N-乙酰基-3，4-二甲氧基苯基丙氨酸合成工艺的研究

作     者：刘永太 

作者单位：山东大学 

学位级别：硕士

导师姓名：马玉道

授予年度：2005年

学科分类：081702[工学-化学工艺] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 

主      题：Raney Nickel N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯基丙氨酸 L-DOPA 

摘      要：在本篇论文中,主要讨论了N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯基丙氨酸(也称:N-乙酰基-DL-藜芦基甘氨酸)的合成研究,该物质可进一步用于生产左旋多巴(一种对治疗帕金森病的很有帮助的药物)。其合成路线如下: 用比较容易得到的原料藜芦醛和乙内酰脲为起始原料,在氨水作用下,经过缩合制得亚藜芦基乙内酰脲:再经加氢还原,得到藜芦基乙内酰脲;在碱性条件下,水解成3,4-二甲氧基苯基丙氨酸;最后经过酰化、酸化,获得本文的目标化合物:N-乙酰基-3,4-二甲氧基苯基丙氨酸。 本论文的实验工作分为四部分,主要内容如下: ●亚藜芦基乙内酰脲的合成 在本文中,采用价格低廉,方便易得的氨水做为新的催化剂,使藜芦醛与乙内酰脲发生羟醛缩合反应,脱去一分子水,生成黄色固体物质亚藜芦基乙内酰脲。 藜芦醛与乙内酰脲与水在50℃时混合,在搅拌情况下,加入氨水,继续加热反应混合液至90-100℃,在常压下,反应8-10小时,反应结束。 藜芦醛和乙内酰脲可以采用任何比例进行反应,但从经济角度考虑,一般采用等摩尔比或其中一种物料过量的摩尔比,如一摩尔的藜芦醛对1.0-1.2摩尔的乙内酰脲。在本文中采用藜芦醛对乙内酰脲的摩尔比为1.0:1.2。 ●藜芦基乙内酰脲的合成 在碱性环境下,使用价格低廉的活性镍(Raney Nickel,简称Ra-Ni)做催化剂,将亚藜芦基乙内酰脲加氧还原为藜芦基乙内酰脲。 该反应必须在足够的活性镍催化剂下进行,一般为亚藜芦基乙内酰脲重量的10-40%,在本文中,采用25-30%。 将亚藜芦基乙内酰脲与水混合,然后加入活性镍,再将足够的液碱加到反应混合物当中。在剧烈搅拌情况下,通氢气,反应在0.4-0.6MPa,40-50℃(水浴加热)条件反应大约4小时,反应结束。