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Pt修饰的SrCe_(0.9)Y_(0.1)O_(3-δ)膜的制备与电性能研究

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功能材料 2007年第2期38卷 217-220页

作者：陈国涛谷景华张跃北京航空航天大学材料科学与工程学院北京100083

为了提高质子-电子混合导电膜的电子导电性,采用浸渍法对SrCe0.9Y0.1O3-δ粉体进行Pt修饰,制备出含pt的SrCe0.9Y0.1O3-δ质子导电膜(pt/SCY膜),并对其致密性、物相、微结构、电子导电性进行了研究。研究结果表明,在1450℃保温3h,得到的P... 详细信息

为了提高质子-电子混合导电膜的电子导电性,采用浸渍法对SrCe0.9Y0.1O3-δ粉体进行Pt修饰,制备出含pt的SrCe0.9Y0.1O3-δ质子导电膜(pt/SCY膜),并对其致密性、物相、微结构、电子导电性进行了研究。研究结果表明,在1450℃保温3h,得到的pt含量≤0.2%(质量分数)的pt/SCY膜具有正交钙钛矿结构,且相对密度达98%。当保温时间延长或pt掺入量增加时,pt/SCY膜中出现SrY2O4和Y2O3相。pt/SCY膜在H2还原前后具有不同的微观结构,通过对膜在空气中的交流阻抗谱测试,发现Pt修饰改变了400℃以下电子的传导机制,显著地提高了低温区电子导电率。

关键词：质子-电子混合导电膜 SrCeO3 Pt修饰交流阻抗谱

Pt修饰(001)面主导N掺锐钛矿TiO2多级球的合成及光催化制氢性能

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Pt修饰(001)面主导N掺锐钛矿TiO2多级球的合成及光催化制氢性能

基于Bi-Cu可逆金属电沉积五色态变色器件研究

中国化学会第30届学术年会-第二十七分会：光化学

作者：吴宁安钟丽张慧北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室

随着全球能源与环境问题的日益严峻,光催化剂TiO因稳定、无毒及活性高等优势而引起了人们广泛的关注。Yang等[1]首次以溶剂热法成功制得47%(001)面暴露率的锐钛矿TiO2单晶片,紫外光下具有良好的光催化性能,但对可见光几乎无响应。通过N... 详细信息

随着全球能源与环境问题的日益严峻,光催化剂TiO因稳定、无毒及活性高等优势而引起了人们广泛的关注。Yang等[1]首次以溶剂热法成功制得47%(001)面暴露率的锐钛矿TiO2单晶片,紫外光下具有良好的光催化性能,但对可见光几乎无响应。通过N掺杂可降低TiO禁带宽度从而提高在pt参与下的可见光催化制氢活性,但N掺杂的锐钛矿TiO多存在(001)面暴露率低、颗粒尺寸大且需使用含氟盖帽剂等缺点。本文采用绿色简便的无氟溶剂热法制备得到系列2%(001)面暴露率的N掺杂锐钛矿TiO2多级纳米片介孔球x NT-(001)-24(x=N/Ti投料摩尔比0,0.12,0.3,反应24 h),SEM、XRD及BET分析表明,三个催化剂均为超薄( nm)纳米片组成的多级球(400000 nm)、均具有超细的晶粒尺寸(D200为10.0,12.3,12.1 nm)、均匀的介孔分布(rp:3.85,2.76,4.60 nm)和较高的比表面积(124.0,142.0,110.4 m2/g)。XPS结果表明N元素掺杂进入0.12NT-(001)-24和0.3NT-(001)-24的间隙位(N/Ti(at.%)=0.054,0.080),UV-Vis DRS证明随着N掺杂量增加,催化剂的带隙能(3.18,3.04,3.03 e V)变窄。通过原位光还原沉积法在其表面负载pt(理论负载量1.71wt%),发现0.12NT-(001)-24在甲醇/水溶液中光催化制氢的速率最高,为1.8 mmol h g(UV-Vis:320-780nm),远高于P25催化剂,且明显优于0.4 wt%pt/TiO2(1.33 mmol h g)[3]及N-TiO2(0.15 mmol h g)[4],归因于0.12NT-(001)-24催化剂高的(001)面暴露率、最高的比表面积与N掺杂后明显变窄的禁带宽度。

关键词： N掺杂TiO2 (001)面暴露多级纳米片介孔球 Pt修饰光催化制氢

来源： cnki会议评论

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基于Bi-Cu可逆金属电沉积五色态变色器件研究

作者：何道义暨南大学

学位级别：硕士

电致变色(electrochromic,EC)器件是指器件的光学性质(如光透过、吸收和反射)会随着外加电场作用发生稳定、可逆的颜色变化。器件的光学颜色和透过率具有电压依赖特性,具有主动且动态调制外界光的优点,在能源和智能家居等方面有着广泛... 详细信息

电致变色(electrochromic,EC)器件是指器件的光学性质(如光透过、吸收和反射)会随着外加电场作用发生稳定、可逆的颜色变化。器件的光学颜色和透过率具有电压依赖特性,具有主动且动态调制外界光的优点,在能源和智能家居等方面有着广泛的应用前景。然而,目前EC器件应用范围仍较窄,材料局限于金属氧化物、有机薄膜等,存在大面积均匀制备难、色态单一、循环稳定性不佳、器件昂贵等不足,开发低成本大面积且色态丰富的、高循环稳定性的电致变色技术尤为迫切。金属离子电沉积变色技术是基于离子电解液的可逆电沉积技术,利用金属特有的高光吸收、高反射等性质来实现对外界光主动调节的能力,具有多色态调控能力和长循环稳定优点,有望进一步推进EC器件在实际应用推广。本论文发展了基于Bi-Cu双金属电解液的可逆金属电沉积变色技术,构建了五色态的电致变色器件,展示了器件在热隔离方面的潜在应用。主要研究成果总结如下:1.发展了阶跃电位调控方法,实现了Bi-Cu双金属可逆金属电沉积五色态展示。采用恒电位沉积、阶跃电位沉积方法在同一器件实现了多种色态的主动调控。两种沉积方法可精准调控金属离子/金属的还原/氧化反应过程,实现同一个Bi-Cu RME器件五色态展示:透明态、紫色透明、紫色镜子、黄色透明和黄色镜子态。具体地:当施加电压条件为恒电位:-0.8 V,30 s时,器件会由透明态逐渐转变成紫色透明态,最终转变成紫色镜子态;当施加的电压条件为阶跃电位:-1.6 V,0.05 s,随后-0.4 V,30 s时,器件会先由透明态逐渐转变成黄色透明态,最终转变成黄色镜子态。同时,我们发现:(1)通过阶跃电位实现的黄色系列态具有比紫色系列态更致密的金属形貌,金属颗粒尺寸也更小;(2)黄色镜子态比紫色镜子更具有优秀的保色性能,在经过6.7小时的断电的条件下,黄色镜子态的器件的透过率几乎没有的变化;(3)聚乙烯醇(polyvinyl alcohol,PVA)能促进金属离子形成更致密、低粗糙度的金属薄膜。2.Bi-Cu双金属离子电解液变色器件展示优异的光调制性能和隔热效果。我们Bi-Cu基智能窗在透明态下具有高的可见光透过率,在波长560 nm下透明态可达到91%的透过率;器件经过2500个循环(无色透明态-紫色透明态)后仍可保持80%的初始调制范围。进一步地,我们还把Bi-Cu RME器件应用于隔热应用,结果表明:与紫色镜子态和透明态相比,具有致密形貌和更高反射率的黄色镜子态展示了更佳的隔热效果,比透明态和紫色镜子态的隔热效果要低3.9/1.1℃。3.发展了pt表面修饰ITO电极技术,实现了100 cm的Bi-Cu基RME器件研制。通过双电极电镀的方法对ITO电极表面进行电镀Pt修饰,结果显示:Pt修饰可降低了ITO电极面电阻,pt降低了金属离子的沉积电位约53 m V。为了验证其大面积器件应用效果,将RME器件面积从25 cm拓展到100 cm,Pt修饰后Bi-Cu基RME器件,依旧展示紫色透明态和紫色镜子态,为后续RME器件实际应用提供了技术储备。

关键词：电沉积电致变色 Bi-Cu多色态智能窗大面积 Pt修饰

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介孔铁酸镍的制备及其丙酮气敏性能研究

介孔铁酸镍的制备及其丙酮气敏性能研究

作者：贾超维云南大学

学位级别：硕士

制备丙酮气敏性能优异的材料有利于环境监测和糖尿病的早期诊断。近年来,具有尖晶石结构的Ni FeO(NFO)作为气敏材料,其应用受到了人们的广泛关注。调控材料的孔结构及贵金属修饰是进一步提高灵敏度、选择性及稳定性的有效途径。本文从优... 详细信息

制备丙酮气敏性能优异的材料有利于环境监测和糖尿病的早期诊断。近年来,具有尖晶石结构的Ni FeO(NFO)作为气敏材料,其应用受到了人们的广泛关注。调控材料的孔结构及贵金属修饰是进一步提高灵敏度、选择性及稳定性的有效途径。本文从优化NFO对丙酮的气敏性能出发,采用模板法和无模板法制备介孔NFO。通过调整介孔NFO的微观形貌、孔结构以及贵金属修饰改性等策略提高了材料气敏性能,并探讨了对丙酮气敏机理。本论文主要内容如下:(1)模板法合成介孔NFO及对丙酮的气敏性能分别利用SBA-15和P123为硬、软模板成功合成有序和无序介孔NFO,并对其进行了气敏性能研究。由于材料独特的介孔结构和较大的比表面积,为气体反应提供更多活性位点及通道,对丙酮气体具有较高的灵敏度、较低的检测限、较快的恢复响应速度及优异的选择性和稳定性。其中,软模板法合成的介孔NFO为无序介孔结构,更有利于气体的扩散,在210 C的工作温度下对200 ppm丙酮响应值为57,在1 ppm至200 ppm范围灵敏度及浓度之间具有良好线性关系。(2)无模板法合成介孔NFO及对丙酮的检测以氨三乙酸(NTA)为螯合剂,采用水热法结合后续热处理工艺成功制备了介孔NFO纳米棒。研究表明NTA的加入量对产物形貌、比表面积及气敏性能具有较大影响。当NTA添加量为3 mmol时,材料具有较大的比表面积(197.1 m/g),在最佳工作温度200 C时,对200 ppm丙酮的响应值达到64。分析认为高灵敏度不仅归功于大的比表面积,材料内部分散的小颗粒更是为气体扩散提供更多通道。基于获得的介孔NFO进行Pt修饰,灵敏度是纯NFO的1.6倍,响应恢复时间明显缩短,这归因于贵金属pt的催化作用。本论文研究了介孔NFO制备方法、孔结构调控策略以及对微量丙酮气体检测的影响,为介孔铁酸镍纳米材料的研究及气敏性能提升提供了新的途径。

关键词：气体传感器介孔铁酸镍 Pt修饰丙酮

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TiO2与GO湿敏性能比较研究

TiO2与GO湿敏性能比较研究

作者：王哲南京航空航天大学

学位级别：硕士

随着科学技术的进步,人类的生活水平迅速提高,工业发展也日益提速,湿度以及湿度传感由于与人们的生产生活息息相关,因此也受到了广泛地关注。敏感材料作为制备高性能湿度传感器的基础,一直以来就是该领域的研究焦点。一方面,传统的金属... 详细信息

随着科学技术的进步,人类的生活水平迅速提高,工业发展也日益提速,湿度以及湿度传感由于与人们的生产生活息息相关,因此也受到了广泛地关注。敏感材料作为制备高性能湿度传感器的基础,一直以来就是该领域的研究焦点。一方面,传统的金属氧化物半导体材料TiO已经广泛地应用于气体传感器领域,目前主要采用形貌控制、表面修饰和掺杂等方法来改善TiO的湿敏性能,本论文从该方面进行软模板法制备Pt修饰有序介孔TiO改善湿敏性能的探索研究;另一方面,新型二维材料氧化石墨烯,因其高比表面积及其它特殊的物理化学性能,广泛地应用于光电子器件、能源以及气体传感器等领域,目前主要采用结构控制、形貌控制和复合等方法来提升氧化石墨烯的湿敏性能,本论文在这方面通过改进Hummers法制备氧化石墨烯,随后进行热还原改善湿敏性能探索研究,并对以上两种材料的湿敏性能进行分析比较研究。本文在前期文献调研及实验探索的基础上,确定了研究方案,主要开展了如下两方面研究工作:(1)通过软模板法这一简单方式成功合成了壁厚约为2 nm且孔径可调的有序介孔TiO,并确定了得到最高比表面积样品时模板剂与钛源的摩尔比,在此基础上,进行了Pt修饰有序介孔TiO的制备,经过湿敏测试发现其展现了超过5个数量级的超高湿敏响应,并且对低湿度也有着较好的响应,同时响应时间小于20 s。对其进行成分、结构和形貌等分析,探究Pt修饰对有序介孔TiO湿敏性能的影响,讨论了湿敏反应机理,结果证明,Pt修饰所带来的掺杂效应和缺陷效应,使得样品OMT:5%pt有着最高的响应、较快的响应速度以及最佳的低湿度响应;(2)通过改进Hummers法合成了具有典型特征的氧化石墨烯,再通过控制退火温度制备了不同的rGO基湿度传感器,经过湿敏测试发现,热还原氧化石墨烯的湿敏响应有着从n型响应(GO-RT,rGO-40,rGO-80和rGO-100)向p型响应(rGO-150和rGO-200)的转变现象。对其进行成分、结构和形貌等分析,探究了热处理对样品内部缺陷以及表面官能团等的影响,并讨论了湿敏反应机理。结果证明,热处理对于内部缺陷以及表面官能团等的影响,使得样品rGO-150在低阻状态下虽然响应值较低,但是极低的功耗、较低的响应时间、清晰的响应曲线以及极好的线性拟合度等因素使其具有较高的潜在实际应用价值。

关键词：湿敏传感器有序介孔结构二氧化钛 Pt修饰还原氧化石墨

以二氧化锡为基材的半导体材料的制备及气敏性能研究

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以二氧化锡为基材的半导体材料的制备及气敏性能研究

作者：赵燕飞山东理工大学

学位级别：硕士

半导体金属氧化物气体传感器可以利用半导体材料与被检测气体的氧化还原反应引起材料的电阻发生改变,从而实现在环境监控、安全警报、室内环境以及疾病诊断等多个领域的应用,为解决空气污染和挥发性有机化合物(VOCs)气体的检测提供了一... 详细信息

半导体金属氧化物气体传感器可以利用半导体材料与被检测气体的氧化还原反应引起材料的电阻发生改变,从而实现在环境监控、安全警报、室内环境以及疾病诊断等多个领域的应用,为解决空气污染和挥发性有机化合物(VOCs)气体的检测提供了一种有效的途径。然而,半导体金属氧化物气敏传感器目前仍然存在着一些弊端,如单一的传感器材料因具有较差的比表面积和孔隙度,所制备的传感器的稳定性及对所检测气体的选择性不够理性,导致对污染物气体的实际检测难度较大。其次,传统的金属氧化物气敏传感材料使用寿命短,而且其工作温度通常要求较高,导致实际应用受到限制。因此,设计开发具有高灵敏度、高稳定性、良好的气体选择性,并且能够在较低温度下工作的气敏传感器是目前半导体气敏领域亟待解决的关键问题。二氧化锡(Sn O)是一种具有金红石结构的n型金属氧化物半导体材料,具有物理化学性能稳定、无毒、易制备等特点,已被广泛用于数据存储、光电检测以及气敏感应等多个领域。本文采用水热法,在纯相Sn O纳米花的制备基础上,通过添加不同类型的表面活性剂实现了对三维(3D)Sn O纳米花形貌结构及气敏性能的调控;并在此工作基础上,研究了双模板法制备技术以及贵金属铂(pt)纳米颗粒的修饰对Sn O纳米花气敏传感性能的影响;此外,通过将静电纺丝技术和硬模板技术相结合,制备了一维中空结构的Sn O纳米纤维,并探究了小尺寸pt纳米颗粒的功能化对纤维结构、气敏性能以及工作温度的影响。主要研究内容如下:(1)以二水合氯化亚锡(Sn Cl·2HO)、柠檬酸三钠(NaCHO·2HO)和氢氧化钠(Na OH)为原料,采用水热法制备了纯相Sn O纳米花,并使用表面活性剂作为软模板剂进一步调控了3D Sn O纳米花的微观结构。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)以及比表面积测试(BET)对样品的形貌、微观结构、孔隙率等进行了表征,并以硫化氢(HS)气体为目标检测气体对所制备的传感器进行了气敏性能测试,初步探究了表面活性剂对Sn O气敏性能的影响。研究表明,所合成的Sn O为金红石相且无其它杂质,呈现的形貌为直径约2μm-4μm的三维分级Sn O纳米花。此外,表面活性剂的加入对纳米花的形成起着重要作用。作为阳离子表面活性剂,聚乙烯亚胺(PEI)的加入有利于Sn O纳米晶体的成核以及Sn O纳米片的有序生长,形成相对较大的比表面积;作为两亲性非离子型表面活性剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)的加入可以使纳米片生长均匀且分散良好。与Triton X-100相比,添加PVP制备的Sn O纳米材料具有相对较高的孔隙率,对HS气体展现出更优异的气敏传感性能,包括高响应、快速的响应/恢复时间以及较好的气体选择性。(2)结合双模板技术,以小尺寸pt纳米颗粒为修饰元素,制备了一系列Pt修饰的Sn O纳米花。研究结果表明,应用双模板技术制备的Sn O纳米花具有较大的比表面积和较高的孔隙率。此外,pt纳米颗粒的修饰使Sn O纳米花的表面活性增强。当pt掺杂量为0.3wt.%时,所制备的传感器表现出最优异的气敏性能。即使在室温环境中(30℃)该传感器对HS气体展示出高灵敏度(Ra/Rg=64,1 ppm)、低检测极限(100 ppb)、较短的响应-脱附时间(50s/100s)以及较好的循环稳定性等优势。这种现象可以归功于pt纳米颗粒的功能化,pt纳米颗粒在样品表面的修饰使pt成为新的电子捕获中心,加快了电子的传输速度,从而提高了样品的气敏性能。同时,pt纳米颗粒的小尺寸效应对气敏性能的提升也起着非常重要的作用,pt纳米颗粒的平均粒径约为3nm,小于Sn O耗尽层的厚度(2L=6 nm),而电子的传输过程由耗尽层控制,所以显示出优异的传感性能。然而,当pt的掺杂量超过一定值后,pt纳米颗粒在Sn O纳米花表面的团聚不利于气敏性能的进一步提升。(3)通过以高分子PVP为模板,利用静电纺丝技术结合后续高温热处理技术制备了一系列pt功能化的中空Sn O纳米纤维,并以HS气体为主要目标检测气体,研究了pt纳米颗粒修饰的Sn O纳米纤维的气敏性能。研究结果表明,一维中空Sn O纳米纤维均由粒径较小的纳米颗粒排列组成,并且具有较大的比表面积和孔径。此外,pt纳米颗粒的修饰有利于提高中空Sn O纳米纤维的表面活性。当pt纳米颗粒含量为0.04%时,样品对HS气体表现出最优异的传感特性,与未使用pt功能化的纯中空Sn O纳米纤维相比,对5 ppm HS的响应值(～345)提高了1个数量级。综上所述,本文使用单模板、双模板以及静电纺丝技术合成了一系列以Sn O为基材的不同形貌的纳米材料,并系统研究了材料的气体传感性能。研究表明,pt纳米颗粒的引入可以有效提高所制备的Sn O传感器对HS气体的传感响应,并大大降低传感器的工作温度,实现了在室温环境中对HS气体的有效检测。本

关键词： SnO2 水热法双模板技术静电纺丝技术 Pt修饰气敏

溶液燃烧法制备SnO2纳米棒阵列及其气敏性能研究

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溶液燃烧法制备SnO2纳米棒阵列及其气敏性能研究

作者：万文静云南大学

学位级别：硕士

SnO作为一种高性能的半导体材料,在气敏传感技术领域,因其制备成本低,热学、化学性质稳定等特点,具有特殊的表面特性,对一些易燃易爆、有毒有害气体灵敏度高、选择性好,是当前研究最频繁和最有前景的气敏材料。然而,SnO材料对醛类、醚... 详细信息

SnO作为一种高性能的半导体材料,在气敏传感技术领域,因其制备成本低,热学、化学性质稳定等特点,具有特殊的表面特性,对一些易燃易爆、有毒有害气体灵敏度高、选择性好,是当前研究最频繁和最有前景的气敏材料。然而,SnO材料对醛类、醚类以及苯类等气体的灵敏度很低,此外,随着气体监测要求的不断提高,对传感器提出了更高的要求。因此,通过形貌调控、表面修饰以及掺杂等对SnO材料进行改性,提高气敏传感器的性能,是非常有价值的课题。本论文首次采用一种简单、快速、新颖的溶液燃烧法,在不需要添加模板、表面活性剂、催化剂、生长基底以及预沉积SnO籽晶层等辅助条件下,通过调整各个合成参数,实现了双层的SnO纳米棒阵列的可调控合成。此外,通过贵金属Pt修饰以及稀土La掺杂对SnO纳米棒阵列进行改性,研究了改性前后材料的气敏性能及气体敏感机制。具体的研究结果如下:(1)通过调控溶液燃烧反应中锡源、尿素等各个合成参数,发现:焙烧温度为650℃C、保温时间为1 h时,可得到相对完整的双层SnO纳米棒阵列结构。(2)通过探索燃烧反应前驱体溶液体系中各个合成参数及其焙烧温度、保温时间等对溶液燃烧可控性和双层SnO纳米棒阵列形貌的影响规律,实现了SnO纳米棒阵列的可控合成,提出了双层SnO纳米棒阵列的晶体生长和形成机制。在溶液燃烧法制备双层SnO纳米棒阵列过程中,棉纤维通过非均匀形核作用对SnO片层聚合体中的片层的引导、分散作用、燃烧法本身的动力学特点和晶体结构的本征各向异性三者相辅相成,共同促进了SnO纳米棒阵列的形成。最终,SnO颗粒片层主要通过熟化机制(定向团聚机制为辅)沿着SnO的[001]轴向原位定向生长为双层的SnO纳米棒阵列结构。(3)论文还对其他实验参数最佳,焙烧温度分别为600℃、650℃、700℃、和800℃,保温1 h得到的SnO材料进行了气敏性能测试。结果表明:当焙烧温度为650℃时,所得到的SnO纳米棒阵列传感器对乙醛气体的气敏性能最好,其在最佳加热电压为3.75 V时,对200 ppm乙醛的灵敏度达到了 178.77,选择性(K>1.6)较好,响应恢复特性良好,检测极限可以低至乙醛浓度至ppb水平。(4)对上述650℃焙烧、保温1 h得到的SnO纳米棒阵列进行Pt修饰改性,发现pt以纳米颗粒的形式存在于SnO纳米棒(纳米颗粒)的表面,且pt的添加抑制了SnO晶体的生长。FESEM结果表明,pt的加入,破坏了SnO:片层中纳米棒阵列形貌,使得两层阵列中间的颗粒层厚度急剧增加。性能测试结果表明:Pt修饰进一步大大提高了SnO材料对乙醛的气敏性能。当Pt修饰量为1.0 at%时,SnO材料所制作的传感器对乙醛的气敏性能最好,其在加热电压为3.5 V时,对200 ppm乙醛气体的灵敏度达到了 863,选择性较好,对乙醛的检测范围没有限制,具有低至ppb水平的检测极限。但是Pt修饰改性后,乙醛的响应时间却增加。(5)针对上述650℃C焙烧、保温1h得到的SnO纳米棒阵列进行La掺杂改性,发现La的掺杂量增加至5.0 at%时,SnO样品中依然没有杂质相,且La的掺入抑制了Sn02晶体的生长,同时在SnO晶格中引入了很多晶体缺陷。和pt改性一样,La的掺入,也破坏了SnO片层中纳米棒阵列的形貌。性能测试结果表明:La掺杂提高了SnO材料对乙醚的气敏性能。当La的掺杂量为5.0 at%时,SnO材料所制作的传感器对乙醚的气敏性能最好,其在较低的加热电压3 V时,对200 ppm乙醚的灵敏度达到了386,选择性很好,乙醚的检测范围扩大,具有低至ppb水平的检测极限。但是,La掺杂改性后,乙醚的响应、恢复时间变长。

关键词： SnO2纳米棒阵列溶液燃烧法气敏性能 Pt修饰 La掺杂

石墨烯基纳米复合结构的可控生长及电化学性能研究

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石墨烯基纳米复合结构的可控生长及电化学性能研究

作者：曹肱舶合肥工业大学

学位级别：硕士

直接甲醇燃料电池具有结构简单、燃料洁净无污染等特点,在未来能量转换领域有广泛的应用前景。但是,由于电极材料中需要耗费大量贵金属pt,使其成本较高,难以实现商业化。为此,本文采用具有良好导电性能和较大比表面积的石墨烯为基底,在... 详细信息

直接甲醇燃料电池具有结构简单、燃料洁净无污染等特点,在未来能量转换领域有广泛的应用前景。但是,由于电极材料中需要耗费大量贵金属pt,使其成本较高,难以实现商业化。为此,本文采用具有良好导电性能和较大比表面积的石墨烯为基底,在其表面负载W03纳米棒,通过石墨烯和W03的耦合作用,构筑rGO/WO3纳米结构;然后通过氮掺杂,以改善rGO/WO3的电子结构;并通过修饰少量贵金属pt颗粒,系统研究了在低铂负载量的情况下催化电极的电化学催化特性。主要的研究结果如下：(1)通过改进的Hummers法剥离得到了2～3层的氧化石墨烯,其表面含有大量的含氧官能团,为后期负载W03以及修饰贵金属pt颗粒提供了大量的形核位点。(2)采用水热法合成了rGO/WO3复合材料,通过改变水热温度、水热时间实现了对rGO/WO3复合材料的可控制备;最终得到最优的实验参数为180℃下保温28 h,此条件下的W03呈现出细长而光滑的纳米棒结构,其中长度为1μm左右,直径几十纳米至一百纳米左右。(3)采用氨气热解法,实现了对rGO/WO3纳米结构的氮掺杂,得到了NG/W0.62(N,O)复合物。通过改变氮化温度,实现了氮化温度对复合物的物相和形貌的控制,最终得出：当最优参数为800℃时,复合物为NG负载单相W0.62(N,O),形貌为整体呈纳米棒的局部坍塌结构;通过改变NH3流量,实现了NH3流量对N掺杂量的控制。(4)采用湿化学法在NG/W0.62(N,O)载体上修饰了贵金属pt颗粒,其中pt颗粒的直径为2～5 nm,且分散均匀。通过研究NG/W0.62(N,O)/pt复合材料的甲醇催化氧化性能得出：与商业C/pt电极相比,NG/W0.62(N,O)/pt具有更优的电催化活性和催化稳定性;这是由于NG具有良好的导电性,以及NG、W0.62(N,O)与pt三者之间互相的耦合作用共同引起的。

关键词：石墨烯 rGO/WO3 氮掺杂 Pt修饰甲醇氧化

pt/Fe/Cu-富铝Beta上NH3-SCR反应性能的研究

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Pt/Fe/Cu-富铝Beta上NH3-SCR反应性能的研究

作者：张振宇大连理工大学

学位级别：硕士

氮氧化物是一种常见的大气污染物,能导致酸雨和光化学烟雾等,产生严重的环境问题,如何有效去除氮氧化物成为当今环境保护的重要课题。本论文针对商用NH3-SCR催化剂低温活性差的缺点,采用无有机胺模板剂法合成的富铝Beta分子筛（Si/Al≈... 详细信息

氮氧化物是一种常见的大气污染物,能导致酸雨和光化学烟雾等,产生严重的环境问题,如何有效去除氮氧化物成为当今环境保护的重要课题。本论文针对商用NH3-SCR催化剂低温活性差的缺点,采用无有机胺模板剂法合成的富铝Beta分子筛（Si/Al≈4）作为载体,通过负载Cu、Fe金属离子,制备了性能优异的NH3-SCR催化剂,研究了H2O、C02及C3H6等多组分反应条件对催化剂NH3-SCR反应性能的影响。然后在此基础上使用pt进行修饰,进一步探究了pt的加入对催化剂在该反应条件下NH3-SCR反应性能的影响。论文主要取得如下结果：采用离子交换法制备了富铝Beta分子筛负载Cu催化剂（Cu-Beta-4）。Cu-Beta-4不仅在标准NH3-SCR条件下具有优异的催化性能,在H2O、C02、C3H6同时存在的条件下仍具有较高的NH3-SCR催化性能。C3H6的存在会导致Cu-Beta-4的中低温段NH3-SCR活性明显下降,当H2O、C02、C3H6同时存在时,H20与CO2可以抑制C3H6对Cu-Beta-4催化NH3-SCR的毒化作用。通过TG、13C MAS NMR表征手段验证了Cu-Beta-4在C3H6存在下失活是由于积炭的生成而致。采用等体积浸渍法制备了富铝Beta分子筛负载Fe催化剂（Fe-Beta-4）以及负载Cu、Fe催化剂（Fe-Cu-Beta-4）,并进行了不同条件下NH3-SCR反应的研究。研究发现,丙烯的存在会导致Fe-Beta-4的低温和高温段NH3-SCR活性明显下降,并在Fe-Cu-Beta-4表现出类似的规律,这是由丙烯的竞争吸附所致。当H2O、CO2、C3H6同时存在时,不能明显抑制丙烯对NH3-SCR的毒化作用。在Cu-Beta-4的基础上,进一步使用浸渍法制备了一系列不同pt含量的pt-Cu-Beta-4,研究其在H2O、CO2、C3H6同时存在条件下的NH3-SCR反应性能。研究发现,pt的存在可以减轻C3H6在低温段的影响,使NO转化率提高,但因在中高温段会发生剧烈的NH3氧化反应,导致还原剂不足,使得NO转化率下降。Pt修饰导致NH3氧化反应的原因有两点：一是pt自身为NH3氧化反应的活性中心,二是pt的加入会使得部分孤立的Cu2+转化为簇状的Cu2+,簇状的Cu2+也是NH3氧化反应的活性中心,二者相互协同作用使得NH3氧化反应大量发生。同样,在pt-Fe-Beta-4与pt-Fe-Cu-Beta-4上,中高温段也因发生剧烈的NH3氧化反应导致NH3-SCR活性下降。

关键词：氮氧化物 NH3-SCR 富铝Beta分子筛 Fe/Cu-Beta催化剂 Pt修饰