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n-甲基吡咯烷酮萃取精馏分离乙腈-正丙醇物系工艺条件的优化

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石油化工 2015年第8期44卷 958-962页

作者：周召方中韩(武汉)石油化工有限公司湖北武汉430082

采用n-甲基吡咯烷酮(nMP)为萃取剂,对乙腈-正丙醇物系进行萃取精馏实验。采用Aspen Plus化工流程模拟软件,以改进的UnIFAC模型计算物性数据,对nMP法萃取精馏工艺进行模拟,考察理论塔板数、溶剂比(nMP与原料的质量比)、回流比等条件对分... 详细信息

采用n-甲基吡咯烷酮(nMP)为萃取剂,对乙腈-正丙醇物系进行萃取精馏实验。采用Aspen Plus化工流程模拟软件,以改进的UnIFAC模型计算物性数据,对nMP法萃取精馏工艺进行模拟,考察理论塔板数、溶剂比(nMP与原料的质量比)、回流比等条件对分离效果的影响。萃取精馏塔的模拟结果与实验结果的偏差小于7.5%;模拟得到nMP法萃取精馏分离乙腈-正丙醇物系的优化工艺条件:萃取精馏塔的理论塔板数为35块、溶剂比为1.2、回流比为1.6,再生塔的理论塔板数为18块、回流比为1.5。在此条件下,乙腈产品中乙腈含量为99.6%(w),回收率为99.9%;正丙醇产品中正丙醇含量为99.8%(w),回收率为98.89%。

关键词： n-甲基吡咯烷酮乙腈正丙醇萃取精馏分离

n-甲基吡咯烷酮作为一碳合成子在曼尼希反应中的应用

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应用化学 2017年第5期34卷 534-540页

作者：王薪孙凯安阳师范学院化学化工学院河南安阳455000

以苯乙酮衍生物为原料,n-甲基吡咯烷酮替代甲醛类似物,考察了其作为一碳合成子在曼尼希反应中的应用。在最优条件下,以46%~93%的收率成功合成了系列曼尼希碱衍生物。该反应底物范围宽泛,官能团兼容性好,并且初步研究了该反应的机理。

关键词：曼尼希碱 n-甲基吡咯烷酮一碳合成子 C—C键形成 C—n键形成

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n-甲基吡咯烷酮法丁二烯抽提装置技术探讨

石油化工 2024年第4期53卷 579-584页

作者：宋世超宁博恒奕工程管理有限公司浙江杭州311200

结合n-甲基吡咯烷酮(nMP)法丁二烯抽提装置的生产工艺特点,对装置的综合能耗、控制理念、设备布置以及环保指标等进行研究。试验结果表明,采用三级能量回收技术方案及抽余C_(4)产品规格的调整方案,可有效降低nMP法丁二烯抽提装置的综合... 详细信息

结合n-甲基吡咯烷酮(nMP)法丁二烯抽提装置的生产工艺特点,对装置的综合能耗、控制理念、设备布置以及环保指标等进行研究。试验结果表明,采用三级能量回收技术方案及抽余C_(4)产品规格的调整方案,可有效降低nMP法丁二烯抽提装置的综合能耗;以气相稀释剂与液相稀释剂相结合的方式稀释高含量C_(4)炔烃,可控制C_(4)炔烃含量小于40%(w);以顺-2-丁烯作为中间塔的关键组分,可控制粗1,3-丁二烯的产品质量;在高含量气相1,3-丁二烯换热器中采用倾斜3%角度布置及纵向立式布置两种方式,可降低1,3-丁二烯聚合物堵塞换热器的风险;废气、废水的排放量较少,处理效果整体满足国内相关标准要求;在装置内设置的烃类密闭排放系统及nMP溶剂储罐废气水洗系统等环保措施可有效提高装置的安全性。

关键词： 1,3-丁二烯 n-甲基吡咯烷酮能耗三废处理

n-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

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化工进展 2012年第6期31卷 1321-1324页

作者：滕俊江乔艳辉林培喜广东石油化工学院化学与生命科学学院广东茂名525000

以离子液体n-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明n-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化... 详细信息

以离子液体n-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂,通过Pechmann缩合反应于无溶剂条件下合成了7-羟基-4-甲基香豆素,实验表明n-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐可重复使用并具有较好的催化活性。在原料摩尔比n(间苯二酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)为1∶1.3、催化剂[Hnmp]HSO4占反应物料总质量的1.2%、回流反应时间3 h的条件下,产品收率达87.24%,经液相色谱分析纯度大于98.5%。

关键词： n-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐 7-羟基-4-甲基香豆素合成

n-甲基吡咯烷酮与H_nXMo_(12)O_(40)·mH_2O(X=P,Si,Ge)电荷转移盐的合成、表征及非线性光学性质

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应用化学 2000年第2期17卷 134-137页

作者：牛景扬王敬平柏艳党东宾于丽河南大学化学化工学院开封475001

由 n-甲基吡咯烷酮 (nMP)和 Hn XMo1 2 O40 · m H2 O(X=P,Si,Ge)合成了具有非线性光学性质的电荷转移盐 ,(nMPH ) 3PMo1 2 O40 · CH3Cn ( ) ,(nMPH) 4Si Mo1 2 O40 · CH3Cn ( )和(nMPH) 4Ge Mo1 2 O40 · CH3Cn( ) ,并以元素分析 ,... 详细信息

由 n-甲基吡咯烷酮 (nMP)和 Hn XMo1 2 O40 · m H2 O(X=P,Si,Ge)合成了具有非线性光学性质的电荷转移盐 ,(nMPH ) 3PMo1 2 O40 · CH3Cn ( ) ,(nMPH) 4Si Mo1 2 O40 · CH3Cn ( )和(nMPH) 4Ge Mo1 2 O40 · CH3Cn( ) ,并以元素分析 ,红外光谱 ,漫反射电子光谱进行了表征 .结果表明 ,杂多酸形成电荷转移盐后其阴离子结构未变 ;n-甲基吡咯烷酮通过 n原子与酸中的质子H+ 结合成阳离子而成盐 ,在高压汞灯照射下阴阳离子之间可以发生电荷转变 .非线性光学性质研究表明 ,电荷转移盐的倍频效应强度分别为 I2ω =0 .3IKDP,I2ω =0和 I2ω =0 .0 2 IKDP,三阶非线性系数分别为χ( 3) =5 .0× 10 - 1 4 esu,χ( 3) =3.1× 10 - 1 3esu和χ( 3) =4.3× 10 - 1

关键词：杂多酸 n-甲基吡咯烷酮合成表征电荷转移盐

直接进样ICP-OES法测定n-甲基吡咯烷酮(nMP)中的12种杂质元素

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光谱学与光谱分析 2017年第3期37卷 910-913页

作者：聂西度符靓湖南工学院材料与化学工程系湖南衡阳421002 长江师范学院化学化工学院重庆涪陵408100

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定n-甲基吡咯烷酮(nMP)中12种杂质元素(Mo,Cr,Zn,Pb,ni,Mn,Fe,Cu,Ca,Al,na,K)的分析方法。将nMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化... 详细信息

建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定n-甲基吡咯烷酮(nMP)中12种杂质元素(Mo,Cr,Zn,Pb,ni,Mn,Fe,Cu,Ca,Al,na,K)的分析方法。将nMP用硝酸酸化后直接进样分析,无需对样品进行消解,避免了样品前处理时引入误差的风险。通过优化等离子体工作参数,减轻了有机溶剂对等离子体的负载,确保了等离子体的稳定工作,优化后等离子体射频功率为1 350 W,载气流量为0.40 L·min^(-1)。采用轴向观测方式获取样品原子化或离子化过程中的所有信号,降低了方法的检出限,提高了分析灵敏度。通过选择各元素合适分析谱线、采用附加氧气除积碳并结合背景校正技术消除了各类谱线及背景干扰,选用标准加入法校正了基体效应,抵消了高浓度有机基质对易电离元素产生的干扰。结果表明,标准工作曲线的线性相关系数在0.999 5~1.000 0之间,检出限在3.8~106.4 ng·g^(-1)范围内,各元素的回收率在92.0%~108.0%之间,11次测定的相对标准偏差(RSD)≤4.8%。方法操作简单,无需复杂的样品预处理,分析速度快,测定结果准确可靠,精密度高,完全满足大批量实际产品的分析要求。方法可应用于nMP产品中杂质元素的监测。

关键词：电感耦合等离子发射光谱 n-甲基吡咯烷酮杂质元素直接进样

3种酸性离子交换纤维对n-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的吸附研究

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功能材料 2013年第22期44卷 3287-3290页

作者：沙娇原思国姚化杰伍卓威郑州大学化工与能源学院河南郑州450001 广东普润环境科技有限责任公司广东江门529000

系统研究了3种酸性离子交换纤维对n-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明,PP-ST-DVB基强酸纤维是n-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个... 详细信息

系统研究了3种酸性离子交换纤维对n-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明,PP-ST-DVB基强酸纤维是n-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个自发吸热反应,吸附过程符合准二级动力学模型。PPST-DVB基强酸纤维对nMP中甲胺的动态吸附容量可达110mg/g以上,该纤维经30次重复再生使用后,吸附性能基本不变,显示了优异的化学稳定性能。工厂中试实验表明,PP-ST-DVB基强酸纤维能够有效脱除低含水量、低甲胺含量的工业nMP中的甲胺,处理后的nMP中甲胺含量、水含量均达到电子级nMP的标准。

关键词：离子交换纤维 n-甲基吡咯烷酮甲胺吸附

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n-甲基吡咯烷酮的应用进展

化工新型材料 2017年第8期45卷 241-243页

作者：欧玉静王晓梅李春雷朱亚龙兰州理工大学石油化工学院兰州730050

n-甲基吡咯烷酮(nMP)是一种氮杂环化合物,由于其独特的物理化学性质,近年来作为有机化工溶剂在各个领域得到了广泛的应用。简述了nMP的物理/化学性质。综述了nMP作为溶剂在聚苯硫醚合成、润滑油精制、锂电池、芳纶纤维和蒽的精制等领域... 详细信息

n-甲基吡咯烷酮(nMP)是一种氮杂环化合物,由于其独特的物理化学性质,近年来作为有机化工溶剂在各个领域得到了广泛的应用。简述了nMP的物理/化学性质。综述了nMP作为溶剂在聚苯硫醚合成、润滑油精制、锂电池、芳纶纤维和蒽的精制等领域的应用。通过对nMP在各领域应用过程中优缺点的总结,并结合目前所掌握的nMP化学性质,对nMP未来的研究进行了展望。

关键词： n-甲基吡咯烷酮生产应用展望

n-甲基吡咯烷酮促进布洛芬VC酯和布洛芬异VC酯的合成

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化学试剂 2018年第2期40卷 199-202页

作者：祝显虹郑大贵周安西曹波强上饶师范学院江西省普通高校应用有机化学重点实验室

在n-甲基吡咯烷酮（nMP）的促进下,布洛芬与SOCl2反应得到酰氯后,再与加入的L-抗坏血酸（VC）或D-异抗坏血酸（异VC）反应合成布洛芬VC酯和布洛芬异VC酯。以布洛芬VC酯合成为例,考察了nMP用量、酰氯化反应时间、成酯反应时间和物料比对... 详细信息

在n-甲基吡咯烷酮（nMP）的促进下,布洛芬与SOCl2反应得到酰氯后,再与加入的L-抗坏血酸（VC）或D-异抗坏血酸（异VC）反应合成布洛芬VC酯和布洛芬异VC酯。以布洛芬VC酯合成为例,考察了nMP用量、酰氯化反应时间、成酯反应时间和物料比对反应产率的影响。结果表明,5 mmol布洛芬、5 mL nMP、n（布洛芬）∶n（SOCl2）∶n（VC）=1.0∶1.2∶1.4,25℃酰氯化反应0.5 h,25℃成酯反应10 h,布洛芬VC酯产率为86.20%。产物结构经1HnMR、13CnMR、IR和ESI-MS确证。

关键词： n-甲基吡咯烷酮布洛芬VC酯布洛芬异VC酯合成机理