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GC测定盐酸度洛西汀原料药中n,n-二异丙基乙胺的残留量

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北方药学 2016年第7期13卷 16-17页

作者：谢新泽王均明伍蔚萍浙江燎原药业股份有限公司临海317016

目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中n,n-二异丙基乙胺残留量的GC方法。方法:利用n,n-二异丙基乙胺的沸点不高适合GC法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent CAM(30mm×0.53mm×5μm);检测器为FID;程序升温;进样口温度为140℃;检测器温度为200... 详细信息

目的:建立测定盐酸度洛西汀原料药中n,n-二异丙基乙胺残留量的GC方法。方法:利用n,n-二异丙基乙胺的沸点不高适合GC法测定,色谱条件:色谱柱为Agilent CAM(30mm×0.53mm×5μm);检测器为FID;程序升温;进样口温度为140℃;检测器温度为200℃;载气为氮气,载气流速5.0m L/min;分流比为5∶1,进样量为1.0μL。结果:在规定色谱条件下,n,n-二异丙基乙胺能与样品中其他残留溶剂峰很好分开,分离度大于1.5,其定量限约为3.0ppm,线性方法方程为y=3.211x+0.13318,线性相关系数r为0.99998,该方法的总平均回收率为98.79%。结论:该方法专属,灵敏,准确,可用于盐酸度洛西汀原料药中n,n-二异丙基乙胺残留量的检测。

关键词： n,n-二异丙基乙胺残留量盐酸度洛西汀 GC

气相色谱法测定利伐沙班原药中n,n-二异丙基乙胺的残留量

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临床合理用药杂志 2017年第13期10卷 1-3页

作者：马苗骆雪芳秦辉王珺朱谧徐丹钟文英中国药科大学分析化学教研室南京市210009 南京正大天晴制药有限公司南京市210038

目的建立气相色谱法测定利伐沙班原药中n,n-二异丙基乙胺残留物含量的方法。方法采用Agilent HP-5(30 m×0.53 mm,5.0μm)毛细管柱,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,程序升温,载气为氮气,流速为4 ml/min,分流比为10∶1,进样... 详细信息

目的建立气相色谱法测定利伐沙班原药中n,n-二异丙基乙胺残留物含量的方法。方法采用Agilent HP-5(30 m×0.53 mm,5.0μm)毛细管柱,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,程序升温,载气为氮气,流速为4 ml/min,分流比为10∶1,进样量为1μl。结果 n,n-二异丙基乙胺与样品中其他残留溶剂均能得到有效分离,其定量限为2.53μg/ml,其浓度在5.12~76.73μg/ml(r=0.9992)范围内线性关系良好,平均回收率(n=12)为100.6%,RSD为1.6%。结论该方法简便、专属、灵敏、准确,可用于利伐沙班原药中n,n-二异丙基乙胺的检测。

关键词：气相色谱法 n,n-二异丙基乙胺利伐沙班残留量

顶空气相色谱法测定盐酸左西替利嗪原料药中n,n-二异丙基乙胺残留量

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中国药房 2014年第25期25卷 2364-2365页

作者：南志成王向军乐清市中医院浙江乐清325600 浙江农林大学林业与生物技术学院浙江临安311300

目的：建立盐酸左西替利嗪原料药中n，n-二异丙基乙胺残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB．624毛细管柱，顶空进样，顶空瓶加热温度为90℃，加热时间为15min；程序升温，以氮气为载气，氢火焰离子化检测器温度为25... 详细信息

目的：建立盐酸左西替利嗪原料药中n，n-二异丙基乙胺残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB．624毛细管柱，顶空进样，顶空瓶加热温度为90℃，加热时间为15min；程序升温，以氮气为载气，氢火焰离子化检测器温度为250℃。结果：n，n-二异丙基乙胺检测质量浓度线性范围为2．01-15．08μg/ml（，=0．9993），总平均回收率为98．81％，RSD为1．34％（n=3），定量限、检测限为0．201、0．101μg／ml。3批样品中n，n-二异丙基乙胺残留量分别为0．0069％、0．0088％、0．0063％。结论：建立的方法快速、灵敏、准确，可用于盐酸左西替利嗪原料药中n，n-二异丙基乙胺残留量的测定。

关键词：顶空气相色谱法 n,n-二异丙基乙胺盐酸左西替利嗪原料药残留量

气相色谱法测定工业废水中n,n-二异丙基乙胺的含量

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化工生产与技术 2007年第6期14卷 60-62页

作者：童闻亮巨化集团技术中心浙江衢州324004

在碱性条件下以三氯甲烷为萃取剂、间二甲苯为内标物,用毛细管气相色谱法测定工业废水中EDIPA的含量,方法的线性范围0～150g/L,变异系数<3%,检测限为0.05mg/L,加标回收率97.6%～100.1%。该方法具有操作简便、线性范围宽、测定结果准确... 详细信息

在碱性条件下以三氯甲烷为萃取剂、间二甲苯为内标物,用毛细管气相色谱法测定工业废水中EDIPA的含量,方法的线性范围0～150g/L,变异系数<3%,检测限为0.05mg/L,加标回收率97.6%～100.1%。该方法具有操作简便、线性范围宽、测定结果准确、分析速度较快的优点,可用于实际分析。

关键词： n,n-二异丙基乙胺气相色谱工业废水测定

SAPO-18/SAPO-34共晶分子筛的合成及表征

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高等学校化学学报 2016年第2期37卷 342-348页

作者：赵东璞赵全升张妍石拓姚横国于建强青岛大学化学科学与工程学院山东省海洋生物质纤维材料协同创新中心青岛266071

以三乙胺（TEA）和n,n-二异丙基乙胺（DIEA）为双模板剂经恒温水热晶化法合成了SAPO-18（AEI结构）与SAPO-34（CHA结构）两相共生的SAPO分子筛.考察了DIEA用量、硅铝比及晶化时间等因素的影响,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（... 详细信息

以三乙胺（TEA）和n,n-二异丙基乙胺（DIEA）为双模板剂经恒温水热晶化法合成了SAPO-18（AEI结构）与SAPO-34（CHA结构）两相共生的SAPO分子筛.考察了DIEA用量、硅铝比及晶化时间等因素的影响,并通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和氨气程序升温脱附（nH3-TPD）等手段对所得样品的晶相、形貌和酸性进行了表征.结果表明,当n（DIEA）/n（Al2O3）=0.2,n（Si O2）/n（Al2O3）=0.6,晶化时间为4 d时,得到形貌规整,结晶度高且AEI/CHA结构比为74∶26的共生相SAPO分子筛.随着晶化时间的延长,SAPO-18在AEI/CHA共生相中所占比例逐渐上升,表明SAPO-5,SAPO-34和SAPO-18三者中SAPO-18的热力学稳定性最高.二甲醚制烯烃（DTO）催化性能测试结果表明,AEI/CHA共晶结构比为74/26的共生相分子筛具有较高的催化活性和双烯（C2^=＋C3^=）选择性（84.29%）,同时积碳生成速率较慢.

关键词： AEI/CHA共生相三乙胺 n,n-二异丙基乙胺双模板剂

顶空气相色谱法同时测定盐酸左西替利嗪原料药中的3种残留溶剂

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中南药学 2018年第12期16卷 1763-1767页

作者：赵越董志雨李梦洁何广卫刘为中刘伟安徽中医药大学药物分析研究室合肥230031 合肥医工医药有限公司质量部合肥230088

目的建立同时测定盐酸左西替利嗪原料药中甲醇、三乙胺、n,n-二异丙基乙胺3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法(HS-GC),Restek Rxi-624sil MS(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,程序升温,分流进样,氢火焰离子化检测器,流速:2.... 详细信息

目的建立同时测定盐酸左西替利嗪原料药中甲醇、三乙胺、n,n-二异丙基乙胺3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法(HS-GC),Restek Rxi-624sil MS(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,程序升温,分流进样,氢火焰离子化检测器,流速:2.0 mL·min-1,顶空瓶加热温度90℃,保持15 min,外标法定量。结果在本色谱条件下,3种残留溶剂均能得到良好的分离,空白溶剂无干扰,且在一定的浓度范围内均具有良好的线性关系,r在0.9995～1.000;平均加样回收率均在91.2%～108.6%(RSD均小于3.0%,n=3)。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,专属性强、重复性好、回收率高,可用于盐酸左西替利嗪原料药中残留溶剂的分析检测。

关键词：顶空气相色谱法盐酸左西替利嗪残留量甲醇三乙胺 n,n-二异丙基乙胺

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n-甲基帕罗西汀脱n-甲基的催化剂研究

浙江化工 2022年第7期53卷 16-19页

作者：刘斌章婷涂廖波于敬敬浙江尖峰药业有限公司浙江金华321000

目的:考察不同催化剂对n-甲基帕罗西汀脱除n-甲基制备盐酸帕罗西汀收率的影响。方法:采用不同催化剂催化n-甲基帕罗西汀脱除n-甲基制备盐酸帕罗西汀,确定最佳催化剂,并优化催化剂的用量,分析催化反应原理。结果:三乙胺作催化剂,n-甲基... 详细信息

目的:考察不同催化剂对n-甲基帕罗西汀脱除n-甲基制备盐酸帕罗西汀收率的影响。方法:采用不同催化剂催化n-甲基帕罗西汀脱除n-甲基制备盐酸帕罗西汀,确定最佳催化剂,并优化催化剂的用量,分析催化反应原理。结果:三乙胺作催化剂,n-甲基帕罗西汀的转化率在88%~89%之间,盐酸帕罗西汀收率在78%~81%之间;而n,n-二异丙基乙胺作催化剂,n-甲基帕罗西汀转化率为100%,盐酸帕罗西汀收率较高,达91%~95%。结论:n,n-二异丙基乙胺催化n-甲基帕罗西汀脱除n-甲基制备盐酸帕罗西汀,收率较高,制备工艺稳定性较佳,可以运用于工业生产。

关键词： n-甲基帕罗西汀三乙胺 n,n-二异丙基乙胺制备盐酸帕罗西汀

SAPO-18/34共晶分子筛物化性质及其催化性能

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SAPO-18/34共晶分子筛物化性质及其催化性能