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锂离子电池新型负极材料mgfe2o4的制备及改性研究

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锂离子电池新型负极材料MgFe2O4的制备及改性研究

作者：张冰河南师范大学

学位级别：硕士

锂离子电池具有比能量高、开路电压高、循环寿命长、自放电率低、工作温度范围宽、无记忆效应和无环境污染等优势，作为新一代的绿色能源，可用于便携式电子产品、电动交通工具及军事领域等。负极材料是影响锂离子电池性能优劣的关键材... 详细信息

锂离子电池具有比能量高、开路电压高、循环寿命长、自放电率低、工作温度范围宽、无记忆效应和无环境污染等优势，作为新一代的绿色能源，可用于便携式电子产品、电动交通工具及军事领域等。负极材料是影响锂离子电池性能优劣的关键材料之一。目前，石墨等碳材料作为锂离子电池负极材料已经商品化。尽管碳材料在电化学循环性能、安全性能等方面比金属锂有了很大进步，但因碳材料的嵌锂电位与金属锂相近，仍然会出现过充电时部分锂离子在负极表面堆积从而形成锂枝晶，造成安全隐患。另一方面，碳材料在第一次充放电时，会在活性物质表面生成固态电解质中间相(Solid ElectrolyteInterface Film，剂SEI膜)，产生比较大的不可逆容量的损失，也增大了电极与电解液界面间的阻抗，从而使Li+的嵌入和脱出变得困难。因此研制新一代安全性好、比容量高、循环寿命长的新型负极材料已成为当前的首要任务。铁的二元和三元氧化物如：Feo、Feo、FePo4、ZnFeo、CoFeo和mgfeo等，因其价廉且对环境友好，是一类颇具潜力的锂离子电池负极材料。mgfeo具有较高的理论比容量(1072mAh/g)，远远高于其它的锂电负极材料，其电压平台高于碳电极，可抑制金属锂的析出从而提高电池的安全性能，并且价廉低毒，不污染环境。目前，关于mgfeo作为锂离子电池负极材料的报道很少。仅有的几篇报道结果显示该材料的循环稳定性较差，并不具有应用价值。针对这种情况，本论文采用溶胶凝胶自燃烧法合成了mgfeo材料，并探讨了碳和金属氧化物包覆对材料电性能的影响规律。论文的主要内容如下： 1.首先阐述了锂离子电池的发展简史及其构成、特点等，介绍了作为锂离子电池负极材料的条件及其研究发展现状，并对mgfeo材料的合成方法、表征手段以及存在的问题进行了分析。以此，确定了本论文研究方向和内容。 2.以熔点较低的硝酸盐作为原料，柠檬酸作为络合剂，采用溶胶凝胶自燃烧法制备出纳米复合金属氧化物mgfeo材料，探讨了不同烧结温度及保温时间对mgfeo材料的结构、形貌及电化学性能的影响，得出最优实验条件为：烧结温度500℃，保温时间2h制得的mgfeo材料的结晶度高，形貌规则，电化学性能优良。并对由不同比例(质量比)导电剂制成的极片组装成的电池的电化学性能进行了比较，得出最佳的制片比例为活性物质与导电剂、粘结剂的质量比等于40:40:20，从而获得了良好的电性能。25℃下0.1C首次放电比容量为1123mAh·g，50次循环过后保留容量为635mAh·g，远高于文献中所报道的10次循环后容量稳定在300mAh·g。 3.选用三种有机物葡萄糖、β-环糊精、甘氨酸做为碳源，对mgfeo材料表面进行碳包覆。研究了碳源的种类和用量对mgfeo材料的结构、形貌和电化学性能的影响规律。对不同碳源包覆得到的mgfeo/C材料的电性能进行了比较，发现当碳源的比例均为15%时，合成的mgfeo/C复合材料的电化学性能比纯mgfeo材料有明显提高。对三种复合材料在25℃下进行0.1C循环充放电，其首次放电比容量分别为1699mAh·g，1282mAh·g，1616mAh·g，50次循环后容量分别衰减到742mAh·g、745mAh·g、915mAh·g，均比之前未包覆碳的mgfeo材料的放电比容量高。综合看来，选用甘氨酸作为碳源，包覆比例15%合成的mgfeo/C材料的电性能改善最明显。 4.分别选用金属氧化物Tio和Alo对mgfeo材料进行表面包覆。研究了氧化物的种类和包覆量对mgfeo材料的结构、形貌和电化学性能的影响规律。对两种不同氧化物Tio和Alo包覆得到的复合材料的电性能进行了比较，25℃下0.1C循环充放电其首次放电比容量分别为1068mAh·g、911mAh·g，50次循环后容量分别衰减到633mAh·g、491mAh·g。综合看来，选用0.5%Alo对mgfeo材料进行表面包覆虽未提高循环容量值，但是在一定程度上提高了循环稳定性。

关键词：锂离子电池 mgfe2o4 溶胶凝胶自燃烧法碳包覆氧化物包覆循环稳定性

Co掺杂mgfe2o4尖晶石氧化物的合成及微观结构的改变对Co氧化性能影响的研究

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Co掺杂MgFe2O4尖晶石氧化物的合成及微观结构的改变对CO氧化性能...

作者：杨敏吉林大学

学位级别：硕士

由于具有成本低、价态多变、抗中毒、耐烧结等优点,尖晶石Mg Feo材料近年来在许多科学领域得到了广泛的研究。与其他尖晶石氧化物类似,粒径的变化或离子掺杂会改变金属离子在Mg Feo的四面体(A)位和八面体(B)位的分布,从而调变其化学和... 详细信息

由于具有成本低、价态多变、抗中毒、耐烧结等优点,尖晶石Mg Feo材料近年来在许多科学领域得到了广泛的研究。与其他尖晶石氧化物类似,粒径的变化或离子掺杂会改变金属离子在Mg Feo的四面体(A)位和八面体(B)位的分布,从而调变其化学和物理性质。然而,到目前为止对Mg Feo的晶粒生长机理和钴离子掺杂对其微观机构和Co氧化性能的影响研究仍是空白。本论文选取尖晶石Mg Feo为研究对象,研究了晶粒生长机理,晶粒尺寸变化和Co离子掺杂对其微观结构和Co转化率的影响,主要的研究内容如下:(1)mgfeo纳米晶的生长动力学和Pt/Mg Feo催化剂Co氧化性能优化:通过溶胶-凝胶法、烧结法和湿法浸渍法对Mg Feo纳米粒子进行了动力学控制合成,并进一步研究了Mg Feo纳米晶作为载体,其尺寸变化对Co氧化催化活性的影响。通过调变煅烧温度(400 C-1000 C),获得了粒径大小从8.1 nm到190.0nm的Mg Feo纳米晶。Mg Feo纳米晶的生长过程遵循ostwald熟化机制,其动力学方程可表示为D=2.08×10exp(-122.13/)。结构和Mo?ssbauer分析显示,Mg、Fe在八面体位和四面体位的分布具有一定的尺寸依赖性。此外,当Mg Feo纳米晶作为载体时,Mg Feo的晶粒尺寸对催化剂表面、Pt-载体相互作用和氧的活化能力有很大的影响。其中,载体尺寸为20.6 nm的Pt/Mg Feo催化剂具有最佳的催化活性和较宽的操作温度窗口(70-400 C)。该研究将有助于进一步理解和揭示尖晶石基催化材料的晶粒尺寸与催化性能的关系。(2)钴掺杂mgfeo纳米粒子的合成及其结构和催化性能研究:采用溶胶-凝胶和煅烧相结合的方法制备了不同Co掺杂量的Comgfeo纳米晶。系统表征表明,Co的掺杂引起Raman和IR谱图的特征峰的移动。穆斯堡尔谱分析了Fe在四面体和八面体的占位随Co含量的变化。与未掺杂的Mg Feo相比,Co掺杂的Mg Feo的Co氧化性能有了明显的提升,这归因于表面吸附氧含量和氧化还原能力的变化。当Co的掺杂量为0.2时,样品具有最优的催化性能。

关键词： mgfe2o4 尖晶石掺杂生长动力学 Co氧化占位

纳米组装和复合结构mgfe2o4负极材料的合成及性能研究

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纳米组装和复合结构MgFe2O4负极材料的合成及性能研究

作者：霍宁宁河南师范大学

学位级别：硕士

随着新能源产业的迅速发展,锂离子电池作为其中的一个佼佼者,其能量密度、安全性以及成本等问题也逐渐凸显。锂离子电池的电化学性能受正负极材料、导电剂、粘结剂、电解液、隔膜、电极制作工艺等诸多因素的影响。其中影响电性能较大的... 详细信息

随着新能源产业的迅速发展,锂离子电池作为其中的一个佼佼者,其能量密度、安全性以及成本等问题也逐渐凸显。锂离子电池的电化学性能受正负极材料、导电剂、粘结剂、电解液、隔膜、电极制作工艺等诸多因素的影响。其中影响电性能较大的是负极材料。mgfeo拥有远远高于碳及其他材料的容量值,为1072 mAh g-1。但目前对mgfeo负极材料的研究较少,当前已报道的文献中,对此材料的合成方法及实验条件要求苛刻且繁琐。再者,其本身为半导体,导电性差,因此作为负极材料,其高倍率性能不好。同时mgfeo由于在锂离子插入/脱嵌中会引起体积改变、严重的粉化问题及差的导电性,进而导致性能不稳定。同时也存在首次库伦效率低的问题。本论文的工作重点在于采用不同的方法合成具有纳米或纳米组装结构(空心球、实心球、核壳结构)、纳米复合结构(mgfeo/C、mgfeo/碳纳米管)的mgfeo材料,并研究其电性能。论文首先选用熔点较低,价廉易得的硝酸盐及柠檬酸作为原料,合成出纳米级mgfeo。以葡萄糖作为碳源,采取简单方法,合成出mgfeo/C复合物料,并表征了其电性能。复合电极材料在0.1 C时,100次循环后,mgfeo/C的容量能保持在965mAh g-1,表现出优越的循环性能。为了提高材料的容量保留率,同时也为了尝试从形貌结构上进行改性。论文采取溶剂热法合成了空心球形mgfeo材料。并推测了合成机理。对中空球形mgfeo进行电性能测试。在电流为0.1 C也即107.2 mA g-1时,初次放电比容量为1344 mAh g-1,不可逆容量损失为28%。70次循环后,容量几乎不衰减,保持在900 mAh g-1,表现出了较高的放电比容量和较好的循环性能。本文也尝试采用真空浸渍法,选用多壁碳纳米管作为碳源和载体,通过高温处理,原位合成了兼具两者优势mgfeo/多壁碳管物料。讨论了比例及温度对mgfeo/多壁碳管的成相及电性能的影响。电性能显示mgfeo/多壁碳管的容量及稳定性较好。

关键词：锂离子电池负极材料 mgfe2o4 溶剂热法多壁碳纳米管

mgfe2o4尖晶石型固溶体的导电性和缺陷结构

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无机材料学报 1988年第3期 245-250页

作者：潘庆谊张中太河南省科学院化学研究所清华大学化工系

本研究在1000～1300℃温度下,一定的氧分压范围内对 mgfe2o4的导电率及热重量变化进行了测定。在富 Fe2o3的 mgfe2o4中 Fe2+离子的浓度随着氧分压的降低而增加,达到一定氧分压时,Fe2+离子浓度达到一定值,不随氧分压变化而改变,此时存在... 详细信息

本研究在1000～1300℃温度下,一定的氧分压范围内对 mgfe2o4的导电率及热重量变化进行了测定。在富 Fe2o3的 mgfe2o4中 Fe2+离子的浓度随着氧分压的降低而增加,达到一定氧分压时,Fe2+离子浓度达到一定值,不随氧分压变化而改变,此时存在着计量化的尖晶石相,它并不具有与组成有关的缺陷。研究中计算得该缺陷平衡反应的ΔH 为57.3kJ/mol。导电率与氧分压变化的关系与 Fe2+浓度与氧分压变化关系十分相似。并求得其激活能为0.16～0.21eV;表明了在八面体配位位置的铁离子以跳跃式电导为主导的导电机理。以此为依据,计算和讨论了阳离子空位的分布。

关键词： mgfe2o4 缺陷结构跳跃式电导

mgfe2o4纳米磁性材料的化学合成及磁性能的研究

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MgFe2O4纳米磁性材料的化学合成及磁性能的研究

Solid state reaction for the formation of spinel mgfe_2o_4 across perovskite oxide interface

2004年中国材料研讨会

作者：邵海成戴红莲黄健李世普武汉理工大学生物材料与工程研究中心武汉理工大学生物材料与工程研究中心武汉理工大学生物材料与工程研究中心武汉理工大学生物材料与工程研究中心

＜正＞由于尖晶石纳米铁氧体具有良好的电磁性质并广泛的应用于信息存储系统,医疗诊断技术,磁流体技术,磁致热和致冷作用。其中镁铁氧体mgfe2o4具有高的磁晶各向异性而引起广大研究者的兴趣。由于具有磁晶各向异性,其微小的磁晶颗粒就... 详细信息

＜正＞由于尖晶石纳米铁氧体具有良好的电磁性质并广泛的应用于信息存储系统,医疗诊断技术,磁流体技术,磁致热和致冷作用。其中镁铁氧体mgfe2o4具有高的磁晶各向异性而引起广大研究者的兴趣。由于具有磁晶各向异性,其微小的磁晶颗粒就是一个能量转换器,在外加电磁场的作用下,使电磁能转化为热能,达到研究的目的。本研究以FeCl3.6H2o和MgCl2.6H2o为原料,采用化学共沉淀法合成了mgfe2o4磁性材料,然后通过不同温度下的热处理。对制得的材料进行X射线衍射分析测试和磁滞回线的测试。X射线衍射分析测试表明,其前驱体峰形很宽,基本没有出现特征峰,表明前驱体结晶很不完整,而且粒径很小;100℃

关键词： mgfe2o4 磁性材料化学共沉淀

来源： cnki会议评论

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Science China(Physics,Mechanics & Astronomy) 2017年第9期60卷 80-84页

作者： Iftikhar Ahmed Malik XiaoXing Ke Xin Liu ChuanShou Wang XueYun Wang Rizwan Ullah ChuangYe Song Jing Wang JinXing Zhang Department of Physics Beijing Normal University Institute of Microstructure and Property of Advanced Materials Beijing University of Technology Department of Physics University of Science and Technology Beijing

Solid state reaction is a conventional method to synthesize structurally stable inorganic solids by mixing powdered reactants together at high pressure(over 1×10~5 mbar(1 mbar=100 Pa))and high temperature(over 1300 K)[1-4].This method is effective and sophisticated to prepare solid materials,especially the functional complex oxides such as high temperature superconductors,piezoelectrics,dielectrics,etc.However,the chemical reactions cannot be intrinsically controlled and integrated at an atomic level in order to

关键词：固相反应界面形成钙钛矿型氧化物 mgfe2o4 尖晶石脉冲激光沉积高温超导体控制界面

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高温下Mgo—MgeSio4—Ca2Sio4—MgAl2o4—mgfe2o4系统中镁质耐火材料相组成的计算方法

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河北矿冶学院学报 1979年第1期 128-137页

作者：陈加庚涂抒坤河北矿冶学院化工系耐火材料教研室

高温下Mgo—Mg2Sio4—Ca2Sio4—MgAl2o4—mgfe2o4系统中镁质耐火材料组成的计算方法是由Mgo—Mg2Sio4—Ca2Sio4—MgAl2o4四元系统引渡过来的,S·Solacolu曾经作过介绍。但是他所介绍这一五元系统计算方法[2]的出发点不符合该物系高温下... 详细信息

高温下Mgo—Mg2Sio4—Ca2Sio4—MgAl2o4—mgfe2o4系统中镁质耐火材料组成的计算方法是由Mgo—Mg2Sio4—Ca2Sio4—MgAl2o4四元系统引渡过来的,S·Solacolu曾经作过介绍。但是他所介绍这一五元系统计算方法[2]的出发点不符合该物系高温下物相关系的实际情况,因而在某些情况下,应用Solacoln关于上述五元系的计算方法进行计算时,可能得出一些错误的结果。当然Solacolu关于Mgo—Mg2Sio4—Ca2Sio4—MgAl2o4四元系统镁质耐火材料在高温下相组成的计算,是比较科学的,比

关键词：镁质耐火材料相组成碱性耐火材料 MgAl2o4 mgfe2o4 MgeSio4 Ca2Sio4 高温下 Mgo 计算方法 Ca

磁性mgfe2o4纳米棒的合成及其芬顿反应降解刚果红性能的研究

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磁性MgFe2O4纳米棒的合成及其芬顿反应降解刚果红性能的研究

mgfe2o4尖晶石型固溶体的晶格缺陷与电导

2015年中国化工学会年会

作者：张恩磊王国胜张本贵王祝敏沈阳化工大学

芬顿氧化在染料工业难降解的有机废水处理中得到了相当广泛的应用,但均相催化剂难于回收而易造成二次污染等缺陷。本文通过模板法制备磁性Mg Fe2o4纳米棒,并研究其芬顿氧化降解刚果红染料的性能。结果表明Mg Fe2o4纳米棒在150 min内可... 详细信息

芬顿氧化在染料工业难降解的有机废水处理中得到了相当广泛的应用,但均相催化剂难于回收而易造成二次污染等缺陷。本文通过模板法制备磁性Mg Fe2o4纳米棒,并研究其芬顿氧化降解刚果红染料的性能。结果表明Mg Fe2o4纳米棒在150 min内可以有效降解95%以上的刚果红染料,经过5次循环后,降解率并无明显下降,同时还考察

关键词：纳米棒 mgfe2o4 芬顿氧化降解

来源： cnki会议评论

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传感器与微系统 1987年第Z1期 60-61页

作者：潘庆谊,河本邦仁,柳田博明中科院河南化学研究所东京大学东京大学

为了进一步讨论尖晶石型mgfe2o4固溶体的导电性与缺陷结构,本研究对富Fe2o3的mgfe2o4尖晶石固溶体的电导率和热重变化进行了测定,并讨论了其导电性与缺陷结构的关系。实验用原料采用纯度为99.99％的Mgo和Fe2o3,按所需配比正确称量后,... 详细信息

为了进一步讨论尖晶石型mgfe2o4固溶体的导电性与缺陷结构,本研究对富Fe2o3的mgfe2o4尖晶石固溶体的电导率和热重变化进行了测定,并讨论了其导电性与缺陷结构的关系。实验用原料采用纯度为99.99％的Mgo和Fe2o3,按所需配比正确称量后,混合、烧结。烧结温度为1350℃、5h,烧成后得相对密别

关键词：固溶体导电性电导率热重缺陷结构电性 mgfe2o4 氧分压