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Intermetallic ferric nickel silicide alloy derived from magadiite by magnesiothermic reaction as bifunctional electrocatalyst for overall water splitting

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Nano Research Energy 2024年第2期3卷 20-30页

作者： Xuyang Jing Yang Mu Zhanming Gao Xueying Dong Changgong Meng Chi Huang Yifu Zhang School of Chemistry Dalian University of TechnologyDalian 116024China College of Environmental and Chemical Engineering Dalian UniversityDalian 116622China College of Chemistry and Molecular Sciences Wuhan UniversityWuhan 430072China

As the cleanest energy source,hydrogen energy is regarded as the most promising *** electrolysis,as the primary means of hydrogen production,has constantly been the focus of attention in the energy conversion *** eco-friendly,cheap,safe and efficient catalysts for electrochemical water splitting(EWS)is the key ***,the intermetallic silicide alloy is first synthesized via a facile magnesiothermic reduction and employed as bifunctional electrocatalysts for ***-nickel silicide(denoted as FeNiSi)alloy is designed and shows a good electrocatalytic performance for *** lattice distortions of FeNiSi enhance the electrocatalytic ***,the porous structure affords more active sites and improves the reaction *** a consequence,FeNiSi delivers an excellent performance with overpotential of 308 mV for oxygen evolution reaction(OER)and 386 mV for hydrogen evolution reaction(HER)at 10 mA·cm−2 in 1 M *** stability structure of intermetallic silicide achieves an outstanding durability with an unchanged potential of 1.66 V for overall water splitting at 10 mA·cm−2 for 15 *** work not only provides a facile method for the synthesis of intermetallic silicide with considerable porous structures,but also develops the potential of intermetallic silicide alloy as bifunctional electrocatalysts for EWS,which opens up a new avenue for the design and application of intermetallic silicide alloy.

关键词： bimetallic silicide magadiite magnesiothermic reduction bifunctional electrocatalyst overall water splitting

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magadiite的绿色合成及其转晶制备沸石分子筛

Magadiite的绿色合成及其转晶制备沸石分子筛

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作者：管冬冬延边大学

学位级别：硕士

沸石分子筛是一类具有独特孔道结构和晶体化学性质的硅(铝)酸盐材料,因具有比表面积高、稳定性强和催化性能优异等优点而被广泛应用于石油化工、精细化工和环境化工等重要领域中。近年来,层状硅酸盐magadiite转晶制备沸石分子筛因具有... 详细信息

沸石分子筛是一类具有独特孔道结构和晶体化学性质的硅(铝)酸盐材料,因具有比表面积高、稳定性强和催化性能优异等优点而被广泛应用于石油化工、精细化工和环境化工等重要领域中。近年来,层状硅酸盐magadiite转晶制备沸石分子筛因具有成本低、晶化时间短、结构导向剂用量少等优点而备受关注,然而同时也存在着一些问题,如原料magadiite的合成效率低、转晶过程需要添加结构导向剂、缺少沸石晶体形貌及尺寸调控方面的研究等。因此,本文以magadiite的绿色高效合成为基础,以合成小晶粒沸石分子筛为目标,探究了magadiite在无模板条件下转晶产物结构及形貌的变化规律,也考察了结构导向剂插层对转晶产物的影响。具体研究内容如下:(1)以伊利石硅渣为原料,采用蒸汽辅助转化法(SAC)合成了magadiite。考察了钠硅比、晶化温度、晶化时间、合成方法及硅源对合成样品结构及形貌的影响。结果表明,在钠硅比为0.15,晶化温度为170℃,晶化时间为16 h的条件下合成了12μm左右玫瑰花形的高结晶度纯相magadiite,产率高达86.2%,热稳定性在260℃以下,具有良好的Cu吸附性能。(2)以伊利石硅渣蒸汽辅助合成的magadiite作为原料,在无模板水热体系中成功转晶制备出三种沸石,分别为丝光沸石、Na P沸石和ANA沸石,并利用二元结晶相图分析了magadiite在该转晶体系中的相变规律。详细考察了合成参数(碱硅比、硅铝比、晶化时间和晶化温度)对丝光沸石结构、形貌和尺寸的影响,得知丝光沸石的相对结晶度随着碱硅比的增大而升高,随着硅铝比的增大先升高后降低;合成的丝光沸石形貌为棱柱状,晶粒尺寸随着碱硅比的增大和晶化温度的升高而显著增大,硅铝比和晶化时间对丝光沸石的形貌尺寸无明显影响。(3)分别以伊利石硅渣蒸汽辅助合成的Na-magadiite和与盐酸交换后的H-magadiite为原料,采用先插层后转晶的合成策略成功制备出MFI型沸石分子筛。考察了不同的有机结构导向剂对Na/H-magadiite的插层效果,结果表明,结构导向剂成功插入magadiite层间,但只有TPA与magadiite的插层复合物成功转晶为MFI型沸石分子筛,形貌为亚微米级的一次小晶粒堆积形成的二次类球形粒子(8～12μm)。

关键词： magadiite 绿色合成转晶插层沸石分子筛

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层状硅酸盐magadiite的层板剥离

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科学通报 2010年第4期55卷 391-395页

作者：毕云飞 BLANCHARD Juliette LAMBERT Jean-Francois 曾双亲聂红李大东李明丰杨清河陈小新石油化工科学研究院北京100083 Laboratoire de Reactivite de Surface Universite Pierre et Marie Curie4Place Jussieu

以十六烷基三甲基溴化胺和四丙基氢氧化铵为膨化剂,利用超声波的空化作用将合成的层状硅酸盐magadiite进行层板剥离,从而制备了一种新型介孔材料.采用了XRD、氮气吸附、NMR,IR,SEM和TEM等表征工具对这种材料的结构和形貌进行了详细的表... 详细信息

以十六烷基三甲基溴化胺和四丙基氢氧化铵为膨化剂,利用超声波的空化作用将合成的层状硅酸盐magadiite进行层板剥离,从而制备了一种新型介孔材料.采用了XRD、氮气吸附、NMR,IR,SEM和TEM等表征工具对这种材料的结构和形貌进行了详细的表征.研究结果表明:这种材料在长程上是无序的而在短程上是有序的.此外,这种新型介孔材料不仅具有高的比表面,而且约有一半的部分是外表面.形貌观察进一步表明这种介孔材料的孔壁是由不规则的单个晶体片层组成.由于这些结构特点,这种新型介孔材料同时满足了孔壁晶体化,良好的大分子可接近性的要求.

关键词： magadiite 膨化超声处理层板剥离介孔材料

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新型多孔magadiite基异质结构的合成、表征及应用研究

新型多孔magadiite基异质结构的合成、表征及应用研究

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作者：张丛北京化工大学

学位级别：硕士

以人工合成的阳离子层状材料magadiite为主体，采用离子交换和模板自组装法成功制备出新型多孔magadiite基异质结构材料PMH和Al-magadiite基酸性材料PAMH。利用XRD、SEM/EDS、FTIR、TEM/HRTEM、TG-DTG和BET等手段系统研究了操作参数对PM... 详细信息

以人工合成的阳离子层状材料magadiite为主体，采用离子交换和模板自组装法成功制备出新型多孔magadiite基异质结构材料PMH和Al-magadiite基酸性材料PAMH。利用XRD、SEM/EDS、FTIR、TEM/HRTEM、TG-DTG和BET等手段系统研究了操作参数对PMH孔结构及稳定性的影响。以PMH为载体，通过负载Zr和嫁接Al得到了两类负载型固体酸催化剂SZ/PMH和Al/PMH，分别用于酯化和烷基化反应中，得到了较好的催化性能。本文的主要研究内容如下：以水热法合成出magadiite层状主体，通过CTMABr改性得到层间距为2.83nm的膨化magadiite(QM)，进一步引入助表面活性剂正癸胺(DA)和无机前驱体TEOS，在CTMABr-DA的共模板化作用及DA的碱催化作用下，TEOS在QM层间孔道内水解缩聚自组装为水合二氧化硅骨架，后经焙烧得到新型多孔magadiite基异质结构PMH(d01=3.01nm)。表征分析表明，PMH的比表面积高达729.2m/g，热稳定性好(750℃结构稳定)，并具有独特的超大微孔到介孔(1.4-4.3nm)的孔结构特征。以PMH为载体，采用均匀沉淀法负载不同量的SO/ZrO(SZ)得到一类新的负载型固体超强酸SZ/PMH。经NH-TPD及吡啶吸附原位红外分析其酸量(0.75-1.02mmol/g)明显大于PMH(0.17mmol/g)，且L酸量明显高于B酸。将该催化剂用于柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯(TBC)的酯化反应，发现30wt.%SZ/PMH具有较高的催化活性，柠檬酸转化率93.4%，TBC选择性96.6%，收率90.2%。表明适中的负载量使得ZrO均匀分散在PMH载体孔道内，使更多的酸活性中心暴露出来，促进了该类催化剂的催化性能。以PMH为载体，NaAlO为Al源，采用后嫁接法将不同量的Al嫁接到PMH上，得到一类新型固体酸催化剂Al/PMH。其酸量(0.74-0.91mmol/g)明显大于PMH酸量。将该催化剂用于邻苯二酚和叔丁醇生成对叔丁基邻苯二酚(4-TBC)的烷基化反应，发现随着Al含量的增加，邻苯二酚转化率略有下降，归因于Al含量的增加可能导致载体壁厚增大，部分催化活性中心因空间位阻不能被充分利用。Si/Al摩尔比为10的样品10-Al/PMH对产物4-TBC的选择性较高(76.3%)，表明该催化剂具有优良的择形催化作用。采用水热法将铝引入magadiite主体层板，进一步经CTMABr预撑及其与DA共模板化作用和TEOS层间水解-焙烧得到新型Al-magadiite基多孔异质结构酸性材料PAMH。其具有较大层间距(.20nm)，高比表面积(741.2m/g)和高热稳定性，孔径分布(1.4-2.7nm)比PMH更均匀。调变Al的含量可调控酸量及酸类型。主体骨架Al的引入使其L酸位量明显高于B酸量。

关键词： magadiite 多孔异质结构PMH 催化剂载体 Al-magadiite 均匀沉淀 SO42---ZrO2/PMH 酯化后嫁接法 Al/PMH 烷基化

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功能化magadiite基异质结构的制备及性能研究

功能化magadiite基异质结构的制备及性能研究

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作者：孙琦北京化工大学

学位级别：硕士

二维层状粘土材料因其良好的离子交换性、吸附性及层间膨胀性而广泛应用于催化、吸附及新型功能材料领域。本文以自制的纯硅基粘土水合硅酸钠麦羟硅钠石(magadiite)为主体,采用共表面活性剂导向二维层间TEOS原位水解-缩聚法制备了magadi... 详细信息

二维层状粘土材料因其良好的离子交换性、吸附性及层间膨胀性而广泛应用于催化、吸附及新型功能材料领域。本文以自制的纯硅基粘土水合硅酸钠麦羟硅钠石(magadiite)为主体,采用共表面活性剂导向二维层间TEOS原位水解-缩聚法制备了magadiite基多级孔异质结构(PMH)。以PMH为基质,采用后嫁接铝法合成系列铝掺杂PMH催化剂,使用XRD、SEM/EDS、HRTEM、BET、27Al和29Si MAS NMR、 NH3-TPD与吡啶FT-IR等表征系统研究催化剂的结构、组成、形貌与表面酸性,深入探讨催化剂的傅-克烷基化活性。以十六烷基三甲基铵根(CTMA+)插层magadiite为基体,首次采用层间嫁接法制备出罗丹明B修饰magadiite基"OFF-ON"荧光传感器并研究其裸眼检测Hg2+-性能。论文的主要结论与创新点如下：(1)通过共模板剂导向TEOS在二维粘土magadiite层间原位水解-缩聚法制备了多级孔magadiite基异质结构(PMH);层间介孔氧化硅与粘土层板的有机结合使PMH材料兼具超大比表面积(729 m2/g)、高的热稳定性及独特的超大微孔-介孔结构(0.80-1.96nm)。分别采用PMH后嫁接铝法和Al-magadiite前体法制备出铝掺杂PMH催化剂(xAl-PMH, x为Al/Si摩尔比,x=0.2、0.4、0.6、)和Al-magadiite基多级孔异质结构(PAMH, Al/Si摩尔小学=0.03)催化剂。xAl-PMH保持了良好的层状超大微孔-介孔多级孔结构(0.78-1.90±0.02 nm)和大的比表面积(>282 m2/g),铝主要以四面体形式嫁接于PMH层间硅骨架内,显示出强的Lewis酸性与新生成的Bronsted酸性,而PMH仅有极弱的Lewis酸性。PAMH中铝则以层状骨架外八面体铝为主,因而导致了略微提高的Lewis酸性和微量Bronsted酸性。(2)以邻苯二酚(CAT)与叔丁醇(TBA)液相傅-克烷基化为目标反应考察催化剂的活性。优化的反应条件为反应温度138℃、TBA/CAT投料摩尔比2.0、反应时间4小时。在最优实验条件下,0.4A1-PMH给出了高达93.4%的CAT转化率、最高的对叔丁基邻苯二酚(4-TBC)选择性(80.4%)及最高的4-TBC收率(75.1%),归因为该催化剂较大的比表面积、最小的微孔体积和最多的表面Bronsted酸性位及其与保持良好的层状超大微孔-介孔结构间的强协同效应。(3)以CTMA+插层magadiite为基体,以罗丹明B-乙二胺内酰胺衍生物SRhB与异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷反应得到的SRhB-IPTS为荧光探针,采用层间嫁接法将不同含量的SRhB-IPTS固载在CTMA-maga上,制备出新型罗丹明B修饰,magadiite基"OFF-ON"荧光传感器(SRhB-maga-X,X为SRhB-IPTS/CTMA-maga投料摩尔比,X=1或6、)。(4) SRhB-maga-6显示出较优的裸眼检测Hg2+性能,可在2分钟内检测出Hg2+,检测限为6.2×10-7M,并且对Hg2+检测性能在pH 5.0-12.0范围内不受环境pH干扰。SRhB-maga-6可从包括碱金属、碱土金属、第一周期过渡金属和重金属的多种金属离子中选择性识别Hg2+。使用过的SRhB-maga-6可在四丙基氢氧化铵溶液中简便再生、重复使用。该新型荧光传感器优异的Hg2+检测性能归因为其高的荧光探针SRhB-IPTS含量及其与基体以Si-O-Si键有序的链接和开阔的层间通道。

关键词： magadiite 超大微孔-介孔异质结构PMH 后嫁接铝酸催化烷基化罗丹明B “OFF-ON”荧光传感器裸眼Hg2+检测

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锆掺杂magadiite多孔粘土异质结构催化剂的合成及催化性能

锆掺杂magadiite多孔粘土异质结构催化剂的合成及催化性能

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作者：孙嬛北京化工大学

学位级别：硕士

芳香酮类化合物是医／农药、香料、液晶、塑料和橡胶等精细化芳品合成的重要中间体,而Friedel-Craft酰基化反应则是合成芳香酮的主要途径。传统的傅克反应是在Lewis酸或Bronsted催化的均相体系中实现的,所需酸催化剂往往过量一倍,导致... 详细信息

芳香酮类化合物是医／农药、香料、液晶、塑料和橡胶等精细化芳品合成的重要中间体,而Friedel-Craft酰基化反应则是合成芳香酮的主要途径。传统的傅克反应是在Lewis酸或Bronsted催化的均相体系中实现的,所需酸催化剂往往过量一倍,导致大量的金属盐废弃物、严重的设备腐蚀和环境污染。因此,创制易回收、环境友好、可重复利用的多相催化剂对芳香酮的合成具有极其重要的意义。本论文以合成粘土magadiite为基质,采用共表面活性剂导向二维层间原位水解缩聚法制备了新颖的过渡金属Zr掺杂magadiite基多孔粘土异质结构及其W03改性催化剂,系统研究了催化剂的结构、形貌、表面酸性及苯甲醚-苯甲酰氯酰基化性能。论文得到如下主要结果： (1)以自制magadiite为基质,以TEOS、正丙醇锆为前体,采用共表面活性剂(CTMABr-正辛胺)导向二维层间原位水解缩聚法制得锆掺杂多孔magadiite异质结构催化剂(PMH-xZr,x=Zr/Si摩尔比)。所得催化剂具有较大的比表面积(400-570m2/g)、较高的热稳定性和超大微孔(0.92nm)到介孔(1.97nm)的孔径分布。单纯PMH仅含微量Lewis酸,锆掺杂不仅增加了L酸酸量同时产生了B酸位(Zr-OH-Si),总酸量随锆含量增加而增加,PMH-0.1Zr具有最高的酸量。 (2)苯甲醚-苯甲酰氯酰化反应(温度140℃)结果表明,系列PMH-xZr催化剂的苯甲酰氯转化率均达大于99%,比相同条件下商业磺化氧化锆高-40%,比纯PMH高7%。主产物4-甲氧基二苯甲酮(4-MBP)的选择性是PMH的4-6倍,且随着锆含量增加而增加。PMH-0.1Zr具有最高的选择性91%,与其最大总酸量一致。尝试给出了PMH-xZr催化剂表面酸位结构-活性关联模型。 (3)以PMH-0.1Zr为载体,以偏钨酸铵为W源,采用浸渍法制备了负载型酸催化剂xWO3-PMH-0.1Zr。活化温度对催化剂中钨氧化物与载体的作用有显著影响。随着WO3负载量的增加,比表面积逐渐减小,但仍保持了较大的数值(140-220m2/g)和超大微孔(0.60-1.27nm)到介孔(2.14nm)的孔径分布。W03改性后总酸量较载体有明显提高,L酸的量增幅较大,B酸量却明显减少。总酸量随W03含量增加而增加,15%WO3-PMH-0.1Zr-700的酸量最大,与其较高煅烧温度和较多WO3负载所导致的表面类(WO)x/ZrO2纳米粒子有关。 (4)xWO3-PMH-xZr催化剂在较低的反应温度(80℃)下即表现出明显高于PMH-0.1Zr的苯酰化活性。活性随W03负载量增加而增加;15%WO3-PMH-0.1Zr-700具有最高的转化率98.5%和4-MBP选择性94%,继续增加负载量至25wt%活性反而下降,归因于催化剂表面WOx/ZrO2纳米粒子的严重团聚和表面总酸量的减少。

关键词：过渡金属锆氧化钨 magadiite 多孔粘土异质结构酰基化浸渍层间原位水解缩聚

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锆修饰magadiite基异质结构的制备及其苯甲酰化性能研究

锆修饰magadiite基异质结构的制备及其苯甲酰化性能研究

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作者：马跃文北京化工大学

学位级别：硕士

纯硅基层状硅酸盐magadiite具有较高的离子交换能力、优异的抗酸性和水热稳定性,是制备粘土基异质结构的理想主体。然而,粘土基异质结构的中性SiO2骨架几乎没有酸性位,极大限制了其在吸附分离和酸催化领域的应用。本文采用SiO2骨架掺杂... 详细信息

纯硅基层状硅酸盐magadiite具有较高的离子交换能力、优异的抗酸性和水热稳定性,是制备粘土基异质结构的理想主体。然而,粘土基异质结构的中性SiO2骨架几乎没有酸性位,极大限制了其在吸附分离和酸催化领域的应用。本文采用SiO2骨架掺杂过渡金属锆和固载SO42--ZrO2两种方法分别对magadiite基异质结构材料进行酸性调控,系统研究了苯甲酰化反应性能,深入探讨了催化剂结构与性能的本质关联。论文的主要结论与创新点如下：(1)以自制magadiite为主体,采用共表面活性剂导向二维层间TEOS和正丙醇锆(Zr(OPr")4)原位水解缩聚法制得系列新型Zr掺杂多孔magadiite异质结构催化剂Si/Zr-xMag(x为Si/Zr摩尔比,x=80、40、20、10和5)。HRTEM和29Si MAS NMR结果表明,锆在层间介孔SiO2骨架中均匀掺杂,并与magadiite层板有机结合,使Si/Zr-xMag材料兼具大的表面积(最高603.3 m2/g)和高的热稳定性(至少600℃)。Zr掺杂量最高的样品Si/Zr-5Mag层板发生剥离,而其他样品则保持独特的超大微孔-介孔层状结构,基于Si-O(H)-Zr连接显示新生成的Brensted酸位和明显增加的Lewis酸性。(2)系列Si/Zr-xMag催化剂催化苯甲醚与苯甲酰氯苯甲酰化反应(140℃)结果表明,Si/Zr-10Mag具有最高的苯甲酰化活性,主产物p-MBP的产率高达94.1%,归因于Si/Zr-10Mag最多的表面Bransted酸位与良好保持的超大微-介孔结构问的强协同效应。催化剂经离心分离洗涤干燥循环5次,p-MBP产率仅降低7.6%,表明二维层间模板法制备的锆掺杂多孔magadiite异质结构Si/Zr-xMag是稳定高效的固体酸催化剂。(3)以十六烷基三甲基铵-magadiite有机粘土(CTA-Mag)为基体,以Zr(OPrn)4为锆源,采用溶胶凝胶固载及硫酸浸渍两步法制得系列固载SO42--ZrO2的magadiite剥层异质结构催化剂xSZ-Mag (x为ZrO2/ CTA-Mag质量比,x=0.5、1、2和4)。表征结果表明,0.5SZ-Mag(ZrO2固载量最低)中Zr02纳米粒高分散于magadiite剥离层表面。随着Zr02固载量的增加(x=1、2和4),四方晶相ZrO2晶粒尺寸由6.7nm增为9.2 nm。xSZ-Mag表面酸量随着ZrO2固载量增加(x=0.5、1和2)由0.573 mmol/g升到0.645 mmol/g。(4)在较低反应温度(80℃)下,1SZ-Mag表现出最高的苯甲醚与苯甲酰氯苯甲酰化反应活性,p-MBP产率为84.2%,归因为1SZ-Mag较好分散的硫酸化ZrO2纳米粒及较高的表面Br(?)nsted酸性位。

关键词： magadiite 异质结构二维层间原位水解缩聚法溶胶凝胶法 SO42--ZrO2 剥层苯甲酰化

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以己二胺为模板剂magadiite转晶制备ZSM-5和FER型分子筛的研究

以己二胺为模板剂magadiite转晶制备ZSM-5和FER型分子筛的研究

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作者：王凌云大连理工大学

学位级别：硕士

magadiite是一种层状硅酸盐,因其具有良好的离子交换性、吸附性、层间膨胀性而被广泛应用于催化、吸附以及新型功能材料等领域。近几年来,以magadiite转晶制备分子筛引起了人们广泛的关注。magadiite转晶是一个非常有吸引力的研究领域,m... 详细信息

magadiite是一种层状硅酸盐,因其具有良好的离子交换性、吸附性、层间膨胀性而被广泛应用于催化、吸附以及新型功能材料等领域。近几年来,以magadiite转晶制备分子筛引起了人们广泛的关注。magadiite转晶是一个非常有吸引力的研究领域,magadiite的优良性能为它作为分子筛转晶的前驱体铺平了道路,它可以帮助人们实现高选择性和高效性的合成沸石分子筛,解决传统方法中的一些不足,更有助于人们发现新型分子筛材料和理解分子筛晶化机理。本论文以天然矿物硅藻土为原料,采用水热合成了magadiite,对所合成的magadiite进行了转晶,引入1,6-己二胺为模板剂,制备出了ZSM-5和FER型分子筛。利用X射线衍射、ICP、红外、扫描电镜、差热、氮气吸附分析和碳核磁测试技术对其晶相、化学组分、形貌、热稳定性、比表面积进行了系统测试表征。借助于XRD研究了反应条件和初始物料对转晶的影响,通过二元相图分析了转晶产物的变化规律。主要试验内容如下：利用所合成的magadiite,采用己二胺为模板剂,通过转晶分别制备出了ZSM-5和FER型分子筛。通过一系列的测试技术对ZSM-5和FER型分子筛进行表征。所得到纯相分子筛ZSM-5的形貌为菱柱状,容易团聚在一起,FER型分子筛呈片状堆叠在一起。合成的ZSM-5和FER型分子筛的SiO2/Al2O3与初始反应物的SiO2/Al2O3相差较大。在550℃锻烧10h后,模板剂可以完全的去除。分别在1200℃和1100℃以下,ZSM-5和FER型分子筛能够保持结构的稳定且都有较高的耐酸性。考察了初始物料的晶化时间、晶化温度、碱度和模板剂对合成的影响。ZSM-5和FER型分子筛的成功合成为magadiite转晶合成ZSM-5和FER型分子筛提供了一个新的方法。利用二元结晶相图分析得到了分子筛转晶的变化规律及相转变规律。探讨了初始物料的硅铝比和碱度对最终结晶产物的决定性作用。确定了初始物料SiO2/Al2O3在25-30时适合FER型分子筛结晶,35-50适合ZSM-5分子筛结晶。并通过对比己二胺在ZSM-5和FER型分子筛中以及液体己二胺的13CNMR谱图,详细讨论了己二胺在分子筛中的模板作用和存在状态。

关键词： magadiite 沸石分子筛转晶己二胺

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magadiite的酸化及有机化处理

magadiite的酸化及有机化处理

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第18届全国分子筛学术大会

作者：郑吉祺孟长功大连理工大学化学学院

＜正＞本文对合成的层状硅酸盐Na-magadiite进行了酸化处理得到固体酸H-magadiite,并采用十六烷基三甲基溴化铵对magadiite进行了有机化改性。采用XRD,FTIR等方法对产物进行了表征。结果表明由于H+的体积更小,H-magadiite的层间距较Na-m... 详细信息

＜正＞本文对合成的层状硅酸盐Na-magadiite进行了酸化处理得到固体酸H-magadiite,并采用十六烷基三甲基溴化铵对magadiite进行了有机化改性。采用XRD,FTIR等方法对产物进行了表征。结果表明由于H+的体积更小,H-magadiite的层间距较Na-magadiite相比明显降低。而CTAB改性后的magadiite层间距明显的增加,红外谱图中也存在归属于有机物的峰,表明得到了CTAB插层产物。

关键词： magadiite 酸化有机化

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以TMABr为模板剂magadiite转晶制备omega沸石

以TMABr为模板剂Magadiite转晶制备omega沸石

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中国化学会第29届学术年会

作者：王瑜吕天明赵亚磊大连理工大学

Omega沸石是一种人工合成的Mazzite沸石,主要由十四面体的钠菱沸石笼组成[1],而目前国内外的研究人员对此种沸石分子筛的研究并不是很多。我们的研究内容主要就是以TMABr为模板剂利用层状硅酸盐magadiite转晶制备omega沸石并探究硅铝比... 详细信息

Omega沸石是一种人工合成的Mazzite沸石,主要由十四面体的钠菱沸石笼组成[1],而目前国内外的研究人员对此种沸石分子筛的研究并不是很多。我们的研究内容主要就是以TMABr为模板剂利用层状硅酸盐magadiite转晶制备omega沸石并探究硅铝比、模板剂的量、碱度、温度、反应时间等条件对转晶的影响。纯相的omega沸石是在配比为20SiO2:Al2O3:7.2NaOH:180H2O:0.96TMABr的体系中100℃条件下反应5天得到的。在反应的过程中,一直存在未反应的magadiite,直到反应第五天,magadiite彻底消失得到纯相的omega沸石。当硅铝比小于20,杂相Na-P出现,当硅铝比大于20,会有未反应的magadiite。模板剂的用量过多也会使magadiite不完全转化。在omega的合成过程中,碱度也起到了很大的作用[2],碱度过大,会出现Na-P杂相。通过扫描电镜观察,此种方法合成omega的形貌为鹅卵石团聚,根据铝核磁我们发现omega中的Al原子主要占据六元环的位置。通过N2吸附,合成的omega比表面积为301m2.g-1。

关键词： magadiite omega 四甲基溴化铵

来源： cnki会议评论

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