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Journal of Pharmaceutical Analysis 2021年第3期11卷 284-291页

作者： Yong Deng Cunwu Chen Lingxiao Chen Bangxing Han Shaoping Li Jing Zhao State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine Institute of Chinese Medical SciencesUniversity of MacaoMacaoChina Anhui Engineering Laboratory for Conservation and Sustainable Utilization of Traditional Chinese Medicine Resources West Anhui UniversityLu'anAnhuiChina

Due to the extensive use of xylooligosaccharides(XOS)as functional food ingredients,many inferior goods and even adulterants are generally found in the market,which may pose a health hazard to certain *** method such as high-performance liquid chromatography(HPLC)and high-performance thin-layer chromatography(HPTLC)is traditionally applied for the quality analysis of ***,it is time consuming due to the prolonged separation and pre-or post-derivatization *** this study,a fast saccharide mapping method based on matrix-assisted laser desorption/time-of-flight mass spectrometry(maldi-TOF-ms)was developed for the quality consistency analysis of 22 batches of XOS collected from different manufacturers in *** time needed for saccharides analysis using maldi-ms was less than 30 min for one plate,at least 6 times faster than that by the traditional HPTLC chromatography *** addition,maldi-ms possessed higher resolution for XOS with DP4-DP7 based on the difference of m/z,which is hardly separated using *** results showed that XOS were present only in samples XY01-XY11,samples XY12-XY14 only consisted of hex oligosaccharides,and samples XY15-XY22 were free of *** indicate that the quality consistency of XOS products in the China market was poor,which should be carefully investigated.

关键词： Xylooligosaccharides Saccharide mapping maldi-ms Quality control

Lipid profiling of mammalian cells with in situ matrix-assisted laser desorption ionization-mass spectrometry

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Science China Chemistry 2014年第3期57卷 442-446,1-3页

作者： ZHANG YanDong LI HaiFang MA Yuan LIN JinMing Beijing Key Laboratory of Microanalytical Methods and Instrumentation The Key Laboratory of Bioorganic Phosphorus Chemistry & Chemical Biology Department of Chemistry Tsinghua University

The analysis of cellular lipids and phospholipids has been of continuously increasing research interest due to the importance of these molecules in psychological *** this work,a mass spectrometry-based method for direct,in situ analysis of lipids in cells was *** cells were directly cultured on ITO-coated glass and then analyzed by matrix-assisted laser desorption ionization-mass spectrometry(maldi-ms).The matrix application process was achieved by electrospray coating,which produced a homogenous layer of matrix crystal on the *** detection results and reproducibility are *** this method,a profile of abundant membrane lipids is generated,which is characteristic of cell *** conclusion,this in situ maldi-ms cellular lipid analysis method provides a platform for sensitive and robust molecular profiling of mammalian cells.

关键词： lipid profiling maldi-ms linear discriminative analysis

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基于ICP-ms的蛋白质定量方法

化学进展 2010年第11期22卷 2199-2206页

作者：郑令娜王萌王华建李建军丰伟悦柴之芳郑州大学化学系郑州450001 中国科学院高能物理研究所核分析技术重点实验室纳米生物效应与安全性重点实验室北京100049

蛋白质组学已经成为生命科学研究中最为活跃的领域之一。研究蛋白质的生物功能,不但需要高通量地鉴定蛋白质,还需要定量分析动态变化的蛋白质,即定量蛋白质组学研究。蛋白质的定量研究有助于发现新的生物功能,并可以用于疾病的预警和药... 详细信息

蛋白质组学已经成为生命科学研究中最为活跃的领域之一。研究蛋白质的生物功能,不但需要高通量地鉴定蛋白质,还需要定量分析动态变化的蛋白质,即定量蛋白质组学研究。蛋白质的定量研究有助于发现新的生物功能,并可以用于疾病的预警和药物靶点的发现。现有的定量蛋白质组学研究主要利用同位素标记结合生物质谱(电喷雾电离质谱ESI-ms,基质辅助激光解吸电离质谱maldi-ms)技术而实现。近年来电感耦合等离子体质谱(ICP-ms)作为ESI-ms和maldi-ms的补充,越来越多地应用于蛋白质的定量分析,特别是蛋白质的绝对定量分析。ICP-ms是检测生物分子中痕量元素的理想工具,具有灵敏度高、动态范围广、不易受基体的影响等优点。本文将讨论基于ICP-ms的分析方法及其在蛋白质定量分析和免疫分析中的部分成功应用。

关键词： ICP-ms ESI-ms maldi-ms 蛋白质定量元素标记免疫分析

Acylhydrazide and Isatin Schiff Bases as Alternate UV-Laser Desorption Ionization (LDI) Matrices for Low Molecular Weight (LMW) Peptides Analysis

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American Journal of Analytical Chemistry 2012年第12期3卷 779-789页

作者： Syed Ghulam Musharraf Aisha Bibi Najia Shahid Muhammad Najam-ul-Haq Momin Khan Muhammad Taha Uzma Rasool Mughal Khalid Mohammed Khan Department of Chemistry Bahauddin Zakariya University Multan Pakistan Hussain Ebrahim Jamal Research Institute of Chemistry International Center for Chemical and Biological Sciences University of Karachi Karachi Pakistan Panjwani Center for Molecular Medicine and Drug Research International Center for Chemical and Biological Sciences University of Karachi Karachi Pakistan

Matrix-assisted laser desorption/ionization (maldi) is a preferred and widely used mass spectrometric technique for the analysis of macromolecules. Limited UV-LDI matrices are available for the analysis of biomolecules due to the restricted structural features to serve in the laser desorption/ionization mechanism with a problem of background signals appearing in the low mass region. This paper describes the application of Schiff base derivatives of acylhydrazide and isatin as alternate UV-LDI matrices for the analysis of peptides with significantly low background signals. Thirty one compounds have been successfully employed as matrices for the analysis of low molecular weight (LMW) peptides (α-Cyano-4-hydroxycinnamic acid (HCCA), a preferred choice for peptide analysis.

关键词： maldi-ms LDI Matrix Acylhydrazide Schiff Bases Bis-Schiff Bases of Isatin Schiff Bases of Isatin Peptides

基于pH调控的环β-1,2-葡聚糖合成及结构鉴定

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中国生物工程杂志 2018年第6期38卷 43-51页

作者：曲娟娟詹晓北张洪涛周献超贾雨辰曹雪颖江南大学生物工程学院糖化学与生物技术教育部重点实验室

目的：研究pH调控对发酵法生产环β-1,2-葡聚糖的影响,并对pH调控条件下所产环葡聚糖的结构进行解析。方法：以根瘤菌ATCC 1333为研究对象,进行pH调控与不调控的发酵过程分析,并结合乙醇分级沉淀对pH调控后的发酵液中多糖进行分离提纯,... 详细信息

目的：研究pH调控对发酵法生产环β-1,2-葡聚糖的影响,并对pH调控条件下所产环葡聚糖的结构进行解析。方法：以根瘤菌ATCC 1333为研究对象,进行pH调控与不调控的发酵过程分析,并结合乙醇分级沉淀对pH调控后的发酵液中多糖进行分离提纯,经Superose 12层析纯化,利用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,maldi-ms）、单糖组成分析、电喷雾串联质谱（electrospray ionization mass spectrometry,ESI-ms）,傅里叶红外光谱（fourier transform infrared spectoscopy,FTIR）,核磁共振nuclear magnetic resonance,NMR）手段对葡聚糖进行结构鉴定。结果：提出两阶段pH调控发酵策略,生长期pH控制为7.0,产糖期pH控制为5.5,与自然发酵模式相比,环葡聚糖产量增加了52%,细胞浓度增加了102%,并且发酵颜色不再发生褐化现象,更有利于后续环葡聚糖的分离纯化。并确定pH调控对根瘤菌ATCC 1333发酵生产的葡聚糖的结构并无影响,合成的环葡聚糖是以葡萄糖为单体,通过β-1,2糖苷键连接的环葡聚糖,聚合度从17~22,以19为主的环状葡聚糖,无支链结构。结论：pH调控对于发酵生产环β-1,2-葡聚糖的结构无影响,为环β-1,2-葡聚糖的发酵工艺研究提供理论基础,也为研究β-1,2-葡聚糖提供可靠的糖源。

关键词：根瘤菌ATCC 1333 pH调控环β-1,2-葡聚糖 maldi-ms ESI-ms NMR

表面活性剂的基体辅助激光解吸电离/质谱分析表征

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分析科学学报 2002年第3期18卷 182-185页

作者：郭忠张清春罗权舟邹汉法中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心大连116012

利用基体辅助激光解吸电离 /质谱 ( MAL DI- ms)技术对表面活性剂的分析表征进行了详细研究。以 2 ,5 -二羟基苯甲酸作为基体 ,考察 MAL DI样品制备方法如液滴干燥法、快速干燥法及三明治法对测定结果的影响 ,发现三明治方法更适合表面... 详细信息

利用基体辅助激光解吸电离 /质谱 ( MAL DI- ms)技术对表面活性剂的分析表征进行了详细研究。以 2 ,5 -二羟基苯甲酸作为基体 ,考察 MAL DI样品制备方法如液滴干燥法、快速干燥法及三明治法对测定结果的影响 ,发现三明治方法更适合表面活性剂的分析。maldi可以准确测定离子型表面活性剂的分子量 ,同时对于非离子型表面活性剂。

关键词：基体辅助激光解吸电离/质谱分析表面活性剂 maldi-ms 分子量样品制备

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西洋参多糖PPQI-1～4的分离和表征

中草药 2000年第3期31卷 165-167页

作者：马秀俐赵德超孙允秀刘举正郝春艳刘树莹吉林大学化学系长春130023 中国科学院长春应用化学研究所

为研究生物活性西洋参多糖的性质 ,采取热水提取乙醇分级沉淀、葡聚糖凝胶分离等手段从西洋参根中分得 4个纯多糖 (PPQI- 1～ 4)。基质辅助激光解吸电离质谱 (MAL DI- ms)测定分子量 ,乙酰化衍生结合GC分析测定糖组成。甲基化结合 GC- M... 详细信息

为研究生物活性西洋参多糖的性质 ,采取热水提取乙醇分级沉淀、葡聚糖凝胶分离等手段从西洋参根中分得 4个纯多糖 (PPQI- 1～ 4)。基质辅助激光解吸电离质谱 (MAL DI- ms)测定分子量 ,乙酰化衍生结合GC分析测定糖组成。甲基化结合 GC- ms分析测定糖苷键连接位点。结果表明 ,这 4个多糖化合物都是杂多糖 ,分别由不同比例的阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、糖醛酸组成 ,糖醛酸含量为 30 %～ 6 0 % ,分子量范围 2～

关键词：西洋参多糖 maldi-ms GC-ms 中药

天然高分子中N-聚糖的O-乙酰化分析及其应用于钙钛矿光伏材料的毒性评价

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天然高分子中N-聚糖的O-乙酰化分析及其应用于钙钛矿光伏材料的毒...

作者：付仙江汉大学

学位级别：硕士

作为天然高分子化合物的蛋白质是生命活动中不可或缺的一部分。N-连接糖基化作为广泛且重要的蛋白质翻译后修饰丰富了蛋白质的结构和功能,修饰物N-聚糖因此参与到有机体各个阶段的生命活动中,丰富的生物功能使得N-聚糖的研究具有重要的... 详细信息

作为天然高分子化合物的蛋白质是生命活动中不可或缺的一部分。N-连接糖基化作为广泛且重要的蛋白质翻译后修饰丰富了蛋白质的结构和功能,修饰物N-聚糖因此参与到有机体各个阶段的生命活动中,丰富的生物功能使得N-聚糖的研究具有重要的临床医学价值和生物学意义。鲫鱼作为湿地生态系统中一类重要的生物群体与水体及其他生物之间存在广泛的相互影响。研究鲫鱼体内生物大分子的结构与功能,有助于探讨鲫鱼的生命活动特征以及对水体环境进行风险评估等,可谓意义重大。然而,与鲫鱼相关的生物大分子研究发展缓慢,尤其是糖组学方面报道鲜少。本文基于maldi-TOF-ms鉴定了毒理暴露的鲫鱼血清N-聚糖,对血清N-聚糖随暴露时间的丰度差异进行了比较和讨论,发现钙钛矿材料FAPbBr对N-聚糖的含量有一定影响。借助温和的甲胺化衍生方法发现了鲫鱼血清唾液酸化N-聚糖含有丰富的氧乙酰化修饰,并采用LC-ms/ms分析了唾液酸的氧乙酰化分布不均匀情况及N-聚糖上的修饰位点。通过苯胺化、甲胺化双衍生法及LC-Orbitrap-ms/ms进一步分析唾液酸N-聚糖上的修饰位点及修饰等具体细节,将完整糖链分子打碎对碎片峰进行解析,最终实现了唾液酸化N-聚糖氧乙酰基分布不均匀的同分异构体定性分析。同时将双衍生法结合苯胺同位素标记,通过相对分子质量相差5 Da实现不同样品中N-聚糖的同时相对定量分析。论文工作丰富了鲫鱼糖组学的生物信息,所建立方法在研究糖链修饰以及寻找糖蛋白生物标志物方面有着广泛的应用前景。

关键词：天然高分子蛋白质 N-聚糖唾液酸氧乙酰化同分异构体化学衍生法 maldi-ms LC-ms

Sample pretreatment free mass spectrometry based on nanomaterials

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Sample pretreatment free mass spectrometry based on nanomate...

基质辅助激光解析离子化质谱新型基质材料的合成和评价

第六届海峡两岸分析化学会议

作者：吴慧芬 Department of Chemistry Sun Yat-Sen University Center for Nanoscience and Nanotechnology Sun Yat-Sen University Doctoral Degree Program in Marine Biotechnology Sun Yat-Sen University

＜正＞Matrix-Aassisted Laser Desorption/Ionization mass spectrometry（maldi-ms） is a soft ionization technique and a powerful tool for the analysis of biomolecules using the conventional organic ***,analysis of complex biological samples as well as enzymatic digested proteins at low concentrations by maldi-ms is difficult because high

关键词： maldi-ms quantum dots multifunctional nanoprobes Nanoparticle-Liquid phase microextraction

来源： cnki会议评论

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基质辅助激光解析离子化质谱新型基质材料的合成和评价

作者：肖朝辉吉林大学

学位级别：硕士

基质辅助激光解析离子化质谱（maldi-ms）具有简单快速、高通量和高灵敏度的优势，被广泛用于蛋白组学、组织成像等生物学各个领域。但maldi质谱同时也存在小分子区基质峰干扰、重现性不好等缺陷。另外，maldi质谱技术的离子化机理不明... 详细信息

基质辅助激光解析离子化质谱（maldi-ms）具有简单快速、高通量和高灵敏度的优势，被广泛用于蛋白组学、组织成像等生物学各个领域。但maldi质谱同时也存在小分子区基质峰干扰、重现性不好等缺陷。另外，maldi质谱技术的离子化机理不明确。为此，我们研发新型基质材料以克服传统基质在小分子区域的基质峰干扰、提高maldi重现性。此外，我们从基质分子官能团、基质-样品结晶等方面探讨基质材料对质谱测样的影响。本论文共四个章节，具体内容如下：第一章是绪论。这里对maldi质谱技术的原理及其离子化假说进行了比较详细的介绍。对maldi质谱常用的基质材料和样品制备方法及基质材料研究进展进行了论述。最后，根据目前maldi质谱基质使用中存在的一些问题提出了本论文研究思路和研究方案。第二章，对传统的基质α-氰基-4-羟基肉桂酸（CHCA）进行酯化修饰，合成了一系列化合物。将这些化合物作为maldi基质材料用于样品分析和基质性能评价。通过一系列实验，我们发现α-氰基-4-羟基肉桂酸丙酯（CHCA-C3）对于分析多肽、蛋白类化合物显示好的基质效应。进一步，我们将这种基质与传统基质性能进行对比，初步判断新基质材料由于与待测物获得好的结晶而比传统基质具有更好的重现性和灵敏度。第三章，设计和合成了含基质分子的高分子材料作为maldi质谱的基质。我们用两种方法将基质材料通过共价键作用键合到高分子聚合物上。但所得的高分子材料均丧失了原传统基质分子的功能，本章对合成的高分子基质性能及官能团对基质性能的影响进行了详细讨论。第四章，合成了系列西弗碱化合物，这些化合物作为基质材料比普通常用的基质在低质量区产生更少的干扰峰。比较这些化合物发现：对苯二胺苯甲醛西弗碱(S3)具有相对较好的基质性能。此外，本章也讨论了官能团对西弗碱基质性能的影响。

关键词： maldi-ms 西弗碱氰基肉桂酸酯基质