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lipon固体电解质膜对金属锂电极的保护作用

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稀有金属材料与工程 2010年第9期39卷 1664-1667页

作者：丁飞刘兴江张晶杨凯桑林李凌妮 Tianjin Institute of Power Sources Tianjin 300381 China

制备lipon固体电解质薄膜,通过电沉积手段获得由lipon膜保护的金属锂电极,测试该电极在有机电解液体系中的电化学性质。结果表明:lipon膜的存在,抑制了锂电极和电解液之间的非法拉第反应,使锂电极具有更加稳定的电极/电解液界面。由于Li... 详细信息

制备lipon固体电解质薄膜,通过电沉积手段获得由lipon膜保护的金属锂电极,测试该电极在有机电解液体系中的电化学性质。结果表明:lipon膜的存在,抑制了锂电极和电解液之间的非法拉第反应,使锂电极具有更加稳定的电极/电解液界面。由于lipon膜的保护作用,金属锂电极在充放电循环中也表现出优越的界面稳定性,从而获得更高的库伦循环效率和更好的电池循环寿命。

关键词： lipon 固体电解质膜金属锂电极保护作用电解液体系电池循环寿命界面稳定性电解质薄膜电解液界面电化学性质充放电循环循环效率法拉第电沉积制备抑制结果反应测试

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lipon薄膜结构与电化学性能研究

材料热处理学报 2005年第4期26卷 17-21页

作者：赵胜利文九巴李海涛秦启宗河南科技大学材料学院河南洛阳471003 复旦大学激光所上海200433

采用355nm脉冲激光沉积(PLD)法制备了室温离子电导率为1.6×10-6Scm的lipon电解质薄膜。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对薄膜的结构和形貌进行表征,讨论了lipon薄膜的... 详细信息

采用355nm脉冲激光沉积(PLD)法制备了室温离子电导率为1.6×10-6Scm的lipon电解质薄膜。用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)等方法对薄膜的结构和形貌进行表征,讨论了lipon薄膜的电化学性能与其结构之间的关系。结果表明,该薄膜是一种无针孔、无裂缝、厚度均匀的非晶态结构。N元素插入到Li3PO4中,取代POP和PO3结构中的O使N与P成键形成PN=P或PNPP,增加了薄膜中的网状结构,从而提高了离子电导率。另外,随着N含量增大,lipon薄膜的室温离子电导率增大。

关键词： lipon 薄膜结构 PLD

All-solid-state thin-film batteries based on lithium phosphorus oxynitrides

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Materials Futures 2022年第3期1卷 34-52页

作者： Wangqi Dai Yan Qiao Ziqiang Ma Tian Wang Zhengwen Fu Shanghai Key Laboratory of Molecular Catalysis and Innovative Materials Department of ChemistryFudan UniversityShanghai 200433People’s Republic of China Nano Science and Technology Institute University of Science and Technology of ChinaSuzhou 215123People’s Republic of China

Lithium phosphorus oxygen nitrogen(lipon)as solid electrolyte discovered by Bates et al in the 1990s is an important part of all-solid-state thin-film battery(ASSTFB)due to its wide electrochemical stability window and negligible low electronic conductivity.However,the ionic conductivity of lipon about 2×10^(−6) S cm^(−1) at room temperature is much lower than that of other types of solid electrolytes,which seriously limits the application of ASSTFBs.This review summarizes the research and progress in ASSTFBs based on lipon,in the solid-state electrolyte of lipon-derivatives with adjustable chemical compositions of the amorphous structure for the improvement of the ionic conductivity and electrochemical stability,in the critical interface issues between lipon and electrodes,and in preparation methods for lipon.This review is helpful for people to understand the interface characteristics and various preparation methods of lipon in ASSTFBs.The key issues to be addressed concern how to develop solid-state electrolyte films with high conductivity and high-quality interface engineering as well as large-scale preparation technology,so as to realize the practical application of highly integrated ASSTFBs.

关键词： lipon solid electrolyte solid thin-film battery interfacial property preparation method

NCM 811/lipon全固态锂电池的制备与性能研究

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功能材料与器件学报 2023年第2期 112-116页

作者：张聪聪柯秉渊张红王星辉福州大学物理与信息工程学院微纳器件与太阳能电池研究所福建福州350108

LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2)(NCM 811),具有高比容量、价格低廉以及环境友好等优点在固态电池领域已有较多学者研究。然而,较厚的固态电解质(>20μm)影响了其能量密度。作为一种常见的薄膜固态电解质,锂磷氧氮(lipon)在薄膜固态电... 详细信息

LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2)(NCM 811),具有高比容量、价格低廉以及环境友好等优点在固态电池领域已有较多学者研究。然而,较厚的固态电解质(>20μm)影响了其能量密度。作为一种常见的薄膜固态电解质,锂磷氧氮(lipon)在薄膜固态电池领域受到普遍的关注。目前,尚未有研究将涂布的NCM 811与lipon薄膜型电解质组合的固态电池。本工作以商业单面辊压NCM 811为阴极,结合磁控溅射lipon电解质薄膜,Li箔为阳极成功制备全固态锂电池。循环测试结果表明,NCM 811/lipon/Li箔全固态锂电池在15μA cm^(-2)电流密度下循环60圈后仍有54.85μAh cm^(-2)的面积比容量。且表现出优异的循环稳定性和倍率性能。此工作证明NCM 811阴极与lipon电解质薄膜结合的全固态电池的制备是可行的,为NCM 811全固态电池的开发提供了一种新思路。

关键词： NCM 811 lipon 全固态锂电池

无机固体电解质与锂金属界面优化的结构设计及性能研究

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无机固体电解质与锂金属界面优化的结构设计及性能研究

作者：牛亚军桂林电子科技大学

学位级别：硕士

基于无机固体电解质的全固态锂电池作为下一代新型电池,有希望同时解决传统液态锂离子电池存在的安全性差、能量密度有限等不足。无机固体电解质不易燃,且具有更宽的化学电位、更高的稳定性,可以匹配各种高能量密度的正极材料和Li金属... 详细信息

基于无机固体电解质的全固态锂电池作为下一代新型电池,有希望同时解决传统液态锂离子电池存在的安全性差、能量密度有限等不足。无机固体电解质不易燃,且具有更宽的化学电位、更高的稳定性,可以匹配各种高能量密度的正极材料和Li金属负极。然而,绝大多数的无机固体电解质容易被Li金属还原,形成不稳定界面,限制了Li金属负极在固态电池中的应用。为此,本文提出一种“锂磷氧氮(lipon)与Li的预反应策略”来提高无机固体电解质与Li负极的界面稳定性。首先采用密度泛函理论(DFT)计算lipon、Li-lipon界面结构的能带和态密度,对lipon的离子、电子导电特性以及Li-lipon的界面反应进行理论分析。再以模拟计算结果为指导在无机固体电解质与Li金属之间沉积lipon薄膜。实验分析表明,lipon与Li形成的稳定界面层可以有效地解决Li金属与LiLaZrNbO、LiGe PS的界面反应问题。主要研究内容如下:(1)采用Materials Studio软件构建lipon的结构模型,通过第一性原理计算其能带和态密度。结果表明,N掺杂后链状氮磷双键和氮磷三键的形成提升了离子电导率,降低了电子电导率。然后通过磁控溅制备lipon薄膜电解质,对lipon薄膜电解质的成膜质量、化学结构进行表征,并测试其电化学性能。本研究制备的lipon薄膜电解质在室温下的离子电导率为8.8×10 S cm,电子电导率为2.1×10 S cm,分解电压达5 V以上,满足全固态锂电池的使用需求。(2)采用Materials Studio软件构建Li-lipon界面结构模型,通过第一性原理计算其能带和态密度,计算结果表明,Li与lipon发生界面反应,有界面产物形成,为本文提出的预反应策略提供理论支撑。通过固相烧结法制备石榴石型固体电解质LiLaZrNbO(Nb-LLZO),制备的Nb-LLZO电解质的致密度为95%,离子电导率为6.4×10 S cm。然后对Nb-LLZO表面沉积lipon薄膜,融Li构筑稳定的Li|Nb-LLZO界面。表征结果表明,lipon薄膜与Li原位反应之后形成亲锂的界面层,显著提升了界面稳定性。Li|lipon|Nb-LLZO|lipon|Li对称电池在0.045 m A cm的电流密度下稳定地循环了2000 h,混合固态电池表现出优异的循环性能。(3)基于以上研究基础,将lipon与Li的预反应策略应用于解决LiGe PS|Li界面问题。采用固相烧结工艺制备的LiGe PS(LGPS)固体电解质粉体的离子电导率达5.6 m S cm,电子导电率为2.0×10 m S cm。粉体经冷压烧结成陶瓷片体之后的离子电导率可以达到9.5 m S cm。采用lipon薄膜对Li金属表面进行修饰,并组装成Li|lipon|LGPS|lipon|Li电池,并将其在0.05 m A cm的电流密度下进行循环测试。测试表明,lipon对LGPS与Li的还原反应有显著的抑制效果。

关键词：固体电解质界面结构设计 Li6.5La3Zr1.5Nb0.5O12 lipon 密度泛函理论

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lipon固态电解质层的研究

LiPON固态电解质层的研究

作者：谭稀兰州大学

学位级别：硕士

电池发展的必然趋势是具有更小的体积、更轻的质量和更高的比容量等,全固态锂离子电池正由于具有以上优点而引起广泛关注。目前针对全固态锂离子电池的阴极、阳极均有大量研究,然而关于薄膜电解质层的研究相对较少,尤其关于固态电解质... 详细信息

电池发展的必然趋势是具有更小的体积、更轻的质量和更高的比容量等,全固态锂离子电池正由于具有以上优点而引起广泛关注。目前针对全固态锂离子电池的阴极、阳极均有大量研究,然而关于薄膜电解质层的研究相对较少,尤其关于固态电解质材料的导电机制和其在空气中的稳定性的系统研究较少。本论文成功制备了全固态锂离子电池用lipon电解质薄膜,研究了lipon电解质薄膜的稳定性问题。本论文开展的主要工作如下:1.采用N2作为反应气氛,射频磁控溅射方式制备得到lipon固态电解质层;采用Ar作为溅射气氛,直流磁控溅射方式制备金属Al电极,搭建Al-lipon-Al三明治结构。采用XPS、XRD、SEM对薄膜进行了表征;采用电化学工作站完成离子电导率测试。结果表明,所制备lipon固态电解质元素比例合适、以非晶态存在、表面致密、离子电导率数值为5.4×10-7S/cm,已基本可以作为固态电解质层在全固态锂离子电池中使用。2.进行了lipon固态电解质在空气和N2环境下的退火实验,温度区间为10000℃,恒温区间维持时间为10h。采用XPS、XRD、SEM对不同条件下退火后的lipon固态电解质进行了表征。结果表明:600℃以下退火,薄膜性能变化不大;600℃以上退火,随着退火温度和退火时间增长,N元素含量降低、非晶特性恶化、薄膜表面出现团聚现象、基底显现,不再适宜于作为固态电解质使用。3.进行了lipon固态电解质在空气中的水解实验,湿度设定为25%、50%和75%,水解时间为6h4h。采用XPS、SEM对不同条件下水解后的lipon固态电解质进行了表征。结果表明:水解后的薄膜N、P元素含量降低、C、O含量相应升高、薄膜表面出现水解中心、水解中心数目和粒径随着水解时长的增长而增长,不再适宜作为固态电解质使用。

关键词： lipon 磁控溅射退火水解

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固态薄膜电解质lipon的制备及性能研究

材料导报 2006年第F11期20卷 306-308页

作者：胡宗倩谢凯李德湛程玉龙国防科学技术大学航天与材料工程学院长沙410073

采用Li3PO4为靶材,在高纯N2气氛中通过射频磁控溅射的方法制备了非晶态结构的固态电解质Li-PON薄膜。结果表明,在溅射功率150W、工作气压为1.5Pa时,lipon薄膜离子电导率达3×10-6S/cm,电化学稳定窗口为5V。

关键词： lipon 固态电解质薄膜射频磁控溅射

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全固态锂离子电池的研究及产业化前景

化学学报 2013年第6期71卷 869-878页

作者：刘晋徐俊毅林月李劼赖延清袁长福张锦朱凯中南大学冶金科学与工程学院长沙410083

全固态锂离子电池具有安全性能高、能量密度大、工作温度区间广等优点,是锂离子电池领域的研究热点.固体电解质的开发是全固态锂离子电池实现应用的先决条件,目前国内外研究比较广泛、应用前景较好的固体电解质主要有聚氧乙烯及其衍生... 详细信息

全固态锂离子电池具有安全性能高、能量密度大、工作温度区间广等优点,是锂离子电池领域的研究热点.固体电解质的开发是全固态锂离子电池实现应用的先决条件,目前国内外研究比较广泛、应用前景较好的固体电解质主要有聚氧乙烯及其衍生物体系的聚合物电解质、lipon薄膜电解质以及玻璃态硫化物体系的无机电解质三种.近两年,在固体电解质的研究已取得很大进展的基础上,人们正在将研究重点转向全固态电池结构设计及生产技术上,并不断有样品电池面世.本文从固体电解质的发展历史、最新研究进展、电池生产技术以及产业化应用前景这几个方面,分别对以上三种体系的电解质及其电池进行综述,以探索全固态锂离子电池的商品化前景.

关键词：全固态锂离子电池固态电解质聚合物电解质 lipon 硫化物电解质

LiCoO2/lipon/Li全固态薄膜电池电极材料、工艺及性能研究

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LiCoO2/LiPON/Li全固态薄膜电池电极材料、工艺及性能研究

作者：谷越中国矿业大学

学位级别：硕士

随着电子设备微型化、智能化的发展,尤其是高集成度能源器件的快速进步,人类社会对电池的微小型化提出了更高的要求,开发与之相匹配的高体积能量密度的薄膜型电池是一种行之有效的解决方案。全固态薄膜电池(All-solid-state thin film b... 详细信息

随着电子设备微型化、智能化的发展,尤其是高集成度能源器件的快速进步,人类社会对电池的微小型化提出了更高的要求,开发与之相匹配的高体积能量密度的薄膜型电池是一种行之有效的解决方案。全固态薄膜电池(All-solid-state thin film batteries,TFBs)因其高能量密度,长寿命,安全性,微体积等特性成为微小型能源器件的研究热点。物理气相沉积技术成膜密度高,工艺调节性好,可重复性高,适用于固态薄膜电池的制备。本文通过调控工艺参数制备正极Li Co O薄膜,电解质Li PON薄膜,并利用真空热蒸发法制备负极金属Li薄膜,最终得到Li Co O/Li PON/Li TFBs并对其测试表征。针对使用场景的差异探索不同基底类型的TFBs,进一步丰富了TFBs应用的多样性。(1)系统研究了磁控溅射法中功率、压强、含氧量三个因素对Li Co O薄膜晶向生长的影响。薄膜厚度与功率成正相关,与氧气加入量成反比,在压强增大时则受溅射粒子能量强弱与单位体积内气体分子阻碍作用共同影响。400 W薄膜呈(003)织构,Li Co O和基底之间体系能量自发地最小化促使具有最低表面能的(003)面形成。800 W薄膜表面平整,仍可见少量四面体构型晶粒。首周放电容量分别为56.10、56.84μAh cmμm,10圈后容量保持率94.30%、97.36%。氧气的加入导致(003)峰逐渐消失,20%氧气比例下薄膜呈(110)织构,表面致密,首圈放电容量60.26μAh cmμm,10圈后容量保持率94.99%。增大功率和改变氧分压均可抑制(003)织构的生长,沿ab面生长的Li Co O薄膜没有明显柱状晶粒且更加致密。薄膜富氧的环境下会抑制紧密堆积的CoO晶粒生长且诱导CoO向Co O转变,在后退火过程中以最低体积应力应变能(110)面排布优先。其次氧气的缓冲作用降低了沉积速率,使薄膜更加平滑致密。(2)靶基距对Li PON沉积速率起决定作用,溅射功率、氩氮比对沉积速率的影响依次减弱。薄膜离子电导率影响因素排序为靶基距>温度>氩氮比>功率。最优参数320 W、2 Pa、65 mm、100%N得到常温下薄膜最高离子电导率5.44×10 S cm。Li CPON电解质薄膜随CO加入表面变得粗糙、电阻增大,表明该方法将C元素引入Li PON尚不可行。(3)Li Co O(110)/Li PON/Li电池中Li的输运方向垂直于基底表面缩短了Li的扩散距离,具有最小的极化电位差104 m V。0.2 C下第二圈的充放电容量分别为60.00、57.88μAh cmμm,在10 C倍率下保有47μAh cmμm的放电容量。放电容量和库仑效率均验证了(110)晶面取向的优异性,具有低表面能的(003)面和各向异性的Li Co O薄膜的高倍率特性稍差。最优参数下的电池全电位阻抗测试表明Li/Li PON界面发生反应使得Li PON厚度减小,R//CPE阻抗减小。首圈充电过程中Li/Li PON界面发生反应产生LiO、LiN、LiP、LiPO等产物使得R//CPE阻抗增大,界面层经循环后彻底形成保持稳定。满电状态下Li Co O结构产生转变,晶界出现引发的离子扩散机制和脱嵌锂导致的“绝缘体-金属性”转变相互作用致使电阻电容效应凸显,Li传输变得更加复杂。R//CPE随循环圈数的增加而变大,并在电池的总阻抗中占据主导地位。最优参数下的TFB在室温10 C下循环350圈后放电容量为40.73μAh cmμm,容量保持率84.15%;可在-20～120℃宽温域下工作,在2C下-20℃、120℃时放电容量分别为31.10、57.70μAh cmμm;放电过程中的100 C电流脉冲证实了电池的稳定性。制备的5 cm×5 cm薄膜电池断面分层清晰,100圈循环后放电容量38.73μAh cmμm,容量保持率73.63%。玻璃基底上制备的TFB显示出良好的循环稳定性,100圈循环后放电容量47.76μAh cmμm,容量保持率90.62%。通过对柔性云母片上正极集流体预退火的方式改善了电池的粘附性,首圈放电容量51.83μAh cmμm,循环70圈后容量保持率70.62%,后由于循环过程中薄膜应力导致各层之间无法匹配,薄膜容量大幅下降。

关键词： LiCoO2 晶相生长控制 lipon 全固态薄膜锂电池电化学阻抗谱