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lewis酸催化环氧环己烷与聚醚胺反应研究

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精细与专用化学品 2024年第5期32卷 24-26,35页

作者：邱小勇郑如龙深圳飞扬骏研新材料股份有限公司广东深圳518000

研究了环氧环己烷与聚醚胺的反应条件。结果表明,使用多种lewis酸均可以有效催化环氧环己烷与聚醚胺的反应,其中以三氟化硼乙醚具有最高的催化效率,且其催化产物具有最佳的综合性能,相应较优的反应温度为125℃,反应时间为12~15h,用量为... 详细信息

研究了环氧环己烷与聚醚胺的反应条件。结果表明,使用多种lewis酸均可以有效催化环氧环己烷与聚醚胺的反应,其中以三氟化硼乙醚具有最高的催化效率,且其催化产物具有最佳的综合性能,相应较优的反应温度为125℃,反应时间为12~15h,用量为环氧环己烷物质的量的0.3%。通过测试样品凝胶时间确认了反应产物为仲胺型改性聚醚胺,且聚醚胺的反应活性随着其分子量的增加而下降。

关键词：环氧环己烷聚醚胺仲胺树脂 lewis酸催化剂

SBA-15负载SnCl_(2)催化剂的制备及对环酮Baeyer-Villiger氧化反应的催化性能

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西北师范大学学报（自然科学版） 2023年第4期59卷 72-79,88页

作者：魏玉丽赵美玲程建梅兰州城市学院化学工程学院甘肃兰州730070

分别采用初湿浸渍法(IWI)和一锅法,制备了SBA-15和氨基功能化SBA-15负载锡lewis酸中心的JZ-SnCl_(2)/SBA-15,SnCl_(2)/SBA-15及SnCl_(2)/NH 2-SBA-15系列催化剂.采用FT-IR,XRD,XPS,N_(2)吸附-脱附及TGA,SEM和TEM等手段对催化剂的结构和形貌进行了表征.结果表明,SnCl_(2)的引入并没有改变载体SBA-15的介孔结构,孔道通畅.其中用IWI法制备的JZ-SnCl_(2)/SBA-15中同时存在Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)两种lewis酸中心,而用一锅法制备的SnCl_(2)/SBA-15中的Sn元素则主要以Sn(Ⅳ)形态存在.在一锅法制备的催化剂中,Sn元素在分子筛基质中分布均匀,Sn原子进入介孔孔壁形成了Sn-O-Si网络,提高了催化剂的热稳定性和化学稳定性.催化实验结果显示,JZ-SnCl_(2)/SBA-15和SnCl_(2)/SBA-15对以H_(2)O_(2)为氧化剂的金刚烷酮Baeyer-Villiger(B-V)氧化反应具有优异的催化活性.在二氯乙烷溶剂中,微波辐照5 min和8 min后,两种催化剂的催化活性分别为99%和92%,内酯产物的选择性均为100%,而且分别经6次和10次循环使用后,活性仍能保持68%和88%,而内酯选择性基本不降低.

关键词： SnCl_(2) lewis酸催化剂介孔氧化硅 Baeyer-Villiger氧化反应环酮

全氟烷基磺酰亚胺盐催化芳香化合物硝化反应的研究

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有机化学 2005年第4期25卷 394-398页

作者：袁余斌聂进王烁今张正波华中科技大学化学系武汉430074

利用系列全氟烷基磺酰亚胺盐[M(NPf2)n]作为一种新型的lewis酸催化剂,用于催化芳香化合物与等摩尔65%(m∶m)硝酸的硝化反应.通过考察不同的催化剂、反应时间、反应温度和反应介质效应等因素对甲苯硝化的影响,以及比较1mol%Yb[N(C4F9SO2)... 详细信息

利用系列全氟烷基磺酰亚胺盐[M(NPf2)n]作为一种新型的lewis酸催化剂,用于催化芳香化合物与等摩尔65%(m∶m)硝酸的硝化反应.通过考察不同的催化剂、反应时间、反应温度和反应介质效应等因素对甲苯硝化的影响,以及比较1mol%Yb[N(C4F9SO2)2]3催化不同结构的取代芳烃硝化反应的效果,表明全氟烷基磺酰亚胺盐不仅具有环境友好和原子经济的特点,而且是一类比常规lewis酸更有效的、芳香化合物硝化反应的催化剂.

关键词：芳香化合物硝化反应全氟烷基胺盐 lewis酸催化剂反应时间甲苯硝化介质效应反应温度取代芳烃原子经济环境友好

新型高效催化剂Y(OTf)3催化的Michael加成反应的研究

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新型高效催化剂Y(OTf)3催化的Michael加成反应的研究

作者：高常水天津大学

学位级别：硕士

Michael加成反应是合成药物、天然产物和精细中间体的重要反应,特别是α,β-不饱和醛、酮和杂环化合物的Michael加成是延长碳链和引进活泼反应基团的最为有效的方法之一,其产物具有重要的生物活性。近几年来,lewis酸催化的Michael加成... 详细信息

Michael加成反应是合成药物、天然产物和精细中间体的重要反应,特别是α,β-不饱和醛、酮和杂环化合物的Michael加成是延长碳链和引进活泼反应基团的最为有效的方法之一,其产物具有重要的生物活性。近几年来,lewis酸催化的Michael加成反应是现在有机化学中一个研究热点,并且取得了许多令人满意的成果。在此基础上,本文首次将绿色高效的Y(OTf)催化剂应用至Michael加成反应,并进行了较为深入的研究和探讨。首先采用多种不同方法合成了一系列不饱和醛和酮,从而获得了Michael反应所需的各种底物。由于Michael加成反应在有机相的应用受到诸多因素的影响,如催化剂种类、催化剂和反应底物的配比、反应时间、反应温度以及溶剂等,通过对这些影响反应因素广泛的研究,首先找到了较为满意的催化体系,并对相应的反应条件进行了最优化研究。进一步拓展了稀土金属催化剂Y(OTf)催化的α,β-不饱和醛、酮和一系列化合物的Michael加成反应,合成了一系列富含电子的芳香杂环化合物。该方法具有操作简单、反应条件温和、化学产率较高、催化剂可重复使用等优点,且对环境友好,是一种简便的绿色合成方法。

关键词： lewis酸催化剂 Y(OTf)3 不饱和醛酮 Michael加成反应

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手性双噁唑啉金属配合物催化的不对称合成

化学试剂 2003年第2期25卷 77-80页

作者：陈琦李中华华中师范大学化学学院武汉430079

在简要介绍各种结构类型的手性双噁唑啉配体的基础上,总结了近期手性双噁唑啉金属配合物在不对称合成中的应用。

关键词：手性双噁唑啉金属配合物催化合成不对称合成 lewis酸催化剂有机合成

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单取代/双取代氧化吲哚衍生物的合成研究

化学试剂 2018年第1期40卷 97-102页

作者：周鑫鑫周宁刘长春江苏食品药品职业技术学院药学院

氧化吲哚是药物分子和天然产物中较为常见的杂环化合物,具有很高的应用价值。采用不同的衍生方法能合成不同结构的衍生物,可制备高生物活性药物。以吲哚、靛红为原料,采用lewis酸作催化剂,采用不同的反应条件选择性地合成了13个单取代... 详细信息

氧化吲哚是药物分子和天然产物中较为常见的杂环化合物,具有很高的应用价值。采用不同的衍生方法能合成不同结构的衍生物,可制备高生物活性药物。以吲哚、靛红为原料,采用lewis酸作催化剂,采用不同的反应条件选择性地合成了13个单取代氧化吲哚衍生物和13个双取代氧化吲哚衍生物,反应产率为77%～98%,其结构经^1HNMR表征。

关键词：吲哚靛红 lewis酸催化剂氧化吲哚衍生物

基于新颖四羧酸配体的镧系MOFs构筑及应用研究

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基于新颖四羧酸配体的镧系MOFs构筑及应用研究

作者：伍佳琦温州大学

学位级别：硕士

金属有机框架（metal organic frameworks,MOFs）作为微孔、介孔材料家族中的一员,在荧光检测传感、小分子催化、吸附与分离和荧光温度计等领域发挥着重要作用。MOFs由金属中心和有机配体配位而成,其中有机配体发挥着决定性作用。传统... 详细信息

金属有机框架（metal organic frameworks,MOFs）作为微孔、介孔材料家族中的一员,在荧光检测传感、小分子催化、吸附与分离和荧光温度计等领域发挥着重要作用。MOFs由金属中心和有机配体配位而成,其中有机配体发挥着决定性作用。传统有机配体中,含氮杂环类配体衍生的MOFs具有结构易坍塌的缺点,而采用羧酸类配体合成的MOFs能够克服这一缺点,形成稳定性高的结构。因此,通过合理设计有机羧酸配体,有希望得到稳定的晶体结构。为了实现这一目的,本论文从有机羧酸配体的设计、MOFs的构筑及应用研究等几个方面依次展开。第一章中,考虑到铁离子对生物体具有重要的影响,因此高选择性检测铁离子具有重要的研究价值。本章中,我们依据铁离子的紫外吸收波长,设计了一种新颖的配体—（1,1':4',1'':4'',1''':4''',1''''-五联苯）-2,2'',2'''',5''-四羧酸（Hqptca）,并通过三步反应高收率得以合成。接着,基于此配体,我们合成了一种铕基MOF,Eu（qptca）（Hqptca）（HO）].DMF}_n（SLX-1）。我们发现此配合物通过天线效应,在水相中能作为一种荧光感应器,高选择性检测铁离子,而且检测限与文献报导的其它镧基MOF相当（6.45mM）。另外,我们发现荧光检测的可能机理为配合物和铁离子之间的竞争吸收机理。第二章中,在水热条件下,我们通过三氯化镧与Hqptca的反应,合成了一种新颖的二维La-MOF,La（qptca）（SLX-2）。我们发现此二维SLX-2中,镧中心原子均裸露于骨架之外,有潜力作为优良的lewis酸催化剂。我们将其应用于吲哚和吡咯与b-硝基苯乙烯的傅克烷基化反应,发现它是一种非常有效的催化剂,底物普适性好,在优化的条件下,收率良好到优良。另外,我们发现此催化剂至少可以回收利用20次,保持催化活性基本不变,并且我们通过热滤实验证明这是一个非均相催化反应。

关键词： MOFs 配体设计荧光传感器 Fe3+离子检测 lewis酸催化剂 Friedel-Crafts烷基化反应

Yb(NTf2)3高分子负载催化的初探及Bi(OTf)3催化异丁基苯乙酰化反应研究

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Yb(NTf2)3高分子负载催化的初探及Bi(OTf)3催化异丁基苯乙酰化反...

作者：刘文明华中科技大学

学位级别：硕士

全氟磺酰亚胺阴离子作为一类重要的弱配位阴离子一直为人们所广泛关注,并开展了深入的研究,它们与过渡金属离子形成的络合物在高效金属lewis酸催化剂的开发中扮演了越来越重要的角色。研究发现,在同类催化剂La(NTf2)3、Sm(NTf2)3和Yb(NT... 详细信息

全氟磺酰亚胺阴离子作为一类重要的弱配位阴离子一直为人们所广泛关注,并开展了深入的研究,它们与过渡金属离子形成的络合物在高效金属lewis酸催化剂的开发中扮演了越来越重要的角色。研究发现,在同类催化剂La(NTf2)3、Sm(NTf2)3和Yb(NTf2)3中,Yb(NTf2)3的催化活性最好,并且催化性能稳定,但反应后为了回收催化剂需要烦琐的后处理过程。本论文以聚苯乙烯为高分子载体,通过一系列有机反应将Yb(NTf2)3负载在高分子上,结合胶束催化原理合成了一种新型的高分子负载催化剂,开展了将Yb(NTf2)3固载到高分子上的研究与探索。为了评价合成的催化剂的催化性能,以酯化、酰化以及硝化反应为模型反应进行研究。实验表明高分子负载Yb(NTf2)3的催化性能较高,与Yb(NTf2)3均相催化并无明显的差别。但在重复使用的过程中,该高分子催化剂的催化效率呈下降趋势,一般地,重复使用4次,催化产率都会有20%左右的降低,这说明在使用过程中Yb(NTf2)3可能由于溶解等原因出现了“漏损”这一目前高分子负载催化剂普遍存在的问题。本工作对Yb(NTf2)3的高分子负载作出了积极的探索,为提高这类催化剂稳定性的后续研究提供了有益的前期支持。另外,对于傅克酰化反应而言,传统的lewis酸催化剂如AlCl3存在着用量大,环境污染严重,产物选择性差等一系列问题。而目前广泛研究的lewis酸催化剂如含氟氧(氮)超酸镧系金属盐在催化活泼芳环的酰化反应时效果显著,对于不活泼的芳环的酰化反应则不太理想。本论文将Bi(OTf)3应用于异丁基苯的乙酰化反应,合成镇痛药Ibuprofen的重要中间体对乙酰基异丁基苯。研究中发现LiClO4对Bi(OTf)3催化异丁基苯乙酰化有明显的助催化作用,在4M LiClO4-CH3NO2体系中Bi(OTf)3催化异丁基苯的乙酰化反应取得了良好的催化效果。通过对催化剂用量,温度,反应时间,酰化试剂,反应溶剂的系统研究探索出Bi(OTf)3催化异丁基苯的乙酰化反应的最佳条件。总之,含氟氮超酸、氧超酸的金属盐作为lewis酸催化剂催化活性较高,性能稳定,对其进行均相和非均相的催化研究具有一定的理论和应用价值。

关键词： Yb(NTf2)3 lewis酸催化剂高分子负载 Bi(OTf)3 异丁基苯乙酰化

Zn(OTf)2催化芳烃付-克苄基化反应研究

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Zn(OTf)2催化芳烃付-克苄基化反应研究

作者：张佳燕华中科技大学

学位级别：硕士

付-克烷基化反应是合成有机中间体的一种重要的方法,尤其是芳香族的苄基化反应已经广泛应用于重要药物中间体二芳基甲烷化合物的合成。芳烃和杂环芳烃的官能团化在合成上非常重要,在药物化学、农业化学和精细化学等方面有广泛的应用。... 详细信息

付-克烷基化反应是合成有机中间体的一种重要的方法,尤其是芳香族的苄基化反应已经广泛应用于重要药物中间体二芳基甲烷化合物的合成。芳烃和杂环芳烃的官能团化在合成上非常重要,在药物化学、农业化学和精细化学等方面有广泛的应用。由于其传统的lewis酸催化剂如AlCl3存在着用量大,环境污染严重,产物选择性差等一系列问题,因此研究开发新型的lewis酸催化剂如含三氟甲基磺酸金属盐催化芳烃的付-克烷基化反应越来越受到人们的关注。本文以含三氟甲基磺酸金属盐lewis酸催化剂来催化芳烃的付-克苄基化反应。通过付-克苄基化法来合成杀菌剂2-苄基-4-氯苯酚,并对不同底物的苄基化反应进行研究,底物有苯甲醚、甲苯和苯。研究了反应温度、反应时间、溶剂等因素对反应的影响,本论文工作内容主要如下: 1.以三氟甲基磺酸金属盐为催化剂,研究了合成杀菌剂2-苄基-4-氯苯酚的反应条件。通过逐个改变反应中的单项条件,如底物的投料比,温度等以找到该反应的最佳条件,并与无水氯化锌催化时的产率进行比较,最佳反应条件为:对氯苯酚与苄氯的物质量之比1.2:1,催化剂Zn(OTf)2为苄氯量的5 mol%,反应温度为60℃,反应时间6小时,溶剂为硝基甲烷,产物2-苄基-4-氯苯酚的产率为93.8%。 2.研究了不同底物(如苯甲醚、甲苯和苯)的苄基化反应,对反应条件进行了探索。最佳反应条件为:三个底物在催化剂Zn(OTf)2的催化下,以硝基甲烷为溶剂,Zn(OTf)2为苄氯量的5 mol%,反应温度为60℃,苄氯的转化率均为100%,底物苯甲醚、甲苯和苯的苄基化产物的分离产率分别为84.2%,71.0%和67.1%。

关键词：付-克烷基化反应 2-苄基-4-氯苯酚 lewis酸催化剂 Zn(OTf)2