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Direct observation of the CO_(2) formation and C–H consumption of carbon electrode in an aqueous neutral electrolyte supercapacitor by In-situ FTIR and Raman

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Journal of Energy Chemistry 2022年第8期31卷 488-496,I0013页

作者： Murilo M.Amaral Victor Y.Yukuhiro Rafael Vicentini Alfredo C.Peterlevitz Leonardo M.Da Silva Pablo Fernandez Hudson Zanin Advanced Energy Storage Division State University of Campinas13083-852Av.Albert Einsten 400CampinasSPBrazil Chemistry Institute State University of Campinas13083-970Josue de Castro StreetCampinasSPBrazil Department of Chemistry Laboratory of Fundamental and Applied ElectrochemistryFederal University of Jequitinhonha and Mucuri’s ValleyRodovia MGT 367km 5835000Alto da Jacuba39100-000DiamantinaMGBrazil Center for Innovation on New Energies University of Campinas13083-841 CampinasSão PauloBrazil

Electrical double-layer capacitors(EDLCs)consist of energy storage devices that present high-power and moderate energy density.The electrolyte and electrode physicochemical properties are crucial for improving their overall energy storage capabilities.Therefore,the stability of the EDLCs’materials is the primary focus of this study.Since energy storage depends on the specific capacitance,and also on the square of the maximum capacitive cell voltage(UMCV).Thus,electrodes with high specific surface area(SSA)and electrolytes with excellent electrochemical stability are commonly reported in the literature.Aqueous electrolytes are safer and green devices compared to other organic-based solutions.On the other hand,their UMCVis reduced compared to other electrolytes(e.g.,organic-based and ionic liquids).In this sense,spanning the UMCVfor aqueous-based electrolytes is a’hot topic’research.Unfortunately,the lack of protocols to establish reliable UMCVvalues has culminated in the publishing of several conflicting results.Herein,we confirm that multiwalled carbon nanotubes(MWCNTs)housed in cells degrade and produce CO_(2) under abusive polarisation conditions.It is probed by employing electrochemical techniques,In-situ FTIR and in-situ Raman spectroscopies.From these considerations,the current study uses spectro-electrochemical techniques to support the correct determination of the electrode and electrolyte stability conditions as a function of the operating electrochemical parameters.

关键词： Electrode and electrolyte stabilities In-situ FTIR CO_(2)formation Carbon degradation Supercapacitor Aqueous electrolytes Carbon nanotubes

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Thermal studies of novel molecular perovskite energetic material(C_(6)H_(14)N_(2))[NH_(4)(ClO_(4))_(3)]

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Chinese Chemical Letters 2020年第2期31卷 554-558页

作者： Jing Zhou Li Ding Fengqi Zhao Bozhou Wang Junlin Zhang Xi'an Modern Chemistry Research Institute Xi'an 710065 China Department of Chemistry Technische Universit?t MünchenGarching bei München 85748Germany

(C6H(14)N2)[NH4(ClO4)3] is a newly developed porous hybrid inorganic-organic framework material with easy access and excellent detonation performances,however,its thermal properties is still unclear and severely hampered further applications.In this study,thermal behaviors and non-isothermal decomposition reaction kinetics of(C6H(14)N2)[NH4(ClO4)3] were investigated systematically by the combination of differential scanning calorimetry(DSC) and simultaneous thermal analysis methods.In-situ FTIR spectroscopy technology was applied for investigation of the structure changes of(C6H(14)N2) NH4(ClO4)3]and some selected referents for better understanding of interactions between different components during the heating process.Experiment results indicated that the novel molecular perovskite structure renders(C6H(14)N2)[NH4(ClO4)3] better thermal stability than most of currently used energetic materials.Underhigh temperature s,the stability of the cage skeleton constructed by NH4^+and ClO4^-ions determined the decomposition process rather than organic moiety confined in the skeleton.The simple synthetic method,good detonation performances and excellent thermal properties make(C6H(14)N2)[NH4(ClO4)3] an ideal candidate for the preparation of advanced explosives and propellants.

关键词： Cage skeleton DSC-TG In-situ FTIR Inorganic-organic framework material Thermal behaviors

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Efficient and stable PtFe alloy catalyst for electrocatalytic methanol oxidation with high resistance to CO

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Journal of Energy Chemistry 2024年第3期90卷 327-336,I0008页

作者： Qian Yang Sifan Zhang Fengshun Wu Lihua Zhu Guang Li Mingzhi Chen An Pei Yingliang Feng Jiangxi Provincial Key Laboratory of Functional Molecular Materials Chemistry College of Chemistry and Chemical EngineeringFaculty of Materials Metallurgy and ChemistryJiangxi University of Science and TechnologyGanzhou 341000JiangxiChina College of Chemistry and Chemical Engineering Xiamen UniversityXiamen 361005FujianChina

Direct methanol fuel cells(DMFC) are widely considered to be an ideal green energy conversion device but their widespread applications are limited by the high price of the Pt-based catalysts and the instability in terms of surface CO toxicity in long-term operation.Herein,the PtFe alloy nanoparticles(NPs) with small particle size(~4.12 nm) supported on carbon black catalysts with different Pt/Fe atomic ratios(Pt_(1)Fe_(2)/C,Pt_(3)Fe_(4)/C,Pt_(1)Fe_(1)/C,and Pt_(2)Fe_(1)/C) are successfully prepared for enhanced anti-CO poisoning during methanol oxidation reaction(MOR).The optimal atomic ratio of Pt/Fe for the MOR is 1:2,and the mass activity of Pt_(1)Fe_(2)/C(5.40 A mg_(Pt)^(-1)) is 13.5 times higher than that of conventional commercial Pt/C(Pt/C-JM)(0.40 A mg_(Pt)^(-1)).The introduction of Fe into the Pt lattice forms the PtFe alloy phase,and the electron density of Pt is reduced after forming the PtFe alloy.In-situ Fourier transform infrared results indicate that the addition of oxyphilic metal Fe has reduced the adsorption of reactant molecules on Pt during the MOR.The doping of Fe atoms helps to desorb toxic intermediates and regenerate Pt active sites,promoting the cleavage of C-O bonds with good selectivity of CO_(2)(58.1%).Moreover,the Pt_(1)Fe_(2)/C catalyst exhibits higher CO tolerance,methanol electrooxidation activity,and long-term stability than other Pt_(x)Fe_(y)/C catalysts.

关键词： Alloy catalyst PtFe Methanol oxidation In-situ FTIR CO resistance

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CeO2基固溶体负载Ni和Ru催化剂CO2甲烷化反应机理研究

CeO2基固溶体负载Ni和Ru催化剂CO2甲烷化反应机理研究

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作者：佟云艳南昌大学

学位级别：硕士

利用CO2作为碳源转化成高附加值化学品或液体燃料对碳循环具有重要意义,其中CO2催化加氢生成甲烷是C1资源有效利用的途径之一。本文结合实验相关表征技术和密度泛函理论（DFT）计算对CeO2、Sn掺杂CeO2负载Ni及CeO2、Cr掺杂CeO2负载Ru的... 详细信息

利用CO2作为碳源转化成高附加值化学品或液体燃料对碳循环具有重要意义,其中CO2催化加氢生成甲烷是C1资源有效利用的途径之一。本文结合实验相关表征技术和密度泛函理论（DFT）计算对CeO2、Sn掺杂CeO2负载Ni及CeO2、Cr掺杂CeO2负载Ru的催化剂进行CO2甲烷化反应机理研究。采用Ni/CeO2、Ni/Ce0.9Sn0.1Ox界面模型,研究Ni/CeO2催化剂CO2甲烷化反应机理,阐述活性金属、氧化物载体及界面的作用;并研究Sn掺杂对催化剂甲烷选择性的影响。采用Ru/CeO2和Ru/Ce0.9Cr0.1Ox模型,结合原位红外等相关表征阐述了 CO2加氢反应过程中CO2吸附,空穴的形成和CO2甲烷化反应机理,以及Cr掺杂对反应活性及选择性的影响。主要结论如下:（1）CO2吸附和CO2加氢In-situ FTIR结果表明:在Ni/CeO2表面CH4*的生成是通过甲酸盐路径进行,没有观察到CO的吸附峰。通过比较CO2在不同位置和OH存在下的吸附情况,明确OH存在下CO2与其作用易形成碳酸氢盐。通过DFT计算比较CO2三种转化路径,得出在Ni/CeO2催化剂上CO2加H形成甲酸盐的能垒最低,遵循甲酸盐路径。反应的决速步为HCOO*的C端加氢到H2COO*,该过程的能垒是1.08 eV。结合In-situ FTIR测试和DFT计算结果表明:Ni/CeO2催化剂甲烷化反应机理遵循HCOO*路径,详细路径为:CO2+OH→CO3H*→CO2*→HCOO*→H2COO*→H2CO*→H2C*→CH3*→CH4*。（2）与在Ni/CeO2催化剂上选择性生成甲烷不同,在Ni/Sn0.1Ce0.9Ox催化剂上选择性生成CO。H2-TPR结果表明Ni/Sn0.1Ce0.9Ox催化剂Ni与O-Sn有更强的相互作用。XPS结果表明Ni与O-Sn的结合力更强从而导致Sn迁移到表层,表面Sn含量高于纯载体表面Sn含量,且Ni/Ce0.9Sn0.iOx催化剂空穴少。STEM-mapping结果表明Sn受力往Ni区域移动,形成大量的Ni-O-Sn界面。三种Ni/CeO2、Ni/Ce0.9Sn0.1Ox和Ni/0.1SnO2/0.9CeO2催化剂选择性与活性存在差异的原因为Ni与载体的作用界面不同。CO2-TPD结果表明Ni/Sn0.1Ce0.9Ox催化剂中等强度碱性位点更少。In-situ FTIR结果表明与Ni/CeO2相比在该催化剂表面吸附物种含量减少,未观察到物种间明显转变。DFT计算表明Sn掺杂影响表面OH的吸附,减少了 CO2的吸附位点,同时最优的吸附结构与吸附位点发生变化,从而导致选择性的改变。（3）CO2吸附和CO2加氢In-situ FTIR结果表明,在Ru/CeO2表面CH4*的生成是甲酸盐路径和CO路径共存的双路径反应。甲酸盐路径较CO路径转化温度更低,CO*后续加H发生在Ru活性位上。（4）Cr掺杂显著提高了 Ru/CeO2催化剂CO2甲烷化反应活性。Raman、DFT和XPS结果表明:相较于未改性催化剂,改性后载体或催化剂氧空穴形成能更低,含有更多氧空穴与表面活性氧物种。H2-TPR结果表明Cr的加入促进了Ru/Ce0.9Cr0.1Ox催化剂氢溢流效应。In-situ FTIR结果表明Ru/Ce0.9Cr0.1Ox催化剂表面碳酸氢盐、甲酸盐含量更多,证明甲酸盐后续加H转化的活性位点是空穴。DFT计算结果表明对比CO2在空穴和OH存在下的吸附结构,在Ru/Ce0.9Cr0.1Ox催化剂上较Ru/CeO2催化剂CO2更易吸附,结构更稳定。综上,Cr的引入导致Ru/CeO2催化剂氧空穴量增加,增加了 CO2吸附活化位点。同时催化剂对CO2的吸附更容易,从而提高了催化活性。

关键词：铈基固溶体 Ni和Ru基催化剂 CO2甲烷化反应机理 DFT计算 In-situ FTIR

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Glycerol Electrooxidation over Precision-Synthesized Gold Nanocrystals with Different Surface Facets

Precision Chemistry

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Precision Chemistry 2024年第3期2卷 103-111页

作者： Hansen Mou Fang Lu Zechao Zhuang Qiaowan Chang Lihua Zhang Xiaobo Chen Yugang Zhang Jingguang G.Chen Department of Chemical Engineering Columbia UniversityNew YorkNew York 10027United States School of Chemical Engineering and Bioengineering Washington State UniversityPullmanWashington 99164United States Center for Functional Nanomaterials Brookhaven National LaboratoryUptonNew York 11973United States Materials Science and Engineering Program State University of New York at BinghamtonBinghamtonNew York 13902United States Chemistry Division Brookhaven National LaboratoryUptonNew York 11973United States

Electrochemical glycerol oxidation(EGO)emerges as a promising route to valorize glycerol,an underutilized byproduct from biodiesel production,into value-added chemicals.This study employed three types of gold(Au)nanocrystals with controlled shapes to elucidate the facet-dependent electrocatalytic behavior in EGO.Octahedral,rhombic dodecahedral,and cubic Au nanocrystals with{111},{110},and{100}facets,respectively,were precisely synthesized with uniform size and shape.Rhombic dodecahedra exhibited the lowest onset potential for EGO due to facile AuOH formation,while octahedra showed enhanced electrochemical activity for glycerol oxidation and resistance to poisoning.In-situ FTIR analysis revealed that Au{111}surfaces selectively favored C_(2) products,whereas Au{100}surfaces promoted C_(3) product formation,highlighting the significant effect of facet orientation on EGO performance and informing catalyst design.

关键词： Electrochemical glycerol oxidation Precision synthesis Shaped nanocrystals Au nanocrystals SAXS In-situ FTIR

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立方ZrO2、MgO负载Ni催化剂CO2甲烷化反应机理的理论与实验研究

立方ZrO2、MgO负载Ni催化剂CO2甲烷化反应机理的理论与实验研究

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作者：黄进南昌大学

学位级别：硕士

CO催化加氢生成甲烷是一种减少CO排放、将CO转化为高附加值低碳能源的有效方法,在环境保护、能源等领域均具有重要意义。深入理解CO甲烷化反应机理对于设计高活性和选择性催化剂至关重要。本文结合实验和密度泛函理论(DFT)计算共同探究... 详细信息

CO催化加氢生成甲烷是一种减少CO排放、将CO转化为高附加值低碳能源的有效方法,在环境保护、能源等领域均具有重要意义。深入理解CO甲烷化反应机理对于设计高活性和选择性催化剂至关重要。本文结合实验和密度泛函理论(DFT)计算共同探究了ZrO、Y掺杂ZrO负载低含量Ni及MgO负载高含量Ni催化剂CO甲烷化反应机理。采用Ni/ZrO、Ni/YZrO和MgO/Ni界面模型模拟以上催化剂,阐述了CO加氢反应过程中CO的吸附、活化机制,金属、氧化物及Ni–氧化物界面的角色及CO甲烷化反应机理。主要结果表明:(1)DFT计算结果表明,Ni/ZrO界面是CO吸附和加氢最有利位置。通过对CO直接解离、甲酸盐(HCOO)、羧酸(COOH)三种典型路径势能面计算,发现HCOO*路径表观活化能最低、是CO甲烷化最有利的反应路径,其决速步为HCOO*加氢形成HCOO*的过程,能垒为1.01 eV。傅立叶原位红外光谱(In-situ FTIR)测试结果表明在Ni/ZrO表面CH*的生成是通过HCOO*路径,CO*由桥位吸附的CO加氢解离生成,但CO*不会进一步转化为CH,而是CO甲烷化过程的副产物。结合in situ ftir实验和DFT计算结果,Ni/ZrO催化剂CO甲烷化反应路径确认为:CO*→HCOO*→HCOO*→HCOOH*→HCO*→CH*→CH*→CH*。(2)与Ni/ZrO相比,CO-TPD实验结果表明Ni/YZrO催化剂具有更多的中强度碱中心和CO吸附量、活化程度更高;DFT计算和In-situ FTIR实验结果共同表明,Ni/YZrO催化剂上HCOO*更容易生成且其吸附能力更强,高温下也未脱附;且Ni/YZrO催化剂上整个反应过程的决速步能垒也下降。以上Y改性ZrO载体引入的效应使Ni/YZrO催化剂具有更高的活性和甲烷选择性。(3)DFT计算结果表明,MgO/Ni催化剂CO加氢过程中Ni主要作用是解离H和吸附活化CH*物种最终加氢得到CH,MgO主要是吸附活化CO。对于MgO/Ni界面,Ni和MgO的O共同参与反应过程中的关键中间物种(COH*,HCOH*等)的吸附和活化。提出MgO/Ni催化剂CO甲烷化反应机理为:CO*→COOH*→CO*+O*→COH*→HCOH*→CH*→CH*→CH*→CH*,该过程的决速步为COOH*解离形成CO*和OH*的过程,其能垒为1.28eV。(4)对纯MgO和纯Ni催化剂进行In-situ FTIR测试,表明CO主要在MgO表面以碳酸盐和碳酸氢盐的形式吸附,且吸附能力较强;而在Ni表面CO几乎不吸附,这一结果证实了DFT计算结果。结合DFT计算和实验结果,与纯Ni催化剂相比,MgO/Ni上MgO的存在不仅新增了CO吸附活化位点,且引入了MgO和Ni之间的强相互作用,使MgO/Ni催化剂具有更高的CO甲烷化活性和选择性。

关键词： Ni基催化剂 CO2甲烷化反应机理 DFT计算 In-situ FTIR

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TEMPO和碘媒介作用下电催化氧化醛到腈的性能研究

TEMPO和碘媒介作用下电催化氧化醛到腈的性能研究

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作者：杨娴静浙江工业大学

学位级别：硕士

腈是一种重要的化工原料,在精细化工、农业、医药、香料及材料行业上有广泛的用途。合成腈的传统方法通常需要严苛的反应条件,或会使用危险试剂和昂贵的催化剂。因此,开发绿色环保且高选择性的氧化方法是目前研究的热点。因为醛容易获... 详细信息

腈是一种重要的化工原料,在精细化工、农业、医药、香料及材料行业上有广泛的用途。合成腈的传统方法通常需要严苛的反应条件,或会使用危险试剂和昂贵的催化剂。因此,开发绿色环保且高选择性的氧化方法是目前研究的热点。因为醛容易获得且易处理,目前由醛合成相应的腈是有机化学中最常使用的方法之一。2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)是一种非共轭的哌啶类氮氧自由基,具有稳定性好,绿色环保等优点,常被作为有机电合成的电催化介质。本文采用乙酸铵作为氮源和4-乙酰氨基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(4-AcNH-TEMPO)作为催化剂,开发了通过电化学氧化醛制备相应腈的简单合成方法。通过循环伏安测试揭示了4-AcNH-TEMPO对于苯甲醛转化为苯甲腈的高电催化活性,且结果表明随着苯甲醛浓度的增加,其催化活性不断增强。在原位红外光谱检测和循环伏安实验的基础上,本文提出了一种反应机理:苯甲醛先与乙酸铵反应得到中间体苯甲亚胺,之后它被4-AcNH-TEMPO+氧化为目标产物苯甲腈。同时,4-AcNH-TEMPO+将还原为4-AcNH-TEMPOH。根据以上结果,我们尝试将4-AcNH-TEMPO广泛应用到各种醛到腈的电催化氧化反应中,结果表明:4-AcNH-TEMPO对醛氧化到腈具有高效高选择性,尤其是芳香族醛。分子碘因为其毒性低且便宜易得被广泛应用于有机反应。本文开发了一种在温和的条件下使用KI作为介质和碳酸铵作为氮源将醛氧化为腈的新电化学途径。循环伏安法研究了KI在反应过程中的电化学性能。通过原位ftir研究反应过程,提出了一种可能的反应机制:苯甲醛与碳酸铵反应生成苯甲亚胺和二氧化碳,苯甲亚胺与碘结合生成N-碘代苯甲亚胺,之后在分子碘的催化下被氧化为腈。该电催化反应体系简单高效、绿色环保,提供了在室温下合成腈的有效方案。

关键词：腈 TEMPO KI 电化学合成 In-situ FTIR

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氮氧自由基参与的电催化氧化反应

氮氧自由基参与的电催化氧化反应

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作者：陈其国浙江工业大学

学位级别：硕士

氮氧自由基又被称为硝酰自由基,是一类N,N’-双取代氮氧化物,由于其氮氧键中存在离域的单电子,常被用于反应机理和合成研究。氮氧自由基参与的有机反应在20世纪初就有所报道。2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)是一种非共轭的哌啶类... 详细信息

氮氧自由基又被称为硝酰自由基,是一类N,N’-双取代氮氧化物,由于其氮氧键中存在离域的单电子,常被用于反应机理和合成研究。氮氧自由基参与的有机反应在20世纪初就有所报道。2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)是一种非共轭的哌啶类氮氧自由基,具有稳定性好,绿色环保等优点,常被作为有机电合成的电催化介质。本文研究了一种由醛制备腈的电化学合成方法,使用催化量的TEMPO作为氧化剂,六甲基二硅胺烷(HMDS)作为氮源,乙腈作为溶剂。使用循环伏安法研究了TEMPO在反应过程中的电化学性能,结果表明TEMPO被氧化后形成的正离子在反应中被消耗。同时本文采用原位红外光谱技术监测了反应过程,结合合成的反应中间体,提出了可能的反应机理。醛首先在HMDS的作用下形成一种二甲胺中间体,TEMPO在电极表面被氧化为氮氧自由基正离子TEMPO后,与中间体反应产生腈和醛。在这个过程中产生的醛,以及TEMPO被还原后形成的TEMPOH,均可以继续参与循环,从而使反应得以持续进行。该方法绿色环保,反应条件温和,底物适用性范围广。外消旋仲醇的动力学拆分是获得手性仲醇的重要方法之一,手性氮氧自由基催化剂经常被用于仲醇的氧化动力学拆分。利用酯化反应,将吡咯丙酸与4-羟基-2,2,7-三甲基-10-异丙基-1-氮杂螺环[5,5]十一烷氮氧自由基(4-Hydroxy-SPIROXYL)连接,合成了4-(3-(吡咯-1-基)-丙酸基)-2,2,7-三甲基-10-异丙基-1-氮杂螺环[5,5]十一烷氮氧自由基(Py-SPRIOXYL)。以铂电极为基底电极,以Py-SPRIOXYL作为单体,采用电化学聚合方法在NaClO/CHCN体系中制备得到修饰电极,采用循环伏安法研究了修饰电极的性能。结果表明,Ppy-SPIROXYL在电极表面经形成氮氧自由基正离子,其对于R型的α-苯乙醇具有更强的电催化作用。

关键词： TEMPO 电化学合成 In-situ FTIR 手性醇动力学拆分

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CO在CuO/CexZr1-xO2表面的吸附及其完全氧化反应

CO在CuO/CexZr1-xO2表面的吸附及其完全氧化反应

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第五届全国环境催化与环境材料学术会议

作者：朱捷李晓伟刘斌董林南京大学化学化工学院南京大学化学化工学院南京大学化学化工学院南京大学化学化工学院

以CexZr1-xO2（x=1,0.5,0）作为载体负载CuO,并对样品进行了CO吸附的in-situftir和CO氧化活性测试。结果表明:CuO/CexZr1-xO2系列催化剂中随着载体Ce/Zr比值的变化,催化剂的CO吸附性质以及CO低温完全氧化反应的活性都有明显差别。可能... 详细信息

以CexZr1-xO2（x=1,0.5,0）作为载体负载CuO,并对样品进行了CO吸附的in-situftir和CO氧化活性测试。结果表明:CuO/CexZr1-xO2系列催化剂中随着载体Ce/Zr比值的变化,催化剂的CO吸附性质以及CO低温完全氧化反应的活性都有明显差别。可能是由于载体组成变化导致CuO与载体之间的相互作用强度发生变化所致。

关键词： CexZr1-xO2 CuO CO吸附 In-situ FTIR CO氧化

来源： cnki会议评论

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