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溶剂热法制备立方状ito粉体及其电性能

无机化学学报 2017年第10期33卷 1769-1774页

作者：彭祥陈玉洁刘家祥材料电化学过程与技术北京市重点实验室北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室北京100029

以乙二醇、乙醇为溶剂通过溶剂热法制备出立方状ito纳米粉体,研究了反应时间、NaOH浓度对ito纳米粉体形貌的影响,并讨论了溶剂体积比、NaOH浓度对ito粉体导电性的影响及机理。结果表明:采用乙二醇与乙醇做溶剂,V_(EG)∶V_(EtOH)=4∶1时... 详细信息

以乙二醇、乙醇为溶剂通过溶剂热法制备出立方状ito纳米粉体,研究了反应时间、NaOH浓度对ito纳米粉体形貌的影响,并讨论了溶剂体积比、NaOH浓度对ito粉体导电性的影响及机理。结果表明:采用乙二醇与乙醇做溶剂,V_(EG)∶V_(EtOH)=4∶1时,制备出分散性良好的立方状ito纳米粉体,平均粒径为10.7 nm,且其XRD衍射峰强度比I_(400)/I_(222)最高为0.380;乙二醇与乙醇做溶剂,V_(EG)∶V_(EtOH)=4∶1,且NaOH浓度为0.275 mol·L^(-1)时,粉体电导率最高为46.75 mS·cm^(-1)。

关键词：溶剂热法立方状 ito粉体电导率

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ito粉体制备及其光电性能

ITO粉体制备及其光电性能

作者：张怡青北京化工大学

学位级别：硕士

铟锡氧化物(ito)具备优良的电性能、透光性和耐化学腐蚀性,广泛应用于各种光电器件。它具有立方相(c-ito)和六方相(h-ito)两种结构。C-ito主要应用于透明导电薄膜的制备,h-ito具有高乙醇敏感性和高催化活性。通常立方铁锰矿相容易在常... 详细信息

铟锡氧化物(ito)具备优良的电性能、透光性和耐化学腐蚀性,广泛应用于各种光电器件。它具有立方相(c-ito)和六方相(h-ito)两种结构。C-ito主要应用于透明导电薄膜的制备,h-ito具有高乙醇敏感性和高催化活性。通常立方铁锰矿相容易在常压下获得,而六方刚玉相需要高温高压条件下制备。本文利用共沉淀法和水热法制备ito粉体,在常温常压下通过改变共沉淀中无机盐分散剂的量实现了粉体晶型和形貌的转变。在不添加有机溶剂的条件下,通过改变水热反应中的参数和反应步骤,得到不同的粉体晶型和形貌的ito粉体。结果表明:与传统在高温高压下制备h-ito不同,通过常温下采用尿素为沉淀剂的共沉淀法,分别向其中加入硫酸铵、醋酸铵、碳酸氢铵作为分散剂,经过750 ℃煅烧3 h得到六方相ito粉体。当无机盐分散剂(NH)SO与In的物质的量之比为1:3.45和1:1.73时为结晶性优良的h-ito纳米粉体;在不添加(NH)SO以及(NH)SO与In的物质的量之比为1:1.15和1:0.86时得到的是c-ito。(NH)SO的添加量,对晶型转变起重要作用。随(NH)SO添入量增多,ito纳米粉体的形貌产生了转变。加入(NH)SO,粉体由近菱面体和近球形的混合体形貌转变为近球形。当不添加(NH)SO时得到的粉体电性能最好,电阻率为0.64 Q·cm。h-ito与c-ito比较结构中具备更多的氧空位,h-ito的光致发光强度高于c-ito。采用水热法,在120 ℃-140 ℃水热温度下,得到前驱体为InOOH,煅烧后为立方块形貌的c-ito粉体,160 ℃-240℃水热温度得到前驱体为In(OH)和InOOH,煅烧后为c-ito和h-ito混合的粉体,水热温度升高到250℃,得到InOOH,对应氧化物为类球形h-ito纳米粉体。在水热温度140℃反应12 h,获得颗粒平均尺寸为230 nm的立方形貌的ito粉体,粉体具备优良的结晶性,其电阻率相对较低为1.247Ω·cm,与c-InO相比具有较高光学能带间隙为3.685eV,透光区变宽。h-ito与c-ito相比结构中含有更多的氧空位,两种粉体在室温下260 nm激发波长下,光致发光出现的6个发射峰均位于蓝光区,分别是:411、424、450、470、483和492 nm,h-ito的光致发光强度高于c-ito当水热反应温度为120℃和140 ℃时粉体形貌为立方体,颗粒尺寸由120nm增加到170 nm;当水热反应温度达到160 ℃以上时得到不规则形貌的ito颗粒,当水热反应温度达到200 ℃以上时粉体形貌均为近似球形,此时随水热温度的增长,粉体颗粒尺寸略有变大。水热温度达到250℃,颗粒平均尺寸增加到20 nm。采取共沉淀-水热法,经250 ℃水热反应煅烧后,制备出结晶性好的c-ito纳米粉体,沉淀剂加入量的增加不改变粉体的形貌,当n(In3+):n(CO(NH))=1:15时粉体电阻率最小为1.077,随尿素量的增加光学能隙值先降低后增加,当n(In3+):n(CO(NH))=1:30时,得到的光学能隙值最大为3.706eV。

关键词： ito粉体共沉淀法水热法晶型光电性能

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纳米ito粉体制备中试剂及影响因素的研究

材料导报 2007年第F5期21卷 156-158页

作者：郭亚琴杨斌徐宝强刘大春冯同春昆明理工大学材料与冶金工程学院昆明650093

铟锡氧化物(Indium tin oxide)是一种优良的透明导电氧化物材料。叙述并对比了目前制备ito粉体的几种方法的优缺点。对其中的化学共沉淀法和化学滴定法,讨论了从铟锡化合物的物理化学性质来选择原料和沉淀剂,分析了制备过程中各种离子... 详细信息

铟锡氧化物(Indium tin oxide)是一种优良的透明导电氧化物材料。叙述并对比了目前制备ito粉体的几种方法的优缺点。对其中的化学共沉淀法和化学滴定法,讨论了从铟锡化合物的物理化学性质来选择原料和沉淀剂,分析了制备过程中各种离子的浓度、沉淀时的温度、终点pH值、煅烧温度的范围及时间、分散剂等影响因素。

关键词： ito粉体制备铟锡化合物影响因素

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立方状和球状ito粉体的制备及电性能研究

立方状和球状ITO粉体的制备及电性能研究

作者：陈玉洁北京化工大学

学位级别：硕士

掺锡氧化铟(ito)薄膜因其具有优异的透光性和导电性而被广泛应用于显示、光伏和照明领域。ito粉体作为ito产业链的生产原料,其固有的光电性能与ito薄膜性能优劣密切相关。本文采用一步溶剂热法,无需后续热处理,通过改变碱源及调控溶剂... 详细信息

掺锡氧化铟(ito)薄膜因其具有优异的透光性和导电性而被广泛应用于显示、光伏和照明领域。ito粉体作为ito产业链的生产原料,其固有的光电性能与ito薄膜性能优劣密切相关。本文采用一步溶剂热法,无需后续热处理,通过改变碱源及调控溶剂热反应参数制备出单分散的立方状ito纳米粉体,采用三乙胺(TEA)作碱源,L-组氨酸(L-His)为形状控制剂,制备出亚微米级ito单分散球。研究了立方状ito纳米颗粒的相转变机制和生长机理。并研究了反应条件对ito粉体物相组成、微观结构和电性能的影响。结果表明:以无机碱NaOH作碱源时,采用四甲基氯化铵(TMAC)为形状控制剂,制备出分散性好导电性高的立方状ito纳米粉体,通过改变溶剂、反应温度和反应时间来控制粉体的物相组成、尺寸和形貌。并研究NaOH浓度对ito纳米粉体电性能的影响。以乙二醇(EG)为溶剂,250℃下反应24 h时,制得分散性好结晶度高的立方形貌ito纳米粉体,颗粒平均粒径为46 nm,比表面积最小为22.82 m2/g。随反应时间的延长,棒状前驱体逐渐脱水,通过溶解-再结晶机制逐步向立方体形貌的In2O3转化。反应3 h时,相转变过程结束。在In2O3晶体形成过程中,EG和TMA+吸附在晶体表面,使垂直于(200)晶而的生长速率降低,最终诱导形成立方状粉体。随NaOH浓度升高,颗粒粒径变大,粉体的结晶度提高,载流子浓度增大,电子迁移率减小,且迁移率下降的幅度小于载流子上升的程度,最终导致样品的电阻率降低。当NaOH浓度为2 M时,所得ito粉体的电阻率最低为0.2 Ω·cm。采用有机碱三乙胺、三乙醇胺(TEOA)和乙醇胺(ETA)作碱源时,不添加任何结构导向剂,制备分散性良好的ito纳米立方体。以三乙胺作碱源,乙二醇作溶剂,制备出平均粒径为17 nm的ito立方状颗粒所需反应时间为96h,粉体电阻率最低为0.7Ω·cm。当TEOA作碱源,二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂时,可获得粒径为20nm的立方形貌的ito纳米粉体,所需反应时间降低为12 h,电阻率最低为0.3 Q·cm。当以ETA作碱源,反应时间为12 h时,在多元醇和DMF中合成的粉体均为不规则形貌,电阻率范围处于1.5～2.4 Q·cm。选用TEA作碱源,不添加L-His在250℃下反应24 h和96 h时,所得粉体为球形和立方形颗粒的混合物。为制备亚微米级ito单分散球,添加形状控制剂L-His,当TEA浓度为1 M、L-His浓度为0.05 M时在250℃下反应24 h,可获得平均粒径为0.29 μm的单分散ito亚微米球,电阻率为0.7 Ω·cm。L-His的添加使ito粉体的电阻率降低一个数量级,同时,随L-His浓度的升高,粉体电阻率下降,当L-His浓度为0.2 M时,电阻率最低为0.2Ω·cm。

关键词： ito粉体一步溶剂热法颗粒形貌形状控制剂电性能

六方相ito粉体和立方相ito微球的制备及其电阻率研究

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六方相ITO粉体和立方相ITO微球的制备及其电阻率研究

作者：马云倩北京化工大学

学位级别：硕士

氧化铟锡（Indium Tin Oxide,ito）是一种性能优异的半导体材料,其薄膜具有高的透明度,同时具有一定的导电性,被广泛应用于各种平板显示器、太阳能电池、气体传感器、功能型玻璃等领域。ito主要有两种晶体结构:立方相（c-ito）和六方相... 详细信息

氧化铟锡（Indium Tin Oxide,ito）是一种性能优异的半导体材料,其薄膜具有高的透明度,同时具有一定的导电性,被广泛应用于各种平板显示器、太阳能电池、气体传感器、功能型玻璃等领域。ito主要有两种晶体结构:立方相（c-ito）和六方相（h-ito）。其中,球形形貌的c-ito粉体可用于制备高密度ito靶材,而h-ito粉体,在某些方面具有更为优异的性能,如高的素坯密度以及稳定的电导率。本文通过二元混合溶剂热法制备出h-ito粉体,采用柠檬酸钠辅助二元混合溶剂热法制备出c-ito微球,采用花粉模板辅助共沉淀法得到了 c-ito多孔空心微球,研究了实验条件对ito粉体物相、形貌及电阻率的影响,结果如下。采用二元混合溶剂热法制备ito粉体,氨水为沉淀剂,水-有机溶剂二元混合溶剂作为反应介质。当采用水-丙三醇（GL）二元混合溶剂作为反应介质,二者体积比为1:1时,在200℃下反应8 h,并在400℃马弗炉中煅烧处理2h,制备出了单一六方相ito粉体,粉体由10～20nm的小颗粒和200 nm左右的不规则块状组成,分散性较好,并且电阻率最低为 1.258 Ω·cm。采用柠檬酸钠辅助二元混合溶剂热法制备ito粉体。反应介质采用水和乙醇的混合溶液,尿素为碱源。当不加入任何添加剂时,得到的ito粉体为10～20nm的小颗粒,粉体之间存在明显团聚现象;当添加EDTA-Na2时,得到的ito粉体为10～20nm的小颗粒团聚体,存在少量100 nm左右的球;添加酒石酸钠时,得到的ito粉体呈大块状和少量微米级球;当添加剂采用柠檬酸钠,其添加量按照n（In3+）:n（sodium citrate）=1:1时,得到了粒径均匀、分散性良好的立方相ito微米球,平均粒径为2.75μm,并且电阻率为1.311 Ω·cm。以柠檬酸钠为形貌控制剂,油菜花花粉为模板,通过共沉淀法制备ito粉体。粉体为立方相结构,呈微米级多孔空心球,粒径均匀,尺寸大约为20 μm。花粉作为模板,表面含有大量官能团,能够吸附铟锡离子,通过加碱形成前驱体沉淀包裹在花粉表面,600℃煅烧2 h除去模板,形成ito多孔空心微球;另一方面,在柠檬酸钠的作用下,形成球形ito粉体。二者共同作用,最终形成球壳表面附着有大量200～300 nm小球的ito多孔空心微球,比表面积为36.80 m2/g。

关键词： ito粉体二元混合溶剂热法花粉柠檬酸钠电阻率

透明导电AZO/Ag/AZO复合薄膜及ito粉体的研究

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透明导电AZO/Ag/AZO复合薄膜及ITO粉体的研究

作者：贾芳华中科技大学

学位级别：硕士

透明导电薄膜作为一种新型的光电材料显示出多种优异的光电性能并具有广泛的应用背景。目前,应用最为广泛的是集众多优点为一身的氧化铟锡(ito)透明导电薄膜。由于金属铟属于稀缺资源,而且ito薄膜本身所固有的缺点使得人们不断改进其性... 详细信息

透明导电薄膜作为一种新型的光电材料显示出多种优异的光电性能并具有广泛的应用背景。目前,应用最为广泛的是集众多优点为一身的氧化铟锡(ito)透明导电薄膜。由于金属铟属于稀缺资源,而且ito薄膜本身所固有的缺点使得人们不断改进其性能并开发更具发展潜力的透明导电材料。本论文主要就三层复合透明导电薄膜AZO/Ag/AZO和ito粉体进行了一些研究。选择ZnO与Al2O3质量比为97:3的靶材为溅射源,用磁控溅射的方法室温在玻璃基底上沉积出光电性能良好的AZO/Ag/AZO复合膜;用化学共沉淀法制备出氧化铟锡质量比为50:50的ito粉体。讨论了氧流量变化对复合薄膜透过率、方阻和表面形貌的影响及机理,分析了PH值、陈化时间及煅烧温度对ito粉体晶化程度的影响。主要研究结果如下: 用磁控溅射法制备AZO/Ag/AZO复合膜,氧流量变化会导致薄膜沉积厚度的变化,氧流量为4sccm(标准状况下毫升每分,下同)时薄膜沉积速率最快。沉积AZO时充入氧气会使整个膜系的透过率不随Ag层增厚而明显降低,并且会使膜系的方阻降低。在最优氧流量为4sccm时沉积两层59nm的AZO与不充氧气时在这两层中间沉积33nm银层相匹配的复合膜在可见光区(包括基底)的透过率达到88%,方阻为2.5Ω/□。用化学共沉淀法制备的ito粉体,反应温度为40℃时,未经陈化晶粒有较多缺陷;陈化24小时后,中性和碱性环境下晶化比较完全,可见延长陈化时间有利于结晶。反应温度为70℃不陈化时,酸性环境下,由于沉淀不完全衍射峰较弱。中性环境下,衍射峰最强。碱性环境下,由于温度升高使得反应平衡移动,In(NH3)4+浓度增加,影响了In3+与OH-的正常结合,从而前驱体的生长受到影响,在碱性环境下衍射峰最弱。可见提高反应温度也有利于结晶。反应温度为40℃,在碱性环境下,陈化时间为24小时的衍射峰最尖锐,陈化时间进一步延长到48小时衍射峰的尖锐程度反而下降。当陈化时间小于24小时时沉淀速率>溶解速率,晶粒逐渐长大;当陈化时间等于24小时时沉淀与溶解达到平衡;随着陈化时间延长到48小时,晶粒继续长大,半峰宽变宽。并且,陈化时间24小时时Sn的掺入量最大。此外,随着煅烧温度的升高,晶粒长大,晶面的衍射峰逐渐向右偏移。

关键词： AZO/Ag/AZO ito粉体磁控溅射化学共沉淀光电性能

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沉淀法制备ito粉体及其性能研究

湖南有色金属 2014年第6期30卷 60-63页

作者：谭翠赵明勇徐灿辉柳州华锡铟锡材料有限公司广西柳州545006

以In Cl3、Sn Cl4、尿素和氨水为主要原料,采用化学共沉淀法制备出ito粉体,探讨了沉淀剂种类和煅烧温度对ito粉体性能的影响。结果表明:采用氨水可制备针状、粒度分布窄的纳米粉体,沉淀剂为尿素时则为块状、粒度分布较宽的微米粉体;随... 详细信息

以In Cl3、Sn Cl4、尿素和氨水为主要原料,采用化学共沉淀法制备出ito粉体,探讨了沉淀剂种类和煅烧温度对ito粉体性能的影响。结果表明:采用氨水可制备针状、粒度分布窄的纳米粉体,沉淀剂为尿素时则为块状、粒度分布较宽的微米粉体;随煅烧温度的提高,粉体的比表面积呈下降趋势,从700℃的28.65 m2/g下降到900℃的12.23 m2/g;氨水作沉淀剂且煅烧温度为700℃时可获得粒度均匀、分散性好、物相单一的纳米ito粉。

关键词：共沉淀法 ito粉体微观形貌粒径

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沉淀剂添加方式对ito粉体性能的影响

化工技术与开发 2015年第11期44卷 6-9页

作者：叶有明谭翠赵明勇叶仿健柳州华锡铟锡材料有限公司广西柳州545006

以In Cl3、Sn Cl4和尿素为主要原料,采用前驱体热解法制备ito粉体,探讨了匀速滴加和一次性加入沉淀剂两种添加方式对ito粉体性能的影响。结果表明,往混合盐溶液中匀速滴加尿素溶液可制备针状、粒径分布窄、700℃煅烧后具有显著单相结构... 详细信息

以In Cl3、Sn Cl4和尿素为主要原料,采用前驱体热解法制备ito粉体,探讨了匀速滴加和一次性加入沉淀剂两种添加方式对ito粉体性能的影响。结果表明,往混合盐溶液中匀速滴加尿素溶液可制备针状、粒径分布窄、700℃煅烧后具有显著单相结构的ito细粉,一次性加入尿素溶液时制备的粉体团聚现象严重,粒径大,分布宽,且相变温度较高。随煅烧温度的提高和烧结时间的延长,ito靶材的相对密度均呈先上升后下降的趋势,匀速滴加尿素溶液制备的粉体在1500℃下恒温2h后靶材的相对密度高达99.65,一次性加入尿素溶液时制备的粉体在1550℃下恒温3h后相对密度达到99.28,前者烧结性能相对优越。

关键词：热解法 ito粉体微观形貌烧结性能

机械球磨法制备ito粉体及其光与电性能研究

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安徽工程大学学报 2022年第1期37卷 8-15页

作者：彭浩源刘宁朱协彬曾墩风安徽工程大学材料科学与工程学院安徽芜湖241000 芜湖映日科技股份有限公司技术部安徽芜湖241000

以金属铟锭与氧化锡粉末为原料,将铟锭与硝酸、氨水进行一系列反应生成氧化铟(ito)粉末,并采用机械球磨法以氧化铟与氧化锡质量比为97:3的标准制备ito粉体,研究了机械球磨中的氧化锆磨介直径、球磨速度与固含量对粉体形貌与性能的影响,... 详细信息

以金属铟锭与氧化锡粉末为原料,将铟锭与硝酸、氨水进行一系列反应生成氧化铟(ito)粉末,并采用机械球磨法以氧化铟与氧化锡质量比为97:3的标准制备ito粉体,研究了机械球磨中的氧化锆磨介直径、球磨速度与固含量对粉体形貌与性能的影响,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、四探针电阻仪、紫外-可见分光光度计、比表面积孔径分析仪、激光粒度分析仪以及手持X射线荧光光谱分析仪对粉体进行了表征。结果显示,随着固含量的增加,ito粉体形貌由球形转变为棒性,但仍然为立方相结构;在固含量为30%,磨介直径为10 mm,球磨速度为120 r/min时可得到130 nm左右、导电性优异、可见光区域透过率高、紫外光区域吸收率高的亚微米级别粉体。

关键词：机械球磨 ito粉体固含量导电性