立方状和球状ITO粉体的制备及电性能研究

作     者：陈玉洁 

作者单位：北京化工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：刘家祥;孙振德

授予年度：2018年

学科分类：07[理学] 070205[理学-凝聚态物理] 08[工学] 080501[工学-材料物理与化学] 0805[工学-材料科学与工程（可授工学、理学学位）] 0702[理学-物理学] 

主      题：ITO粉体 一步溶剂热法 颗粒形貌 形状控制剂 电性能 

摘      要：掺锡氧化铟(ITO)薄膜因其具有优异的透光性和导电性而被广泛应用于显示、光伏和照明领域。ITO粉体作为ITO产业链的生产原料,其固有的光电性能与ITO薄膜性能优劣密切相关。本文采用一步溶剂热法,无需后续热处理,通过改变碱源及调控溶剂热反应参数制备出单分散的立方状ITO纳米粉体,采用三乙胺(TEA)作碱源,L-组氨酸(L-His)为形状控制剂,制备出亚微米级ITO单分散球。研究了立方状ITO纳米颗粒的相转变机制和生长机理。并研究了反应条件对ITO粉体物相组成、微观结构和电性能的影响。结果表明:以无机碱NaOH作碱源时,采用四甲基氯化铵(TMAC)为形状控制剂,制备出分散性好导电性高的立方状ITO纳米粉体,通过改变溶剂、反应温度和反应时间来控制粉体的物相组成、尺寸和形貌。并研究NaOH浓度对ITO纳米粉体电性能的影响。以乙二醇(EG)为溶剂,250℃下反应24 h时,制得分散性好结晶度高的立方形貌ITO纳米粉体,颗粒平均粒径为46 nm,比表面积最小为22.82 m2/g。随反应时间的延长,棒状前驱体逐渐脱水,通过溶解-再结晶机制逐步向立方体形貌的In2O3转化。反应3 h时,相转变过程结束。在In2O3晶体形成过程中,EG和TMA+吸附在晶体表面,使垂直于(200)晶而的生长速率降低,最终诱导形成立方状粉体。随NaOH浓度升高,颗粒粒径变大,粉体的结晶度提高,载流子浓度增大,电子迁移率减小,且迁移率下降的幅度小于载流子上升的程度,最终导致样品的电阻率降低。当NaOH浓度为2 M时,所得ITO粉体的电阻率最低为0.2 Ω·cm。采用有机碱三乙胺、三乙醇胺(TEOA)和乙醇胺(ETA)作碱源时,不添加任何结构导向剂,制备分散性良好的ITO纳米立方体。以三乙胺作碱源,乙二醇作溶剂,制备出平均粒径为17 nm的ITO立方状颗粒所需反应时间为96h,粉体电阻率最低为0.7Ω·cm。当TEOA作碱源,二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂时,可获得粒径为20nm的立方形貌的ITO纳米粉体,所需反应时间降低为12 h,电阻率最低为0.3 Q·cm。当以ETA作碱源,反应时间为12 h时,在多元醇和DMF中合成的粉体均为不规则形貌,电阻率范围处于1.5～2.4 Q·cm。选用TEA作碱源,不添加L-His在250℃下反应24 h和96 h时,所得粉体为球形和立方形颗粒的混合物。为制备亚微米级ITO单分散球,添加形状控制剂L-His,当TEA浓度为1 M、L-His浓度为0.05 M时在250℃下反应24 h,可获得平均粒径为0.29 μm的单分散ITO亚微米球,电阻率为0.7 Ω·cm。L-His的添加使ITO粉体的电阻率降低一个数量级,同时,随L-His浓度的升高,粉体电阻率下降,当L-His浓度为0.2 M时,电阻率最低为0.2Ω·cm。