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Rapid determination of phenolic compounds in extracts of the leaves of Ipomoea batatas(L.) *** hplc-dad-esi-ms

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裸花紫珠抑制NO生成活性及其活性部位的hplc-dad-esi-ms研究

中国医药教育论坛-中国医药教育协会第三届三次理事大会暨学术年会

作者： Fan Qiu Yubao Cui MeiJuan Wang Department of Pharmacy Yancheng Medical College Yancheng Institute for drug control

Ipomoea batatas(L.) Lam.(Sweet potato) is not only used as staple food,but also is a traditional herbal drug in china for the treatment of various *** analyze the component of the extraction,we have developed a chromatography electrospray ionization tandem mass spectrometry(hplc-esi-ms/ms) method to characterize the fraction of ethyl acetate,which gave prominent[M-H] ions by electrospray ionization monitored in the negative ion mode.A total of ten phenolic compounds were identified or tentatively characterized based on the UV spectra and tandem mass spectra of the hplc *** tandem mass spectrometric fragmentation behavior of caffeoylqinic acid derivatives and flavonoids have been investigated extensively.

关键词： Sweet potatoes phenols hplc-dad-esi-ms

来源： cnki会议评论

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中国现代应用药学 2015年第12期32卷 1463-1466页

作者：潘争红黄思思宁德生谷陟欣黄胜颜冬兰谢运昌李典鹏广西壮族自治区.中国科学院广西植物研究所广西植物功能物质研究与利用重点实验室广西桂林541006 九芝堂股份有限公司长沙410008 海南九芝堂药业有限公司海口570311

目的确定裸花紫珠抑制一氧化氮(NO)生成的活性部位,并建立一套基于液质联用(hplc-dad-esi-ms)技术快速鉴定裸花紫珠有效部位中主要成分的方法。方法以脂多糖(LPS)诱导巨噬细胞RAW264.7生成一氧化氮(NO)作为筛选模型,采用液质联用(hplc-D... 详细信息

目的确定裸花紫珠抑制一氧化氮(NO)生成的活性部位,并建立一套基于液质联用(hplc-dad-esi-ms)技术快速鉴定裸花紫珠有效部位中主要成分的方法。方法以脂多糖(LPS)诱导巨噬细胞RAW264.7生成一氧化氮(NO)作为筛选模型,采用液质联用(hplc-dad-esi-ms)进行成分测定。结果裸花紫珠中低极性的乙酸乙酯部位和石油醚部位显示出较强的抑制NO活性,可能是其抗炎活性部位,黄酮及黄酮苷类是乙酸乙酯部位的主要成分,黄酮和二萜成分是石油醚部位的主要成分。结论研究结果为裸花紫珠的产品升级及其质量控制提供了参考依据。

关键词：裸花紫珠一氧化氮抗炎 hplc-dad-esi-ms

基于hplc/dad(ELSD)/ms技术的中药复方制剂舒糖络颗粒指纹图谱质量评价体系研究

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基于HPLC/DAD(ELSD)/MS技术的中药复方制剂舒糖络颗粒指纹图谱质...

作者：赵妍南京中医药大学

学位级别：硕士

药品质量是临床用药安全、有效的重要保障。中药复方制剂的成分复杂,传统的单一指标质控方法,已经不能代表中药复方制剂的质量优劣。建立较为全面的中药复方制剂质量控制方法显得尤为重要。目前指纹图谱技术是世界公认的能全面综合控制... 详细信息

药品质量是临床用药安全、有效的重要保障。中药复方制剂的成分复杂,传统的单一指标质控方法,已经不能代表中药复方制剂的质量优劣。建立较为全面的中药复方制剂质量控制方法显得尤为重要。目前指纹图谱技术是世界公认的能全面综合控制中药质量的有效手段,它具有信息量大、特征性强、指标多的特点,我国已将该项技术纳入中药注射剂质量标准中,本课题现将该项技术引入中药复方口服固体制剂—舒糖络颗粒的质量研究,借助hplc/dad(ELSD)/ms的技术建立了舒糖络颗粒的药材-中间体-终产品的指纹图谱质量评价体系,为舒糖络颗粒临床应用提供了安全、有效的保障。舒糖络颗粒由葛根、黄连、生地、凌霄花、鬼箭羽组成,研究中我们针对这几种药所含成分的不同特点,首先分别采用hplc-dad(ELSD)技术分别对各味药材、药材经工艺加工后、中间体和终产品颗粒进行系统的色谱峰研究,找出共有峰确认其成分的药材归属,建立舒糖络颗粒中各味药材、药材经工艺加工后、中间体和终产品颗粒hplc-dad(ELSD)指纹图谱。在此基础上,我们又采用了 hplc-ms技术对各指纹图谱中所获得共有峰的碎片离子进行进一步的结构解析,把对指纹图谱研究从数量研究上升至质量研究,从而为该指纹图谱评价体系的研究提供更加全面、科学的技术支撑。葛根研究结果:葛根药材、葛根药材经工艺加工后经确认均可得到11个(组)共有峰,中间体和颗粒的指纹图谱则可得到15个(组)共有峰。所测得5批药材、药材经工艺加工后、中间体和颗粒的hplc-dad指纹图谱的相似度均大于0.9,表明葛根药材、葛根药材经工艺加工后、中间体和颗粒终产品的质量均一、稳定;峰的药材归属显示,葛根药材在经工艺加工后、中间体和颗粒终产品中均有相对应的11个(组)成分得到保留,整个颗粒的制备过程对葛根药材成分的保留情况较好;ms鉴定结果显示,4个环节所共同保留的成分分别为葛根素-4'-O-葡萄糖苷或大豆素-7,4'-二葡萄糖苷、3'-羟基葛根素、3'-羟基葛根素芹菜糖苷、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷或7-木糖基-葛根素、葛根素芹菜糖苷或7-木糖基-葛根素、大豆苷、葛根苷D、芒柄花苷和大豆苷元。颗粒中间体和颗粒终产品所共同保留的其他几个成分分别为没食子酸、5-(α-D-glucopyranosyloxymethyl)-2-furancarboxaldehyde、毛蕊花糖苷、药根碱或非洲防己碱。黄连研究结果:黄连药材、黄连药材经工艺加工后、中间体和颗粒经确认均可得到7个(组)共有峰。所测的各批的黄连药材、黄连药材经工艺加工后、中间体和颗粒的hplc-dad指纹图谱的相似度均大于0.9,表明黄连药材、黄连药材经工艺加工后、中间体和颗粒终产品的质量较为均一稳定;峰的药材归属显示,黄连药材在经工艺加工后、中间体和颗粒中均有7个(组)成分得到归属,但中间体和颗粒终产品中所保留的各成分的量要明显少于原药材和药材经工艺加工后,黄连中的成分损失主要发生在同方中的其他药材共同煎煮、浓缩、干燥制成中间体的过程中;ms鉴定结果显示,4个环节所共同保留的成分为木兰花碱、thalifendine或berberastin、药根碱或非洲防已碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱。中间体和颗粒所共同保留的其他3个成分,分别为葛根素、大豆苷和大豆苷元。生地研究结果:生地药材、生地药材经工艺加工后、中间体和颗粒经确认分别可得到14个、14个、13个和13个共有峰。所测的各批的生地药材、生地药材经工艺加工后、中间体和颗粒的hplc-dad指纹图谱的相似度均大于0.9,表明生地药材、生地药材经工艺加工后、中间体和颗粒终产品的质量较为均一稳定;峰的药材归属显示,生地药材经工艺加工后有14个成分得到保留、在中间体和颗粒终产品中均有3个成分得到保留,生地中成分的丢失主要发生在同方中的其他药材共同制成中间体的过程中;ms鉴定结果显示,4个环节所共同保留的成分为5-羟甲基糠醛、毛蕊花糖苷和异毛蕊花糖苷。中间体和颗粒所共同保留的其他成分,分别为没食子酸、3'-羟基葛根素、葛根素、3'-甲氧基葛根素、葛根素芹菜糖苷或7-木糖基-葛根素、葛根素芹菜糖苷或7-木糖基-葛根素、大豆苷、葛根苷D、芒柄花苷和大豆苷元。凌霄花研究结果:凌霄花药材、凌霄花药材经工艺加工后、中间体和颗粒经确认分别可得到7个、5个、9个和9个共有峰。所测的各批的凌霄花药材、凌霄花药材经工艺加工后、中间体和颗粒的hplc-ELSD指纹图谱的相似度结果表明,凌霄花药材、凌霄花药材经工艺加工后、中间体和颗粒终产品的质量较为均稳定;峰的药材归属显示,凌霄花药材经工艺加工后有5个成分得到保留,在中间体和颗粒中均有2个成分得到保留,整个制备工艺对凌霄花中成分的保留情况较差;ms鉴定结果显示,凌霄花药材、药材经工艺加工后、中间体、粒共同保留的

关键词：舒糖络颗粒指纹图谱质量评价体系 hplc-dad-esi-ms

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羌活属植物在不同海拔引种的生态适宜性研究

中国中药杂志 2017年第14期42卷 2649-2654页

作者：蒋舜媛周燕孙辉周毅万凌云张艳侠王建四川省中医药科学院四川成都610041 中国科学院成都生物研究所四川成都610041 四川大学环境科学与工程系四川成都610065 四川诺托璞生态药材有限公司四川马尔康624000

采用人工引种栽培方式研究不同海拔梯度下羌活与宽叶羌活的生长状况、地下生物量和有效成分含量的变化规律,筛选羌活属植物的最佳种植区域。结果表明:(1)从栽培植株成活率和生物量等指标来看,羌活的生态适应范围是2 600~4 100 m;宽叶羌... 详细信息

采用人工引种栽培方式研究不同海拔梯度下羌活与宽叶羌活的生长状况、地下生物量和有效成分含量的变化规律,筛选羌活属植物的最佳种植区域。结果表明:(1)从栽培植株成活率和生物量等指标来看,羌活的生态适应范围是2 600~4 100 m;宽叶羌活生态适应海拔高度是1 700~3 600 m。(2)从药用部位有效成分含量与总量来看,羌活有效成分含量与总量较高的海拔范围是2 600~3 600 m,而宽叶羌活有效成分含量与总量较高的海拔则是1 700~3 600 m。综上所述,羌活生态和品质亚最适宜范围为2 600~3 600 m;宽叶羌活对应区域较宽,为1 700~3 600 m。该结果将为羌活属植株的野生驯化与人工栽培提供科学依据。

关键词：羌活宽叶羌活生态适宜性人工栽培 hplc-dad-esi-ms

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多维液质联用系统分析养血清脑颗粒化学成分

中成药 2013年第7期35卷 1499-1504页

作者：陈晓鹏张兰兰周水平朱永宏刘昌孝天津大学化工学院天津300072 天津天士力制药集团股份有限公司天津300410 天津药物研究院释药技术与药代动力学国家重点实验室天津300193

目的采用高效液相色谱/飞行时间质谱(hplc-TOF/ms)和高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱(hplc-dad-esi-ms/ms)的多维质谱联用系统,分析鉴定中药复方养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍、熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、... 详细信息

目的采用高效液相色谱/飞行时间质谱(hplc-TOF/ms)和高效液相色谱(二极管阵列)/电喷雾质谱(hplc-dad-esi-ms/ms)的多维质谱联用系统,分析鉴定中药复方养血清脑颗粒(当归、川芎、白芍、熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、决明子、珍珠母、延胡索、细辛)中化学成分。方法选用Agilent Zorbax C18(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相梯度洗脱;电喷雾质谱在线检测,正离子和负离子模式下采集数据。结果通过比较保留时间、精确分子质量、多级质谱及PDA光谱,分析鉴定出养血清脑颗粒中41种成分。结论本方法从养血清脑颗粒鉴定出11种蒽醌、9种生物碱、11种酚酸、7种苯酞和3种单萜苷。

关键词：多维液质联用养血清脑颗粒成分分析 hplc-TOF ms hplc-dad-esi-ms ms

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爵床抗血小板聚集有效物质及其血清药化研究

爵床抗血小板聚集有效物质及其血清药化研究

作者：李芳平湖北中医药大学

学位级别：硕士

目的:探讨爵床乙酸乙酯提取物抗血小板聚集的有效物质,为后续抗血小板聚集药物的研发奠定基础。方法:小鼠急性毒性实验测定爵床乙酸乙酯提取物的LD值,用改良寇氏法计算LD和95%的平均可信限,并记录小鼠毒性症状和体重变化。用玻片法测定... 详细信息

目的:探讨爵床乙酸乙酯提取物抗血小板聚集的有效物质,为后续抗血小板聚集药物的研发奠定基础。方法:小鼠急性毒性实验测定爵床乙酸乙酯提取物的LD值,用改良寇氏法计算LD和95%的平均可信限,并记录小鼠毒性症状和体重变化。用玻片法测定小鼠凝血时间,并计算半数有效浓度。以SD大鼠为受试对象,采用hplc-dad-esi-ms方法对入血成分进行分析,确定入血成分化学结构。运用经典硅胶柱色谱法,结合TLC与液相色谱,纯化活性提取物,并用比浊法验证纯化产物的抗血小板聚集作用。结果:爵床乙酸乙酯提取物的LD值为2.4194 g/kg,相当于201.617g生药/kg,95%的平均可信限为2.1050.7801 g/kg,存活小鼠与空白组小鼠14天体重增长接近,显示提取物为低毒药物。小鼠凝血时间测定结果表明高剂量组和中剂量组与空白组比较有显著性差异,低剂量组无显著性差异;高剂量组与阿司匹林组比较有显著性差异,并优于阿司匹林;EC为25.22.2 mg/Kg,相当2.10.68 g生药/Kg,治疗指数为84.3。hplc-dad-esi-ms方法解析出6个入血成分,其中1个为Procumbenoside L体内转换成分,5个为原型成分,分别为6-羟基爵床脂定B、6-羟基爵床脂定A、6-羟基爵床脂定C、爵床脂定B、金不换甲醚。比浊法验证,经硅胶柱色谱纯化的提取物抗血小板聚集作用强于乙酸乙酯提取物。结论:爵床乙酸乙酯提取物急性毒性低,为临床安全中药提取物。小鼠凝血时间结果显示乙酸乙酯提取物在体内具有较好的抗血小板聚集作用,为爵床抗血小板聚集有效物质。血清药物化学研究结果为后期探究其抗血小板聚集作用的药效物质基础提供依据。纯化产物抗血小板聚集作用强于乙酸乙酯提取物,表明纯化工艺基本可行,可为后续抗血小板聚集药物的研发奠定基础。

关键词：爵床乙酸乙酯提取物有效物质血清药物化 hplc-dad-esi-ms 柱色谱

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栀子豉汤的药效物质基础研究

栀子豉汤的药效物质基础研究

作者：韩燕福建中医药大学

学位级别：硕士

栀子豉汤出自汉代医圣张仲景的《伤寒论》,由栀子和淡豆豉两味中药组成,是典型的复方中药药对,临床上对于焦虑、抑郁、失眠及神经衰弱等亚健康状态具有良好的调节和改善作用。中药成分的复杂性给它的现代化研究带来很大的挑战,中药复方... 详细信息

栀子豉汤出自汉代医圣张仲景的《伤寒论》,由栀子和淡豆豉两味中药组成,是典型的复方中药药对,临床上对于焦虑、抑郁、失眠及神经衰弱等亚健康状态具有良好的调节和改善作用。中药成分的复杂性给它的现代化研究带来很大的挑战,中药复方尤甚。虽然国内外对于栀子和淡豆豉单味药材的化学成分及药理活性研究可以为栀子豉汤调治亚健康状态的药效提供一定的理论依据,但是目前对于栀子豉汤复方配伍及药效物质基础的现代研究却鲜有报道。本论文首先对栀子豉汤的配伍进行了研究,考察了栀子和淡豆豉不同配伍比对化学成分煎出率的影响。以环烯醚萜苷和大豆异黄酮为主要指标性成分,采用紫外分光光度法测定两类成分在复方不同配伍比中的煎出量;确定了栀子豉汤最佳配伍比为栀子：淡豆豉(2：1)。采用hplc法测定主要指标性成分煎出量的变化,研究了配伍前后主要指标性成分所发生的质的改变和量的变化,发现中药复方配伍可以影响到药效成分的煎出,从而影响药效的发挥。选用D101型大孔吸附树脂对栀子豉汤的有效部位群进行分离制备,通过优化分离纯化工艺的条件,成功的从栀子豉汤中分离得到有效部位群：环烯醚萜苷类和大豆异黄酮类。采用]hplc-UV法对17个不同产地的栀子药材和15个不同产地的淡豆豉药材建立了指纹图谱并进行了方法学考察。然后对指纹图谱进行了效果评价,采用相似度评价标识了栀子里的23个共有峰和淡豆豉里的12个共有峰,并应用主成分分析和聚类分析的方法对不同产地的药材进行分类,并通过对这些共有峰对质量的影响程度进行分析,选取出栀子共有峰中峰5、6、7、12、15、17、19对栀子质量影响最大,淡豆豉共有峰中峰6、7、8、9、10、11对淡豆豉质量影响最大。并筛选出质量较优产的的药材,即广西南宁和上海产地的栀子以及浙江杭州和重庆产地的淡豆豉。以上海产地的栀子和浙江杭州产地的淡豆豉配伍的栀子豉汤建立了栀子豉汤的化学指纹谱。采用hplc-dad-esi-ms定性分析对药材质量影响较大的成分,并总结了环烯醚萜苷类成分,有机酸类成分以及大豆异黄酮类成分的esi-ms裂解规律,应用于栀子豉汤中活性成分的快速定性鉴别,鉴别出23个活性成分(去乙酰基车前草酸,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰基车前草酸苷甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯,京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷,5-O-绿原酸,栀子苷,大豆苷,黄豆黄苷,槲皮素-3-芸香糖苷,染料木苷,3,4-二-O-咖啡酰基奎宁酸,3,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,6”-O-反式-阿魏酰京尼平龙胆二糖苷,4,5-二-O-咖啡酰基奎宁酸,西红花苷-I,3,4-二咖啡酰基-5-(3-羟基-3-甲基)戊二酰基奎宁酸,4-芥子酰-5-绿原酸,6’’-O-反式-苯乙烯醛基京尼平龙胆二糖苷黄豆苷元,黄豆黄素,染料木素),并对17个成分进行了含量测定。

关键词：栀子豉汤配伍分离纯化指纹图谱 hplc-dad-esi-ms

远志总苷及3，6'-二芥子酰基蔗糖酯在大鼠体内代谢的初步研究

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远志总苷及3，6'-二芥子酰基蔗糖酯在大鼠体内代谢的初步研究

作者：梁键谋沈阳药科大学

学位级别：硕士

远志科(Polygalaceae)远志属(polygala)植物全世界约有500种,我国42种,8变种,广布于全国广大地区,其中尤以西南和华南为盛。远志具有安神益智、祛痰、消肿功效,用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚、咳痰不爽、疮疡肿毒、... 详细信息

远志科(Polygalaceae)远志属(polygala)植物全世界约有500种,我国42种,8变种,广布于全国广大地区,其中尤以西南和华南为盛。远志具有安神益智、祛痰、消肿功效,用于心肾不交引起的失眠多梦、健忘惊悸、神志恍惚、咳痰不爽、疮疡肿毒、乳房肿痛等症状,中国药典2005年版收载的远志为细叶远志(Ptenuifolia Willd.)和卵叶远志(P. sibirica L.)干燥的根。除此之外,远志属其他药用植物也在民间广泛使用。本文对远志属植物的药用植物资源、传统疗效、化学成分、生物活性及体内代谢研究的最新进展进行了综述,为本属药用植物的深入研究和开发利用提供了参考。由于远志的药效物质基础,尤其是体内的药效物质基础至今尚未明确,因此,本文对远志药材的有效部分-远志总苷及其主要活性成分-3,6’-二芥子酰基蔗糖进行了大鼠体内代谢的初步研究研究,阐明其在体内的代谢过程,为远志体内物质基础的阐明及临床用药提供参考。远志总苷对大鼠进行灌胃给药,给药剂量500 mg/kg,分别收集大鼠的尿液、粪便,以及采用眼眶取血的方法收集血液。采用hplc-dad-esi-ms联用技术对各代谢产物进行分析,并对其体内代谢过程进行推测。研究发现远志总苷在大鼠体内代谢所检测的一系列产物可能主要是由连有芥子酰基的糖酯和皂苷类成分代谢产生。 3,6’-二芥子酰基蔗糖酯是远志中含量最高的一个活性指标成分,我们采用hplc-dad-esi-ms联用技术对该化合物在大鼠体内的代谢过程进行了初步研究。通过对其血液、尿液和粪便中代谢产物的推测,初步推断其在体内的代谢过程：主要包括酯键水解、肉桂酰基双键的还原及芥子酰基4位羟基的甲基化反应。另外,本论文还建立了远志总苷的分析方法,并对其所含成分采用hplc-dad-ms联用技术进行了推断;采用UV和hplc方法对影响3,6’-二芥子酰基蔗糖酯稳定性的各种因素进行了考察,发现溶剂的种类、温度、pH值、光线对3,6’-二芥子酰基蔗糖酯稳定性都会产生一定的影响。尤其是光线的影响最为显著：日光下及紫外灯下放置一段时间,3,6’-二芥子酰基蔗糖酯会转化成其双键的顺反异构体。因此在3,6’-二芥子酰基蔗糖酯的分离和保存过程中应采用醇为溶剂、低温、避光的条件。

关键词：远志远志总苷 3,6’-二芥子酰基蔗糖酯体内代谢稳定性 hplc-dad-esi-ms