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分析试验室 2015年第12期34卷 1374-1378页

作者：王凯徐菘贾金平王亚林上海交通大学环境科学与工程学院上海200240

采用活性炭纤维-固相微萃取(ACF-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(gc/tofms)联用技术检测地沟油与植物油中挥发性游离脂肪酸的含量,通过色谱峰分析脂肪酸含量的变化,建立了鉴别地沟油的新方法。检测出6种挥发性脂肪酸:戊酸、己酸、辛酸、... 详细信息

采用活性炭纤维-固相微萃取(ACF-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(gc/tofms)联用技术检测地沟油与植物油中挥发性游离脂肪酸的含量,通过色谱峰分析脂肪酸含量的变化,建立了鉴别地沟油的新方法。检测出6种挥发性脂肪酸:戊酸、己酸、辛酸、壬酸、棕榈酸和硬脂酸;地沟油中棕榈酸的含量远高于植物油中的含量,而己酸含量基本不变。据此提出了地沟油检测指标,即A值指标=棕榈酸的峰面积/己酸的峰面积:地沟油的A值大于0.8,而植物油的A值均小于0.8。通过实验证明了不同纤维、不同品牌植物油对A值没有影响,通过模拟加热食用油实验表明了A值指标的可靠性,适用于煎炸老油的鉴定。

关键词： ACF-SPME gc/tofms 植物油地沟油脂肪酸

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ACF-SPME-gc/TOF检测食用油方法的研究

ACF-SPME-GC/TOF检测食用油方法的研究

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作者：王凯上海交通大学

学位级别：硕士

本文通过活性炭纤维-固相微萃取技术(ACF-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(gc/tofms)联用,检测了植物油、动物油和地沟油。1)通过萃取条件的优化,确定了最佳萃取条件:120℃油浴,油品取样量:0.1000g,Na2SO4用量:0.0100g,顶空萃取时间:50mi... 详细信息

本文通过活性炭纤维-固相微萃取技术(ACF-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(gc/tofms)联用,检测了植物油、动物油和地沟油。1)通过萃取条件的优化,确定了最佳萃取条件:120℃油浴,油品取样量:0.1000g,Na2SO4用量:0.0100g,顶空萃取时间:50min。按照优化条件对花生油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、玉米油、芝麻油进行检测,共检测出70-80种物质。不同油品挥发性物质组成接近,都含有脂肪酸类、醛类、酮类以及脂类等有机物;其中用该萃取方法可检出六种挥发性脂肪酸:戊酸、己酸、辛酸、壬酸、棕榈酸、硬脂酸。2)通过固定油量对同一油样不同萃取次数对萃取结果影响的实验,证明了萃取次数不会影响萃取结果的稳定性。3)不同活化批次的活性炭纤维对萃取影响的实验结果表明,不同批次制备的活性炭纤维存在吸附差异性,对脂肪酸的绝对吸附量不同,但是结构相似的脂肪酸相对面积保持不变,证明活性炭纤维对脂肪酸是竞争性等比例吸附。与商业ACF纤维进行对比后发现,自制活性炭纤维对于脂肪酸的萃取效果更灵敏,吸附量更大。4)不同品牌食用油的实验,对市面上几个品牌的植物油进行了检测,发现挥发性脂肪酸相对含量不受品牌的影响,消除了不同品牌的差异性误差。5)通过检测不同来源的地沟油和不同种类的动物油发现,地沟油中含有70-80种物质,与植物油组分相似;动物油中检出的挥发性物质较少。通过比较地沟油与食用油中挥发性脂肪酸的含量变化,确定了新的A值指标法。A值=棕榈酸的峰面积/己酸的峰面积:地沟油的A值大于0.8,而植物油的A值均小于0.8。以0.8为界,可以很好地区分出地沟油和植物油。6)多次烹饪加热植物油的实验发现,食用油中棕榈酸的含量会随着食用油模拟烹饪次数的增加而增加,A值指标也存在增加趋势,证明了A值能够反映油品的氧化程度,可以作为区分煎炸老油和植物油的指标。使用SPSS软件对不同油品进行判别分析,证明了A值指标的区分度较好。7)通过地沟油与植物油的掺杂实验,推导出关于A值的掺杂曲线,符合实测值规律。该曲线是以A值作为检测值的线性曲线,能够很好地检测出掺杂油品的掺杂比例,为地沟油的检测提供了有力的支持。根据掺杂曲线和烹饪规律,构造出烹饪-掺杂曲线:对于未知油品,测定其初始A值以及加热5次后A值。如果检测样品加热5次后A值依然位于烹饪曲线上,则说明该油品中氧化程度一致,未经过掺杂,可根据A值指标进行使用次数的判定;如果检测样品加热5次后A值不在烹饪曲线上,则说明该油品中物质的氧化程度不一致,为掺杂油品,可通过掺杂曲线进行判定掺杂比例。8)通过不同调和油的实验,发现原始植物油与调和油的A值基本保持不变,在误差范围内,说明A值指标不能有效区分出调和油。9)辣椒油的检测实验确定了烃类物质的存在,辣椒中检测出物质多以饱和烃类为主。而在食用油中,基本不含有饱和烃类物质,烯烃、炔烃较多。以饱和烃、不饱和烃类作为辅助检测地沟油的指标,为A值的检测结果提供支持。通过以上实验,本文初步确定了利用挥发性脂肪酸鉴别地沟油的新方法,确定了A值指标,为地沟油检测提供了新的思路。

关键词：食用油地沟油 ACF-SPME gc/tofms 挥发性脂肪酸

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Metabolomic difference between blood plasma and serum

Metabolomic difference between blood plasma and serum

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第九届全国药物和化学异物代谢学术会议

作者： LIU Lin-sheng,A Jiye,WANG Guang-ji~*,YAN Bei,ZHANG Ying,WANG Xin-wen,ZHAO Chun-yan, GAO Bei,SHI Jiani,LI Meng-jiei,ZHENG Tian,ZHENG Yuan-ting,ZHOU Fang,SUN Jian-guo Lab of Metabolomics,Key Laboratory of Drug Metabolism and Pharmacokinetics, China Pharmaceutical University,Nanjing 21009,Jiangsu,CHINA

AIM:To investigate metabolomic difference between blood plasma and ***:gc/tofms was employed to profile their *** components analysis(PCA) was used to process the ***: PCA of the data showed evident difference between *** the 72 authentically identified compounds;29 and 7 metabolites were determined at significantly higher level in serum and plasma,*** samples showed obviously larger variation than serum *** investigate the reason that causes the variances,serum- and plasma-blood from rats were incubated and plasma and serum were analyzed.A continual movement of scores plots was observed along with incubation,and distinct metabolomic variation was shown after shorter incubation(2 h).Generally,the metabolites involved in glycolysis,tricarboxylic acid cycle, and urea cycle were identified to differentiate plasma & serum, and to characterize incubation dependent *** samples clustered closer and serum metabolites underwent less intensive metabolism than ***: The study suggested that blood cells metabolism cause the metabolomic variation;there is great risk to lose the original data by collecting and analyzing prolonged,incubated plasma and *** results facilitate our evaluating the priority of plasma and serum in metabolomic study and the understanding and comparing the data obtained from serum and plasma.

关键词： plasma serum metabolites metabolomics gc/tofms Principal components analysis

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基于透射电镜和代谢组学的纳米颗粒毒性研究

基于透射电镜和代谢组学的纳米颗粒毒性研究

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作者：薄洋上海交通大学

学位级别：硕士

本文目的是为了提供纳米颗粒生物毒性机制研究的有效方法，以及提供评价常用纳米颗粒生物安全性所需要的数据，并为其后续毒性机制研究的计量选择以及生物安全性指标识别提供依据。本研究主要采用透射电镜研究不同粒径、不同浓度的纳米... 详细信息

本文目的是为了提供纳米颗粒生物毒性机制研究的有效方法，以及提供评价常用纳米颗粒生物安全性所需要的数据，并为其后续毒性机制研究的计量选择以及生物安全性指标识别提供依据。本研究主要采用透射电镜研究不同粒径、不同浓度的纳米颗粒对细胞亚结构的影响，及利用基于gc/tofms的代谢组学，分析纳米颗粒对细胞代谢水平的影响，为建立下游代谢物变化与信号通路变化的关系提供有效数据，以期对其毒性效应的全面理解。选择2种应用比较广泛的典型纳米材料，金属氧化物纳米颗粒二氧化钛和高分子纳米颗粒聚苯乙烯检测了两种纳米材料对小鼠成纤维细胞(L929cell line)的毒性效应。透射电镜观察研究结果表明，L929细胞亚细胞结构受损程度随纳米颗粒浓度增加和作用时间增长而增加，参照细胞结构主要为细胞内泡状结构和线粒体等。同时，浓度效应对纳米颗粒毒性的影响大于时间效应。基于代谢组学的二氧化钛纳米颗粒毒性研究中，有7条氨基酸代谢通路是被严重干扰的(impact-value>0.10)。其中，有10个明显变化的氨基酸。这些结果表明受干扰的氨基酸在纳米TiO2引起的毒性效应中起到重要作用。与前期研究结果结合，纳米TiO2可能是通过引发氧化应激、能量损伤及DNA和RNA受损而导致毒性效应。基于代谢组学的聚苯乙烯纳米颗粒毒性研究中，发现13个在浓度梯度中均有明显变化的代谢物。分析表明，无论浓度高低，聚苯乙烯纳米颗粒主要通过扰动细胞内糖代谢通路和氨基酸代谢通路而导致毒性效应，并持续抑制核酸合成通路。同时，研究结果表明生物型透射电镜和基于gc/tofms的代谢组学方法对纳米颗粒毒理学研究的有效性。

关键词：二氧化钛纳米颗粒聚苯乙烯纳米颗粒毒性透射电镜代谢组学 gc/tofms

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