ACF-SPME-GC/TOF检测食用油方法的研究

作     者：王凯 

作者单位：上海交通大学 

学位级别：硕士

导师姓名：王亚林

授予年度：2016年

学科分类：082803[工学-农业生物环境与能源工程] 08[工学] 0828[工学-农业工程] 0804[工学-仪器科学与技术] 

主      题：食用油 地沟油 ACF-SPME GC/TOFMS 挥发性脂肪酸 

摘      要：本文通过活性炭纤维-固相微萃取技术(ACF-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用,检测了植物油、动物油和地沟油。1)通过萃取条件的优化,确定了最佳萃取条件:120℃油浴,油品取样量:0.1000g,Na2SO4用量:0.0100g,顶空萃取时间:50min。按照优化条件对花生油、大豆油、葵花籽油、橄榄油、玉米油、芝麻油进行检测,共检测出70-80种物质。不同油品挥发性物质组成接近,都含有脂肪酸类、醛类、酮类以及脂类等有机物;其中用该萃取方法可检出六种挥发性脂肪酸:戊酸、己酸、辛酸、壬酸、棕榈酸、硬脂酸。2)通过固定油量对同一油样不同萃取次数对萃取结果影响的实验,证明了萃取次数不会影响萃取结果的稳定性。3)不同活化批次的活性炭纤维对萃取影响的实验结果表明,不同批次制备的活性炭纤维存在吸附差异性,对脂肪酸的绝对吸附量不同,但是结构相似的脂肪酸相对面积保持不变,证明活性炭纤维对脂肪酸是竞争性等比例吸附。与商业ACF纤维进行对比后发现,自制活性炭纤维对于脂肪酸的萃取效果更灵敏,吸附量更大。4)不同品牌食用油的实验,对市面上几个品牌的植物油进行了检测,发现挥发性脂肪酸相对含量不受品牌的影响,消除了不同品牌的差异性误差。5)通过检测不同来源的地沟油和不同种类的动物油发现,地沟油中含有70-80种物质,与植物油组分相似;动物油中检出的挥发性物质较少。通过比较地沟油与食用油中挥发性脂肪酸的含量变化,确定了新的A值指标法。A值=棕榈酸的峰面积/己酸的峰面积:地沟油的A值大于0.8,而植物油的A值均小于0.8。以0.8为界,可以很好地区分出地沟油和植物油。6)多次烹饪加热植物油的实验发现,食用油中棕榈酸的含量会随着食用油模拟烹饪次数的增加而增加,A值指标也存在增加趋势,证明了A值能够反映油品的氧化程度,可以作为区分煎炸老油和植物油的指标。使用SPSS软件对不同油品进行判别分析,证明了A值指标的区分度较好。7)通过地沟油与植物油的掺杂实验,推导出关于A值的掺杂曲线,符合实测值规律。该曲线是以A值作为检测值的线性曲线,能够很好地检测出掺杂油品的掺杂比例,为地沟油的检测提供了有力的支持。根据掺杂曲线和烹饪规律,构造出烹饪-掺杂曲线:对于未知油品,测定其初始A值以及加热5次后A值。如果检测样品加热5次后A值依然位于烹饪曲线上,则说明该油品中氧化程度一致,未经过掺杂,可根据A值指标进行使用次数的判定;如果检测样品加热5次后A值不在烹饪曲线上,则说明该油品中物质的氧化程度不一致,为掺杂油品,可通过掺杂曲线进行判定掺杂比例。8)通过不同调和油的实验,发现原始植物油与调和油的A值基本保持不变,在误差范围内,说明A值指标不能有效区分出调和油。9)辣椒油的检测实验确定了烃类物质的存在,辣椒中检测出物质多以饱和烃类为主。而在食用油中,基本不含有饱和烃类物质,烯烃、炔烃较多。以饱和烃、不饱和烃类作为辅助检测地沟油的指标,为A值的检测结果提供支持。通过以上实验,本文初步确定了利用挥发性脂肪酸鉴别地沟油的新方法,确定了A值指标,为地沟油检测提供了新的思路。