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基于QuechERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

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湖北农业科学 2017年第4期56卷 736-739,755页

作者：邹昀何明辉周锦张德新天门市疾病预防控制中心湖北天门431700 湖北中医药大学检验学院武汉430065

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ech ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ech ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食... 详细信息

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ech ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ech ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。

关键词： Qu ech ERS 气相色谱蔬菜有机磷农药

QuechERS前处理-GC-MS法测定土壤中16种多环芳烃

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广东化工 2016年第13期43卷 269-271页

作者：李拥军黎小鹏李盛安冯敏铃姚德祥杜作东中山市农产品质量监督检验所广东中山528400 中山市三乡镇农产品检验检测站广东中山528463

建立了Qu ech ERS前处理-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中16种多环芳烃（PAHs）的新方法。优化的前处理方法：乙腈饱和的正已烷混合溶液作提取剂超声提取,使用分散固相萃取净化离心管（含400 mg PSA（乙二胺-N丙基硅烷）、400 mg C18EC... 详细信息

建立了Qu ech ERS前处理-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中16种多环芳烃（PAHs）的新方法。优化的前处理方法：乙腈饱和的正已烷混合溶液作提取剂超声提取,使用分散固相萃取净化离心管（含400 mg PSA（乙二胺-N丙基硅烷）、400 mg C18EC、1200 mg硫酸镁）净化去除杂质。色谱条件：使用HP-5MS色谱柱,在45 min内16种PAHs分离良好。使用提取特征离子检测并确证,有效消除了土壤基质干扰,避免假阳性结果。16种PAHs在10~1000 ng/m L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收率为71.2%~119.2%,相对标准偏差为6.1%~18%,检出限为0.10~0.92 ng/g。此法适宜应用于土壤中16种PAHs的检测。

关键词：多环芳烃 Qu ech ERS 气相色谱-质谱法

QuechERS高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂的残留量

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中国卫生检验杂志 2016年第13期26卷 1847-1851页

作者：周鸿艳黄方取刘洋王勇跃金华市疾病预防控制中心浙江金华321000 浙江尖峰药业有限公司浙江金华321000

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ech ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色... 详细信息

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定多种水果中的6种植物生长调节剂残留量的方法。方法样品经组织捣碎,采用Qu ech ERS法预处理,采用含1%(V/V)乙酸乙腈进行提取,分散固相萃取吸附剂(无水硫酸镁和C18粉末)净化,用Agilent Extend-C18色谱柱分离,以0.01%(V/V)氨水和乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果多效唑、氯吡脲和噻苯隆在0.2μg/L^200μg/L,赤霉素、2,4-D和4-CPA在2μg/L^500μg/L时,具有良好的线性关系,相关系数(r)均>0.995 2。6种植物生长调节剂的检出限为0.02μg/kg^1.5μg/kg,定量限为0.07μg/kg^5.0μg/kg,加标回收率为79.5%~104.9%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~14.1%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中6种植物生长调节剂的残留检测要求。

关键词： Qu ech ERS 高效液相色谱-串联质谱法植物生长调节剂水果

检测水产品中兽药残留的QuechERS方法应用研究

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食品安全导刊 2015年第11X期 159-161页

作者：陈国栋王颖湛江出入境检验检疫局

水产品中的兽药残留是我国食品安全的一个重要问题,快速高效的药残检测也越发重要,而样品前处理是决定检测效率、效果的关键。Qu ech ERS方法自问世以来就成为备受关注的样品前处理技术,具有快速、简便、价廉的特点。本文结合笔者的日... 详细信息

水产品中的兽药残留是我国食品安全的一个重要问题,快速高效的药残检测也越发重要,而样品前处理是决定检测效率、效果的关键。Qu ech ERS方法自问世以来就成为备受关注的样品前处理技术,具有快速、简便、价廉的特点。本文结合笔者的日常研究就检测水产品中兽药残留的Qu ech ERS方法的建立、优化及应用进行评述。

关键词：水产品 Qu ech ERS 兽药残留

QuechERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留

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中国食品卫生杂志 2015年第3期27卷 253-257页

作者：荣维广阮华吴建马永建吉文亮刘华良宋宁慧江苏省疾病预防控制中心江苏南京210009 江苏辉丰农化股份有限公司江苏盐城224100 环境保护部南京环境科学研究所江苏南京210042

目的建立Qu ech ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ech ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式... 详细信息

目的建立Qu ech ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ech ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量。结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05~3.2μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率为81.1%~108.8%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~10.4%。结论本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测。

关键词： Qu ech ERS 凝胶色谱-气相色谱/质谱尿液农药残留快速筛查

QuechERS-HPLC-MS/MS在动物源食品兽药多残留检测中的研究进展

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广州化工 2015年第23期43卷 56-58页

作者：何江罗先锟张建宇李斌贵阳市农产品质量安全监督检验测试中心贵州贵阳50001

近年来动物源食品安全问题日益成为社会和政府关注的焦点之一。动物源食品兽药残留严重危害环境和人体健康,同时现有的兽药多残留检测方法存在前处理复杂、耗时,检测种类单一,灵敏度较低等弊端。Qu ech ERS是基于分散固相萃取(DSPE)建... 详细信息

近年来动物源食品安全问题日益成为社会和政府关注的焦点之一。动物源食品兽药残留严重危害环境和人体健康,同时现有的兽药多残留检测方法存在前处理复杂、耗时,检测种类单一,灵敏度较低等弊端。Qu ech ERS是基于分散固相萃取(DSPE)建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法,并结合高灵敏度和高选择性的超高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS),已经广泛应用于动物性食品中兽药残留检测。本文阐述了Qu ech ERS方法的原理、特点和基本步骤,以及我国近年来Qu ech ERS-HPLC-MS/MS在动物源性食品兽药多残留检测中的应用进展。

关键词： Qu ech ERS HPLC-MS/MS 动物源食品兽药残留

QuechERS法在果蔬食品农残检测中的优化改进研究

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商丘师范学院学报 2015年第3期31卷 66-69页

作者：杨洋田黎贵州师范大学地理与环境科学学院贵州贵阳550001

在文献调研的基础上,阐述了传统Qu ech ERS前处理方法的基本步骤和特点,果蔬食品农残检测中Qu ech ERS方法在取样、提取、净化及检测步骤的优化改进研究,对其发展趋势作一展望.

关键词： Qu ech ERS法果蔬农药残留优化改进

QuechERS-高效液相色谱法测定杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留

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浙江农业科学 2017年第4期58卷 583-586,589页

作者：王天玉姚周麟平新亮张伟清冯先橘林媚浙江省柑桔研究所浙江台州318026

解决杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药残留问题,建立一种能同时测定杨梅果实中这两种农药的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,QuechERS法净化,以乙腈-甲醇-水作为流动相,采用梯度洗脱,在波长254 nm下对待测组分进行检测,... 详细信息

解决杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药残留问题,建立一种能同时测定杨梅果实中这两种农药的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,QuechERS法净化,以乙腈-甲醇-水作为流动相,采用梯度洗脱,在波长254 nm下对待测组分进行检测,外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg·L^(-1),采用空白基质溶液做溶剂配制苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的标准工作溶液,峰面积与相应的质量浓度间呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.08~0.50 mg·kg^(-1)的添加水平下,苯醚甲环唑平均回收率为86.58%~94.90%,RSD(相对标准偏差)为5.21%~8.64%;乙基多杀菌素平均回收率为86.44%~88.70%,RSD为3.28%~8.31%。这2种农药在杨梅果实中的定量限LOQ均为0.08 mg·kg^(-1),检出限LOD均为0.01 mg·kg^(-1)。该方法满足农药残留分析要求,简单易行,且净化效果好,适用于杨梅果实中苯醚甲环唑和乙基多杀菌素的农药多残留分析。

关键词： Qu ech ERS 高效液相色谱法苯醚甲环唑乙基多杀菌素杨梅果实农药残留

葡萄中氯吡脲含量的QuechERS快速检测方法研究

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广东化工 2015年第17期42卷 164-165页

作者：李松飞薛靖李豫恒甘子明庞芳刘晓云大理出入境检验检疫局综合技术中心云南大理671000

采用Qu ech ERS方法对葡萄样品进行前处理,以0.01 mol·L-1磷酸水溶液-乙腈（60＋40）为流动相,波长265 nm下使用液相色谱-紫外检测器检测氯吡脲的含量。研究了Florisi、PSA、C18、GCB、中性氧化铝五种吸附剂在实验中的用量和效果,其中F... 详细信息

采用Qu ech ERS方法对葡萄样品进行前处理,以0.01 mol·L-1磷酸水溶液-乙腈（60＋40）为流动相,波长265 nm下使用液相色谱-紫外检测器检测氯吡脲的含量。研究了Florisi、PSA、C18、GCB、中性氧化铝五种吸附剂在实验中的用量和效果,其中Florisi、PSA、C18三种吸附剂均能取得良好的回收效果,适用于本方法。氯吡脲质量浓度在00.01~10.0 g·L-1的范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.01mg·kg-1,方法测定下限（10S/N）为0.035 mg·kg-1,回收率在90%~110%之间,测定值的相对标准偏差（n=7）均小于10%。

关键词： Qu ech ERS快速检测液相色谱法氯吡脲葡萄