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L-异亮氨酸型配体交换固定相对dl-氨基酸的拆分研究

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色谱 2005年第2期23卷 172-175页

作者：黄晓佳王秋泉王俊德黄本立厦门大学化学系现代分析科学教育部重点实验室福建厦门361005 中国科学院大连化学物理研究所辽宁大连116023

用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种dl 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于dl... 详细信息

用自制的新型L 异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对 11种dl 氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于dl 氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。

关键词：手性配体交换色谱手性固定相 L-异亮氨酸 dl-氨基酸对映体分离

固定化D-氨基酸氧化酶催化dl-氨基酸去消旋化制备非天然L-氨基酸

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分子催化 2012年第2期26卷 192-196页

作者：徐红梅夏仕文何从林重庆邮电大学生物信息学院重庆400065

在过氧化氢酶和氧气存在下,固定化D-氨基酸氧化酶(D-AAO)对映选择性催化dl-氨基酸中的D-对映体氧化脱氨为相应酮酸,L-对映体保留.研究了D-AAO的底物特异性并对反应条件进行了优化.结果表明:D-AAO具有较宽的底物谱,能够催化疏水性α-氨... 详细信息

在过氧化氢酶和氧气存在下,固定化D-氨基酸氧化酶(D-AAO)对映选择性催化dl-氨基酸中的D-对映体氧化脱氨为相应酮酸,L-对映体保留.研究了D-AAO的底物特异性并对反应条件进行了优化.结果表明:D-AAO具有较宽的底物谱,能够催化疏水性α-氨基酸的D-对映体氧化脱氨.在最优反应条件下,D-AAO催化dl-2-氨基丁酸、dl-2-氨基戊酸去消旋化,L-2-氨基丁酸、L-2-氨基戊酸的收率分别为48%和47%,ee分别为99.5%和99.8%.进一步地利用Pd-C/HCOONH4催化氧化脱氨过程中产生的亚氨基酸原位还原,有效提高了L-2-氨基丁酸、L-2-氨基戊酸的收率并保持高的光学纯度.

关键词：固定化D-氨基酸氧化酶过氧化氢酶氧化脱氨 dl-氨基酸非天然L-氨基酸

基于荧光衍生化纳豆中dl-氨基酸检测新方法及朝药鹿茸大补汤药效物质基础研究

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基于荧光衍生化纳豆中DL-氨基酸检测新方法及朝药鹿茸大补汤药效...

作者：金阅莹延边大学

学位级别：硕士

纳豆作为一种溶栓降脂、软化血管、防止动脉硬化的功能性保健食品备受关注。蒸熟大豆在枯草芽孢杆菌作用下发酵形成纳豆过程中会释放游离氨基酸,近年来,在纳豆黏液中发现了D-谷氨酸。但对纳豆中其他手性氨基酸的存在及功能还未见相关报... 详细信息

纳豆作为一种溶栓降脂、软化血管、防止动脉硬化的功能性保健食品备受关注。蒸熟大豆在枯草芽孢杆菌作用下发酵形成纳豆过程中会释放游离氨基酸,近年来,在纳豆黏液中发现了D-谷氨酸。但对纳豆中其他手性氨基酸的存在及功能还未见相关报道。因此本研究使用自行研制的新型手性荧光衍生化试剂DBD-trans-2-methyl-L-proline(DBD-M-Pro),基于超高效液相色谱(UPLC)-荧光(FL)检测技术建立了柱前荧光衍生化同时分析纳豆中游离dl-氨基酸的新方法,并应用于不同厂家纳豆的豆和黏液的分析。DBD-M-Pro与dl-氨基酸在60°C下反应60分钟生成非对映体,使用BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,在激发波长(Ex):450 nm,荧光波长(Em):560 nm处对非对映体进行了检测。结果4种dl-氨基酸(Gln,Asp,Glu,Ala)在20分钟内分离度(Rs)为1.65-3.50,达到完全分离。检测限为0.25-2.5 pmol。在三种不同厂家纳豆的豆和黏液中均检测到4种dl-氨基酸,且纳豆黏液中dl-Gln,dl-Glu,dl-Ala三种氨基酸的含量明显高于豆中的含量。另外可使用D/L-Gln,D/L-Asp的峰面积比值鉴别不同生产厂家。中国朝医学是朝鲜民族通过长期与疾病作斗争得出的理论与经验。其中“鹿茸大补汤”(LRDBT)是朝医药的经典名方,由鹿茸、麻黄、五味子、杏仁、天冬、麦冬、山药、薏苡仁等8味药组成,在临床上对太阴人哮喘具有明显改善症状及治疗作用。然而由于“鹿茸大补汤”的药效物质成分及体内作用机理尚不明确,因此本研究使用高分辨UHPLC-QE-Orbitrap-MS技术,结合Compound Discoverer(CD)小分子化合物分析平台及标准品对“鹿茸大补汤”药效物质基础进行了研究。通过CD分析,比较保留时间和二级质谱(MS/MS)碎裂模式,在“鹿茸大补汤”中初步鉴定出86种化合物,包括生物碱类、黄酮类、酰胺类、氨基酸等。其中有12个化合物使用标准品进一步进行了结构确证,分别为苦杏仁苷、苹果酸、柚皮素、儿茶素、腺苷、甜菜碱、鸟嘌呤、脯氨酸、组氨酸、dl-哌啶甲酸、尿嘧啶核苷酸、次黄嘌呤。为更好地解释药效成分的来源,还检测了“鹿茸大补汤”单味药的物质基础成分,并进行了比对及筛查。本研究建立了两种新的检测方法,首先基于新型荧光手性衍生试剂DBD-M-Pro柱前衍生化,建立了同时检测纳豆中4种dl-手性氨基酸的新方法。首次在纳豆和黏液中发现了4种游离dl-氨基酸,为纳豆新保健功能的研究和质量控制提供了可靠、简便的分析方法。其次,本研究首次建立了基于UHPLC-MS/MS技术,鉴定“鹿茸大补汤”中药效物质基础成分的新方法,为进一步研究体内代谢通路及药物作用靶点提供了一种有效的方法和基础数据。

关键词：纳豆 dl-氨基酸鹿茸大补汤药效物质基础 UHPLC-MS/MS

dl-氨基酸在新型配体交换色谱固定相上的手性拆分

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化工技术与开发 2000年第S1期30卷 114-115页

作者：黄天宝王群标龙远德中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041

设计和制备了 1 ,2 ,3,4-四氢 - 3-异喹啉羧酸衍生物手性选择子 ,用作手性配体交换色谱固定相 ,拆分了某些氨基酸对映体。

关键词：手性配体交换色谱异喹啉羧酸衍生物 dl-氨基酸

具有多齿配合结构的新手性树脂的合成和dl-氨基酸的拆分

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中国科学:化学 1988年第10期 1011-1019页

作者：金仁华何炳林南开大学高分子化学研究所南开大学高分子化学研究所天津北京化工学院应用化学系

本文设计了一条合成新型含L-脯氨酸的多齿配合结构的聚苯乙烯系树脂的路线。通过元素分析、红外光谱分析、金属吸着性的分析,肯定了合成路线的可行性。利用合成的新的手性配体树脂的铜(Ⅱ)络合物,在HPLC上讨论了其拆分能力,并在淋洗剂... 详细信息

本文设计了一条合成新型含L-脯氨酸的多齿配合结构的聚苯乙烯系树脂的路线。通过元素分析、红外光谱分析、金属吸着性的分析,肯定了合成路线的可行性。利用合成的新的手性配体树脂的铜(Ⅱ)络合物,在HPLC上讨论了其拆分能力,并在淋洗剂组成和拆分机制方面提出了新的见解。

关键词：光学拆分 dl-氨基酸配体交换色谱手性识别手性高分子

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手性配体交换色谱法直接拆分dl-氨基酸

色谱 1991年第2期9卷 98-102页

作者：马建标南开大学高分子化学研究所天津300071

手性配体交换色谱法在多种色谱拆分技术中占有重要地位。首先,手性配体交换色谱法往往具有较大的拆分因子,可进行半微量制备性拆分;其次,该技术可直接拆分氨基酸、羟基酸等极性化合物,不需要柱前衍生化。因此,自1970年Davankov及其同事... 详细信息

手性配体交换色谱法在多种色谱拆分技术中占有重要地位。首先,手性配体交换色谱法往往具有较大的拆分因子,可进行半微量制备性拆分;其次,该技术可直接拆分氨基酸、羟基酸等极性化合物,不需要柱前衍生化。因此,自1970年Davankov及其同事首次用配体交换色谱拆分dl-脯氨酸以来,该技术受到人们的普遍重视。在七十年代。

关键词：配体交换色谱手性配体 dl-氨基酸

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dl-氨基酸的氨基酰化酶的拆分

发酵科技通讯 2008年第3期37卷 34-34页

作者：冯容保上海工微所上海200040

将dl-氨基酸进行乙酰化生成dl-N-乙酰氨基酸，再利用α-氨基乙酰化酶只对L型氨基酸有水解作用，而对D-型没有水解作用，反应物中的D-型可用化学方法消旋成dl-型继续拆分。

关键词： dl-氨基酸氨基酰化酶拆分乙酰化酶水解作用 α-氨基化学方法再利用

L-型和dl-型氨基酸对离体小麦胚胎生长的影响

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河南科技学院学报 2005年第1期33卷 10-12页

作者：武祯郭素萍李友勇河南科技学院河南新乡453003 濮阳市农业局河南濮阳457000

试验了小麦离体胚胎对5种氨基酸的L-型和dl-型异构体在不同浓度下的生长反应,结果指出,不同氨基酸及其两种异构体对小麦胚胎植株的生长影响有不同表现:丙氨酸,L-型促进生长,dl-型抑制生长:脯氨酸和苏氨酸,L-型轻微抑制,dl-型促进生长;... 详细信息

试验了小麦离体胚胎对5种氨基酸的L-型和dl-型异构体在不同浓度下的生长反应,结果指出,不同氨基酸及其两种异构体对小麦胚胎植株的生长影响有不同表现:丙氨酸,L-型促进生长,dl-型抑制生长:脯氨酸和苏氨酸,L-型轻微抑制,dl-型促进生长;蛋氨酸和丝氨酸,L-型和dl-型都抑制生长,但程度不同。推测dl-型氨基酸抑制或促进生长作用是其中的D-型氨基酸在起作用。

关键词： L-氨基酸 dl-氨基酸离体小麦植株反馈抑制

原子转移自由基聚合技术制备新型手性配体交换色谱固定相及对手性化合物的拆分

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高等学校化学学报 2012年第12期33卷 2644-2650页

作者：孙杨张雷徐飞龚波林宁夏大学能源化工重点实验室宁夏天然产物工程技术研究中心银川750021

采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单体的... 详细信息

采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以溴代硅胶为引发剂,CuCl/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化体系,水为溶剂,N-丙烯酰基-L-脯氨酸为单体,室温下在硅胶表面进行聚合反应,制得硅胶接枝聚N-丙烯酰基-L-脯氨酸分子刷.通过改变ATRP反应体系中单体的量,制备了3种不同键合量且键合量可控的手性配体交换色谱固定相,利用元素分析和热重分析对其进行表征.考察了配体接枝率、流动相Cu2+浓度、pH值和柱温等对dl-氨基酸和α-羟基酸拆分的影响,优化了色谱分离条件,探讨了拆分过程的热力学.结果表明,所合成的手性配体交换色谱固定相能够分离9种dl-氨基酸和α-羟基酸,其中dl-酪氨酸、dl-色氨酸和dl-苏氨酸3种氨基酸可同时进行拆分,且拆分过程由熵控制.

关键词：原子转移自由基聚合手性配体交换色谱对映体分离 dl-氨基酸 α-羟基酸