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CVD单晶金刚石X射线位置探测器研制

核电子学与探测技术 2022年第2期42卷 355-359页

作者：刘晓晨李贞杰王炳杰常广才刘鹏刘瑶光姜龙安晓明李义锋葛新岗河北普莱斯曼金刚石科技有限公司河北石家庄050081 河北省激光研究所河北石家庄050081 中国科学院高能物理研究所北京100049

为满足高亮度同步辐射X射线的监测需求,采用微波等离子体化学气相沉积技术制备出CVD单晶金刚石材料,制作了一种四象限型X射线位置探测器(XBPM).实验测试结果表明:探测器暗电流小于0.2 pA;光强强度的测量精度为0.3%,位置分辨能力可以达到... 详细信息

为满足高亮度同步辐射X射线的监测需求,采用微波等离子体化学气相沉积技术制备出CVD单晶金刚石材料,制作了一种四象限型X射线位置探测器(XBPM).实验测试结果表明:探测器暗电流小于0.2 pA;光强强度的测量精度为0.3%,位置分辨能力可以达到400 nm.该探测器能满足同步辐射X射线光束诊断的测量要求.

关键词： CVD单晶金刚石同步辐射 XBPM探测器

紫外纳秒激光在CVD单晶金刚石衬底上制作高深宽比微槽研究

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紫外纳秒激光在CVD单晶金刚石衬底上制作高深宽比微槽研究

作者：韦新宇华侨大学

学位级别：硕士

金刚石具有极高的硬度、良好的导热性、卓越的光学性能、高化学稳定性及良好的生物兼容性等优异性能,使其在精密切削工具、芯片散热、光学器件及生物等领域应用非常广泛。学者研究发现在金刚石表面制作高深宽比的微槽结构可以进一步提... 详细信息

金刚石具有极高的硬度、良好的导热性、卓越的光学性能、高化学稳定性及良好的生物兼容性等优异性能,使其在精密切削工具、芯片散热、光学器件及生物等领域应用非常广泛。学者研究发现在金刚石表面制作高深宽比的微槽结构可以进一步提升金刚石材料的散热性能。但是由于金刚石极大的硬脆性、耐腐蚀和电绝缘性,所以给传统的机械和化学加工方法带来了巨大的挑战。高能束激光具有极高的能量密度,能够使被加工材料瞬间熔化、汽化甚至升华,使其成为加工金刚石微槽的主流方法。纳秒激光相比于超快激光,有更高的加工效率。虽然已经有大量的学者研究了纳秒激光加工金刚石,但是他们主要探索的是可见和红外波段的激光加工金刚石的材料去除机理和激光工艺参数优化。相比于可见和红外波段的激光,紫外波段的激光光子能量更大,加工的热影响区更小。因此,本论文采用紫外纳秒激光加工高深宽比金刚石微槽。目前,还没有学者系统研究紫外纳秒激光工艺参数对金刚石微槽深宽比的影响。单晶金刚石具有各向异性,所以晶向也是激光加工金刚石需要考虑的一个重要因素。本文主要系统研究了紫外纳秒激光工艺参数和晶向对加工高深宽比金刚石微槽的形貌以及微槽宽度、深度和深宽比的影响。最后,为了进一步提高激光加工金刚石微槽的效率,本文提出了金膜辅助紫外纳秒激光加工金刚石微槽的新方法,并且在金刚石衬底上制作了芯片散热用的金刚石微槽结构。本论文主要研究内容和实验结论如下:（1）系统研究了紫外纳秒激光的脉冲能量、扫描速度、扫描次数、重复频率和离焦量等参数对金刚石微槽的形貌以及微槽的宽度、深度和深宽比的影响规律。随着激光脉冲能量和扫描次数的增加,微槽的深宽比先快速增加,然后趋于稳定;随着扫描速度的减小,微槽深宽比逐渐增大;随着激光重复频率的增加,微槽深宽比先逐渐增大,然后趋于稳定;当离焦量从负值变化到正值时,微槽深宽比先增加后减小。在此基础上,优选出金刚石微槽较优的加工参数为:激光脉冲能量200μJ,扫描速度5 mm/s,扫描次数25,重复频率60 k Hz,离焦量-1 mm。利用优选出的工艺参数在CVD单晶金刚石上加工出了表面质量好并且深宽比最大为14.5的微槽阵列结构。（2）对比了紫外纳秒激光加工＜100＞和＜110＞晶向的金刚石微槽的形貌以及微槽的深度、宽度和深宽比。进一步计算了＜100＞和＜110＞晶向微槽的烧蚀速率和材料去除率。实验结果表明,＜100＞晶向微槽内部附着大量的石墨颗粒,而＜110＞晶向微槽内几乎没有附着的颗粒,相对比较光滑,石墨层更薄;在相同的激光条件下,＜110＞微槽的烧蚀速率和材料去除率总是高于＜100＞微槽;沿金刚石＜110＞晶向比沿＜100＞晶向加工金刚石微槽的深度和深宽比更大;利用前面优选的激光工艺参数沿＜110＞晶向在CVD单晶金刚石上加工出深宽比最大为15.7的微槽阵列结构。（3）研究了金膜对紫外纳秒激光加工金刚石微槽形貌以及微槽宽度、深度和深度比的影响。仿真结果表明,在金、钛、镍、铬、铜、银六种金属膜中,金膜和铜膜辅助紫外纳秒激光加工金刚石微孔的深度最大;当金膜厚度达到100 nm时,微槽的宽度和深度都达到最大值。进一步利用紫外纳秒激光在表面镀有100nm厚金膜的金刚石上加工微槽,结果表明金膜在一定程度上可以提高激光加工金刚石的烧蚀速率和材料去除率。利用前面优选的激光工艺参数并沿＜110＞晶向在镀有100 nm厚金膜的CVD单晶金刚石上加工出了深宽比高达为16.6的微槽阵列结构。此外,根据芯片散热需求,在3 mm厚的金刚石衬底上制造了表面宽度为200μm,平均深度为1573μm,平均深宽比约为8.0的微槽阵列。

关键词：紫外纳秒激光 CVD单晶金刚石高深宽比微槽晶向金膜

大尺寸CVD单晶金刚石机械化学抛光机理研究

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大尺寸CVD单晶金刚石机械化学抛光机理研究

作者：温海浪华侨大学

学位级别：硕士

金刚石因其优异的材料特性被誉为“终极半导体”材料,而大尺寸化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition,cvd）单晶金刚石将会成为未来金刚石应用的发展方向。单晶金刚石晶片在光学器件、窗口器件以及电子学领域等方面的应用要求晶片具... 详细信息

金刚石因其优异的材料特性被誉为“终极半导体”材料,而大尺寸化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition,cvd）单晶金刚石将会成为未来金刚石应用的发展方向。单晶金刚石晶片在光学器件、窗口器件以及电子学领域等方面的应用要求晶片具有超光滑、超平坦、低缺陷密度表面/亚表面,而金刚石特殊的结构使得其具有超高的硬度、较大的脆性以及极强的耐腐蚀能力,是一种极难加工的材料。超精密抛光是决定晶片表面质量的最终工序,传统应用在硅片、碳化硅晶片等极硬半导体材料上的抛光手段在加工大尺寸单晶金刚石时普遍存在加工效率低、污染大和表面质量不理想等问题。因此,探索一条行之有效的加工大尺寸金刚石晶片的技术对于推动金刚石规模化应用有着重要意义。本文通过硬质磨料诱导活性磨料反应抛光的工艺,实现金刚石表面碳原子的反应去除,以期达到高效、低损伤的大尺寸CVD单晶金刚石表面超精密加工的目的。首先,在高速条件下评测不同形态的溶胶-凝胶（Sol-Gel,SG）工具,研究高速划擦下各SG工具的加工特性,将不同SG工具匹配于不同的抛光工艺。研究发现,纤维垫SG盘具有较大的机械强度,适合用于探究反应抛光的机理;多层SG膜具有较好的极限抛光能力,适合用于光滑表面的抛光。在反应抛光的机理研究中,以纤维垫SG盘为抛光工具,通过采用不同类型的磨料抛光表面粗糙度Sa约80nm的单晶金刚石晶片,推测反应抛光中晶片的材料去除机理。结果表明,硬质金刚石磨料高速划擦晶片表面,诱导表面碳原子转变为非晶碳,而Cu O磨料与晶片表面非晶碳高速摩擦实现反应去除,从而获得更大的材料去除、更光滑的表面以及更无损的亚表面。在反应抛光的研究基础上,基于工件自旋转的双砂轮磨削设备,主轴内圈采用单一金刚石磨料的陶瓷砂轮进行高速磨削,主轴外圈采用金刚石与Cu O混合磨料的多层SG膜片高速抛光。研究发现,单一金刚石高速磨削可以迅速将晶片从表面粗糙度Sa约46nm降低至2nm,并且诱导晶片表面生成更多的非晶碳;随后在金刚石与Cu O混合磨料的高速抛光中,晶片表面粗糙度Sa可以降低至约0.5nm。磨削过程的材料去除机理为晶片表面碳原子在硬质金刚石磨料强机械作用下发生破碎解理,并向非晶碳转变;抛光过程的材料去除机理为金刚石磨料诱导下的反应抛光。

关键词：大尺寸 CVD单晶金刚石反应抛光磨料非晶碳材料去除

Ta、Ta/W涂层对CVD单晶金刚石可焊性的影响

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Ta、Ta/W涂层对CVD单晶金刚石可焊性的影响

作者：毛雅梅太原理工大学

学位级别：硕士

化学气相沉积(cvd)单晶金刚石拥有优异的物化性能,如高硬度、高热导率、高弹性模量、低摩擦系数和热膨胀系数等,被广泛应用于机械加工、光学窗口、钻探和开采以及散热器件等领域。同时,其在高性能粒子探测器、金刚石高温半导体器件、微... 详细信息

化学气相沉积(cvd)单晶金刚石拥有优异的物化性能,如高硬度、高热导率、高弹性模量、低摩擦系数和热膨胀系数等,被广泛应用于机械加工、光学窗口、钻探和开采以及散热器件等领域。同时,其在高性能粒子探测器、金刚石高温半导体器件、微波输能窗口以及超精密加工等高技术领域具有极其重要的应用前景。然而,金刚石的表面能很高,导致其不容易被低熔点金属或合金所浸润,可焊性极差,在一定程度上制约了其在上述领域的应用。因此,改善金刚石表面润湿性,提高其可焊性,对于单晶金刚石的应用至关重要。本论文基于双辉等离子体表面合金化(DGPSA)技术能够制备与基体呈冶金结合的表面改性层等特点,对金刚石表面先进行Ar离子轰击处理,形成有益于元素扩散的表面缺陷,然后进行表面金属化处理,制备与金刚石结合良好的Ta单元素涂层和Ta/W复合二元涂层,通过焊接实验和接头剪切实验对金属化的效果进行了评价。通过对比不同金属化温度和时间条件下涂层表面的形貌、物相、结构以及钎焊后的结合强度,优化出最佳的金属化参数。基于对涂层以及剪切断裂面的分析,得出了以下结论:Ta单元素涂层:(1)利用DGPSA技术在不同金属化时间和温度条件下,均可在CVD单晶金刚石表面制备均匀致密的Ta涂层。随金属化温度由750℃升高至900℃,涂层表面晶粒尺寸增大,表面起伏增加,涂层厚度由2.42μm增厚至4.96μm。随时间由5 min延长至60min,涂层表面起伏变大,涂层厚度由0.35μm增厚至7.96μm。各温度和时间条件下的涂层金刚石均实现了与硬质合金的焊接,接头剪切强度随金属化温度的升高和金属化时间的延长均呈先增大后降低的变化趋势,除金属化温度为750℃,以及金属化时间为5min和15 min参数样品,其它参数涂层样品的焊接接头剪切强度均高于无涂层的接头剪切强度,其中850℃,30 min的Ta涂层样品的钎焊剪切强度最大,为118.7 MPa。Ta涂层接头样品的剪切断裂失效形式主要包括:焊缝钎料层的韧性断裂、Ta涂层与金刚石界面处碳化物的脆性断裂以及金刚石本身的脆性碎裂。其中剪切强度较大的样品的主要断裂形式为焊缝钎料层的韧性断裂。(2)剪切强度的变化均可归因于涂层与金刚石界面处Ta C和TaC的生成。在涂层沉积过程中,Ar离子轰击金刚石表面后会使金刚石表面产生空位或位错等缺陷,使得靶材溅射出来的Ta原子与金刚石表面以及近表面C原子发生互扩散反应,实现涂层与金刚石基体之间的化学冶金结合。此界面化学结合在剪切断裂时有利于抵抗外力变形与断裂。Ta/W二元涂层:(1)利用DGPSA技术在与Ta涂层相同的温度和时间变量下,在CVD单晶金刚石表面均成功制备了均匀致密的Ta/W复合涂层,其中Ta、W在涂层中均匀分布,不存在单相的晶粒。随金属化温度升高和时间延长,复合涂层中的Ta和W的晶粒尺寸均逐渐增大,复合涂层厚度逐渐增加。剪切强度同样随金属化温度和时间的增加呈现先增大后减小的变化趋势,整体而言,复合涂层样品的焊后剪切强度值均高于Ta涂层样品,金属化温度为850℃,时间20 min样品的接头剪切强度最大,为190.9 MPa,比基体提升了115.3 MPa,比Ta涂层样品的最大剪切强度值提升了72.2 MPa。(2)复合涂层接头样品的剪切断裂失效形式主要包括:焊缝钎料层的韧性断裂、Ta/W涂层与金刚石界面碳化物处的脆性断裂以及金刚石自身的脆性碎裂。其中结合强度较高的接头样品的失效形式为Ta/W复合涂层/金刚石界面碳化物的脆性断裂和金刚石自身的脆性断裂,金刚石自身的破裂为主要失效形式。复合涂层的高剪切强度主要归因于:与Ta单元素涂层相比,复合涂层与金刚石基体界面处除Ta C、TaC外,还生成了WC、WC,有利于增加化学键力。复合涂层中Ta与W的晶粒尺寸均较小,尤其是W晶粒尺寸远小于Ta,细小的W晶粒可通过增加晶界面积,阻碍剪切过程中的裂纹扩展,提升抗剪切能力。

关键词： CVD单晶金刚石 Ta涂层 Ta/W涂层 Ag-Cu-Ti活性钎料焊接剪切强度

CVD单晶金刚石[NV]和[SiV]缺陷的抑制与消除

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金刚石与磨料磨具工程 2020年第5期40卷 42-44页

作者：吴晓磊徐帅赵延军吴啸常豪锋郭兴星郑州磨料磨具磨削研究所有限公司郑州450001 超硬材料磨具国家重点实验室郑州450001

反应气体中添加体积分数0.001%的N2,研究cvd金刚石PL(photoluminescence spectroscopy,PL)光谱发现,与N杂质相关的[NV]0与[NV]-和与Si杂质相关的[SiV]是金刚石中的主要杂质缺陷。经过高温高压(high temperature and high pressure,HPHT)处理后,[NV]0峰的强度被削弱,[NV]-峰的强度被增强,[SiV]峰的强度被显著增强,并新出现了[SiV]-宽峰。反应气体中N2体积分数降至0.0001%并添加0.5%的O2后,[NV]0与[NV]-峰消失,O2升高至1%后[SiV]峰强度出现了明显降低,继续升高O2含量,[SiV]峰强度下降趋势变缓,这些现象证明了添加少量O2有助于cvd金刚石中N和Si杂质缺陷的抑制与消除。

关键词： CVD单晶金刚石 PL光谱 NV色心 SiV色心缺陷

飞秒激光加工CVD单晶金刚石的烧蚀特征和机理研究

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光子学报 2023年第12期52卷 44-58页

作者：汪晖温秋玲黄辉黄国钦姜峰陆静吴贤华侨大学制造工程研究院厦门361021 高性能工具全国重点实验室厦门361021 华侨大学机电及自动化学院厦门361021

为探究飞秒激光烧蚀金刚石的烧蚀特征及机理,进行了飞秒激光加工CVD单晶金刚石实验及温度场仿真模拟研究。研究了飞秒激光能量密度、扫描速度、扫描次数对金刚石烧蚀区内纳米结构的影响。研究表明,金刚石被加工区域出现了沿着晶向的微裂... 详细信息

为探究飞秒激光烧蚀金刚石的烧蚀特征及机理,进行了飞秒激光加工CVD单晶金刚石实验及温度场仿真模拟研究。研究了飞秒激光能量密度、扫描速度、扫描次数对金刚石烧蚀区内纳米结构的影响。研究表明,金刚石被加工区域出现了沿着晶向的微裂纹,在微槽边缘区域形成了周期为100~230 nm的纳米条纹,微槽中心区域形成了周期为460~640 nm的纳米条纹,且纳米条纹的形貌与激光加工参数密切相关。通过实验获得了金刚石的烧蚀阈值为3.20 J/cm^(2),且当激光能量密度为24.34 J/cm^(2)时,金刚石的烧蚀速率为44.8 nm/pulse,材料去除率为4.34×10^(−10)g/pulse。拉曼检测发现,微槽底部的金刚石发生了石墨化,理论计算的石墨层厚度为11.1 nm。根据不同激光能量密度下拉曼峰的频移计算飞秒激光辐照后金刚石微槽内的残余应力,当激光能量密度增加至24.34 J/cm^(2)时,残余拉应力增大至1389 MPa。温度场仿真结果表明,飞秒激光加工金刚石的材料去除主要是以金刚石升华为主,且飞秒激光辐照能量大多集中在金刚石的表层,几乎不会通过热传导扩散到金刚石内部。

关键词：飞秒激光烧蚀 CVD单晶金刚石纳米条纹烧蚀速率石墨化残余应力温度场

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CVD单晶金刚石凝胶抛光工具的制备及应用

CVD单晶金刚石凝胶抛光工具的制备及应用

作者：肖平华侨大学

学位级别：硕士

CVD单晶金刚石是下一代功率器件最有希望的候选材料。但目前金刚石器件的大规模应用还面临着很多重大的挑战,特别是制备大尺寸、无位错、低电阻率的单晶金刚石衬底。其中精密抛光技术能够使金刚石获得纳米级粗糙度的表面和低的亚表面损... 详细信息

CVD单晶金刚石是下一代功率器件最有希望的候选材料。但目前金刚石器件的大规模应用还面临着很多重大的挑战,特别是制备大尺寸、无位错、低电阻率的单晶金刚石衬底。其中精密抛光技术能够使金刚石获得纳米级粗糙度的表面和低的亚表面损伤,为金刚石的生长和外延创造有利条件,将会在制备大尺寸高质量金刚石衬底的过程中发挥重要作用。针对CVD单晶金刚石在半导体材料领域的抛光需求和金刚石的难抛光属性,本文设想制备出一种新型凝胶抛光工具,并使用混合磨料（金刚石磨料和氧化铈磨料）在高速下抛光CVD单晶金刚石,诱导磨料与金刚石发生机械化学反应,以期实现对CVD单晶金刚石的高效率、超精密和低损伤抛光。本文首先使用SG抛光工具探究在低速（抛光线速度1.5m/s）下凝胶工具对CVD单晶金刚石的抛光状况,为下一步研究工作打下基础。进一步研制出一种适用于高速抛光环境的新型凝胶工具。最后使用该新型凝胶工具在高速（抛光线速度15m/s）下抛光CVD单晶金刚石,并着重研究凝胶工具抛光金刚石的材料去除机理以及混合磨料抛光金刚石的机械化学反应。本文的研究成果如下:（1）研制出一种新型凝胶抛光工具,其由凝胶、基材、填充剂和磨料组成,并优选出高分子纤维垫和滑石粉分别作为新型凝胶抛光垫的基材和填充剂。（2）证明了凝胶抛光工具在高速下抛光CVD单晶金刚石的可行性。使用新型抛光工具在高速下抛光CVD单晶金刚石,2小时内将金刚石的表面粗糙度从100nm降低至5nm,相比于SG抛光工具大大缩短了抛光时间。（3）提出新型凝胶抛光工具在高速下抛光CVD单晶金刚石的材料去除机理。即金刚石磨粒高速滑擦金刚石表面,造成金刚石微破碎,并在金刚石表面留下纳米级深度的沟槽,同时机械应力诱导部分金刚石晶体非晶化。（4）提出在高速下混合磨料（金刚石磨料和氧化铈磨料）抛光CVD单晶金刚石的机械化学反应。即在高速抛光环境下大量金刚石表层碳原子被活化,氧化铈磨料与金刚石表面发生剧烈摩擦,促使其与金刚石表面的基团（羰基、羟基）发生化学反应,进而带走金刚石表层碳原子。

关键词： CVD单晶金刚石凝胶抛光工具高速抛光氧化铈磨料机械化学反应

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大尺寸单晶金刚石磨抛一体化加工研究

人工晶体学报 2022年第5期51卷 941-947页

作者：温海浪陆静李晨胡光球华侨大学制造工程研究院厦门361021 苏州赛尔特新材料有限公司苏州215127

金刚石因其优异的物理性质被视为下一代半导体材料,然而其极高的硬度、脆性和耐腐蚀性导致其加工困难,尤其是对于大尺寸的化学气相沉积(chemical vapor deposition,cvd)单晶金刚石(SCD)晶片而言,目前还缺乏一种高效、低成本的磨抛加工... 详细信息

金刚石因其优异的物理性质被视为下一代半导体材料,然而其极高的硬度、脆性和耐腐蚀性导致其加工困难,尤其是对于大尺寸的化学气相沉积(chemical vapor deposition,cvd)单晶金刚石(SCD)晶片而言,目前还缺乏一种高效、低成本的磨抛加工方法。本文提出一种基于工件自旋转的同心双砂轮磨抛一体化加工技术,在一次装夹中,先采用金刚石磨料的陶瓷内圈砂轮磨削单晶金刚石晶片表面,将单晶金刚石表面迅速平坦化,后采用金刚石与CuO混合磨料的外圈溶胶-凝胶(sol-gel,SG)抛光轮抛光单晶金刚石晶片表面,使其在较短时间内完成从原始生长面(Sa约46 nm)到原子级表面精度(Sa金刚石磨料的陶瓷砂轮高速划擦金刚石晶片表面,在强机械作用下获得较大的材料去除以及纳米级的光滑单晶金刚石表面,同时引起进一步的表面非晶化;SG抛光加工中,硬质金刚石磨料高速划擦单晶金刚石表面形成高温高压环境,进一步诱导CuO粉末与单晶金刚石表面的非晶碳发生氧化还原反应,实现反应抛光。磨抛一体化的加工技术为晶圆级的单晶、多晶金刚石的工业化生产提供借鉴。

关键词： CVD单晶金刚石磨抛一体化反应抛光粗糙度陶瓷砂轮 SG轮

MPcvd法制备多晶和单晶金刚石及性质研究

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MPCVD法制备多晶和单晶金刚石及性质研究

作者：王启亮吉林大学

学位级别：硕士

本文采用MPcvd（Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition）方法,制备多晶金刚石膜和单晶金刚石。在硅衬底上沉积高质量的自支撑透明金刚石膜,研究了加入氮气和氧气对其性质的影响。在单晶金刚石生长方面,通过加入氮气,在金刚石籽... 详细信息

本文采用MPcvd（Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition）方法,制备多晶金刚石膜和单晶金刚石。在硅衬底上沉积高质量的自支撑透明金刚石膜,研究了加入氮气和氧气对其性质的影响。在单晶金刚石生长方面,通过加入氮气,在金刚石籽晶上同质外延高速生长大尺寸CVD单晶金刚石,其速率达到了80-100μm/h,比传统方法生长多晶金刚石膜的速率提高了一个数量级;研究了样品托对单晶金刚石生长的影响,氮气和氧气对其生长及性质的影响,以及CVD单晶金刚石内部氮的分布情况。

关键词： MPcvd方法 cvd多晶膜同质外延 CVD单晶金刚石