检索结果-南通市图书馆

作者：李长青福州大学

学位级别：硕士

本文以水溶液、TX100、正己醇和环己烷组成的W/o型微乳液中的纳米水核作为“微型反应器”制备bi2o3 和bi2Sn2o7超细粉体，通过TGA-DTA、XRD、TEM、IR等测试手段对前驱体及煅烧后的样品进行了表征，讨论了影响前驱体粒子形状和尺寸的一... 详细信息

本文以水溶液、TX100、正己醇和环己烷组成的W/o型微乳液中的纳米水核作为“微型反应器”制备bi2o3 和bi2Sn2o7超细粉体，通过TGA-DTA、XRD、TEM、IR等测试手段对前驱体及煅烧后的样品进行了表征，讨论了影响前驱体粒子形状和尺寸的一些因素，并考察了微乳液反应法制得的bi2o3粉体的光催化性质。从中得到的主要结论如下：在微乳液介质中，通过bi(No3)3和NH3·H2o之间的化学反应制得平均粒径约为50nm的bi2o3前驱体粒子，在500℃的煅烧温度下，前驱体分解形成α-bi2o3?，?其平均晶粒尺寸为22.3 nm，由BET比表面积分析结果可知，其比表面积为普通水解法制得的α-bi2o3粉体的4-5倍;从UV-Vis漫反射吸收谱图上，可以观察到前者的峰值较后者略微蓝移;光催化结果表明，微乳液法制备的比表面积较高的α-bi2o3光催化降解甲基橙和罗丹明B染料的活性明显提高。2. 在微乳液介质中，通过bi3＋、Sn4＋混合离子与NH3·H2o间的共沉淀反应制得bi2Sn2o7的前驱体粒子。在500℃的温度下煅烧2h，此前驱体即可分解形成四方晶相的bi2Sn2o7，其平均晶粒尺寸为10nm，粒径分布在10-20nm之间，外观呈球形;微乳液法制备的前驱体在500℃煅烧得到的bi2Sn2o7四方晶与在600℃以上煅烧的及常规共沉淀法在700 ℃煅烧所得到的相比，其Sn-o键的伸缩振动吸收峰出现红移现象。3. 根据TGA-DTA, XRD和IR谱图的分析结果，发现微乳液法制备的bi2o3前驱体在分解的过程中，形成了一种铋的碱式硝酸盐晶体的中间相;这种碱式硝酸盐在307-480℃的温度范围内分解形成亚稳相β-bi2o3,同时，No3－离子的配位形式发生了改变。4. 通过对微乳液法制备bi2o3和bi2Sn2o7前驱体的影响因素的考察发现水溶液相的含量对前驱体的形状和尺寸影响很大。

关键词： bi2o3 bi2Sn2o7 微乳液法制备纳米粉体

bi2o3-Zno复合光催化剂的水热法合成、性能表征及光催化降解靛蓝胭脂红的研究

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Bi2O3-ZnO复合光催化剂的水热法合成、性能表征及光催化降解靛蓝...

作者：陈建辉南京大学

学位级别：硕士

光催化氧化技术因其高效、节能、操作条件温和无二次污染等优点,是一个很有发展前景的水处理技术,相应的光催化材料也得到了广泛的研究。鉴于Zno在光催化领域显示出的独特优势,本文利用简单水热法制备纳米棒状Zno和不同比例(摩尔比)bi2o... 详细信息

光催化氧化技术因其高效、节能、操作条件温和无二次污染等优点,是一个很有发展前景的水处理技术,相应的光催化材料也得到了广泛的研究。鉴于Zno在光催化领域显示出的独特优势,本文利用简单水热法制备纳米棒状Zno和不同比例(摩尔比)bi2o3-Zno纳米复合光催化剂。X-射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射图谱(UV-Vis)、比表面积(BET)、Zeta电位、傅里叶红外(FT-IR)等表征分析结果表明：所合成的Zno为铅锌矿结构、结晶度好、样品纯净,所合成的Zno样品为纳米棒状,其中0.25% bi2o3-Zno复合光催化剂颗粒的直径约为10μm,长度约为60μm,样品比表面积较小,样品表面具有大量的吸附氧存在;所合成的的具有不同摩尔比bi203的bi2o3-Zno复合光催化剂均具有较好的可见光响应,在酸性条件下,上述bi2o3-Zno复合光催化剂具有较高的吸附性能。在可见光光催化降解实验中,本文选择靛蓝胭脂红(IC)作为目标污染物,考察所合成的纳米光催化剂的催化活性。结果表明,bi2o3-Zno复合光催化剂的催化降解效果要明显高于Zno,其中以2.5% bi2o3-Zno复合光催化剂为催化剂,在可见光照射下,初始浓度为30 mg/L的IC的去除率为88.8%,2.5% bi2o3-Zno复合光催化剂的催化活性要优于N-Tio2。。同时本实验还研究了催化剂投加量、染料初始浓度、染料溶液pH值、无机盐的含量对光催化降解靛蓝胭脂红效果的影响。此外,我们研究了2.5% bi2o3-Zno复合光催化剂的回收利用情况,实验结果表明所合成的复合光催化剂在光催化反应过程中物质结构稳定,经过多次循环使用后依然能够高效率降解IC,最后我们研究了bi2o3-Zno复合催化剂的光催化机理。

关键词： Zno bi2o3 bi2o3-Zno复合光催化剂水热法光催化靛蓝胭脂红

bi2o3和bi2o2Co3第一性原理模拟与光催化活性研究

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Bi2O3和Bi2O2CO3第一性原理模拟与光催化活性研究

作者：曹琨西南石油大学

学位级别：硕士

本论文基于密度泛函理论的第一性原理超软赝势方法,运用Material Studio软件中的CASTEP模块,以bi203和bi2o2Co3为研究对象,分别研究了不同晶型bi203具有不同光催化活性的原因,N掺杂对bi203光电性质的影响,N体相掺杂和表面掺杂bi2o2Co3,... 详细信息

本论文基于密度泛函理论的第一性原理超软赝势方法,运用Material Studio软件中的CASTEP模块,以bi203和bi2o2Co3为研究对象,分别研究了不同晶型bi203具有不同光催化活性的原因,N掺杂对bi203光电性质的影响,N体相掺杂和表面掺杂bi2o2Co3,氧缺陷对体相bi2o2Co3光催化活性的影响,以及bi203和bi2o2Co3晶格转化关系;通过构建合适的模型,计算和分析晶体结构、差分电荷密度图、总电荷密度图、形成能、有效质量、Mulliken布居和光学性质等来揭示不同模型对bi203和bi2o2Co3光催化剂光催化活性提高的内在机理,具体结论如下：(1)通过构建不同晶相的bi2o3揭示了α,β和γ以及δ-bi2o3具有不同光催化活性的原因;计算结果表明δ-bi2o3由于本身存在氧缺陷,导致导带和价带杂化在一起显示出半金属性的特征;α,β和γ-bi2o3均拥有较小的有效质量,有利于电子和空穴的分离;能带结构显示γ-bi2o3禁带中出现中间能级,减小了电子跃迁能量,有利于光生电子的跃迁;紫外吸收光谱表明α,β和γ-bi2o3对可见光均具有响应,光催化活性顺序为γ>β>α,与实验上结果一致。(2)构建N取代掺杂α-bi2o3和β-bi2o3的模型,研究N掺杂对晶体结构和光电性质的影响;计算结果表明N原子与周围原子形成了稳定的N-bi键,并且N原子的引入促进了N原子向bi原子的电荷转移;和α-bi2o3相比,N更容易取代β-bi2o3;能带结构显示N原子的引入会在价带顶形成由N 2p轨道构成的新能级,新能级的出现促进了电子的二次跃迁,减小了电子跃迁能量;光学性质显示非金属掺杂增强了对可见光的响应。(3)构建N掺杂体相和(001)表面bi2o2Co3模型,研究N掺杂bi2o2Co3活性提高机理,计算发现N掺杂二者机理一致;和取代掺杂相比,N更容易以间隙掺杂的形式存在于bi2o2Co3中,在取代掺杂中,N容易与bi形成稳定的N-bi键,并且在靠近价带顶附近出现由N 2p轨道和bi 6p轨道构成的能级;而在间隙掺杂中,N与C032-中的o原子形成N-o键,再通过π键与整个Co32-形成电子离域基团,这种基团有利于电荷在原子间的转移,并且在价带顶形成由N2p轨道构成的新能级;光学性质显示N掺杂促进了吸收边的红移,加强了对可见光的吸收。(4)在体相bi2o2Co3的(bi202)2+层和C032-层分别取掉一个氧原子,构建含有氧缺陷模型;计算结果表明氧缺陷容易在bi2o22+层中形成,并且氧缺陷作为电子捕获中心有利于电荷的转移;能带结构表明氧缺陷的引入会在禁带中形成新的能级,对于(bi2o2)2+层,新能级由bi 6p轨道构成,对于Co32-层,新能级由bi6p,o2p和N 2p轨道构成,新能级的出现减小了电子跃迁所需的能量,增强了体相bi2o2Co3对于可见光的吸收;因此,bi2o2Co3表面活性来自于(bi202)2+层中的氧缺陷,与实验现象一致。(5)通过紫外光照射合成具有氧缺陷的bi2o2Co3,并进行XRD,固体紫外表征以及降解No活性测试。XRD结果显示氧缺陷的引入没有改变bi2o2Co3的晶型,反而增加了bi2o2Co3的结晶度,这和理论计算结果一致;固体紫外结果表明氧缺陷的形成促进了bi2o2Co3对于可见光的吸收,这和理论计算的结果相对应,No活性测试表明引入氧缺陷与否对降解No活性没有影响。(6)通过煅烧bi2o2Co3发现了一种简易制备暴露(001)面β-bi2o3的方法,理论计算表明bi2o2Co3和β-bi2o3沿着(001)面原子排列相似,晶格匹配率高,并且实验上也已证明bi2o2Co3和β-bi2o3沿着(001)面可以相互转化,这和理论数据相吻合,并且已制备的β-bi2o3在全光谱和可见光范围内展现了良好的降解No的活性。

关键词： bi2o3 bi2o2Co3 光催化第一性原理

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bi2o3材料的复合及其性能的研究

Bi2O3材料的复合及其性能的研究

作者：余利瑞新疆大学

学位级别：硕士

三氧化铋(bio)是一种重要的半导体材料,被广泛应用于光电材料、陶瓷、无机玻璃等领域。本文基于水热法制备bio半导体材料,通过诱导合成了含有bi(3-x)+)态的bio。氧空位的引入,可以有效的减少bio的电子和空穴的复合速率。相比bio,含有氧... 详细信息

三氧化铋(bio)是一种重要的半导体材料,被广泛应用于光电材料、陶瓷、无机玻璃等领域。本文基于水热法制备bio半导体材料,通过诱导合成了含有bi(3-x)+)态的bio。氧空位的引入,可以有效的减少bio的电子和空穴的复合速率。相比bio,含有氧空位的bio具有较窄的禁带宽度,文章中对光催化性能以及磁学性质等方面进行研究,其主要内容如下:(1)通过水热法得到前驱物,然后退火得到正四面体结构的bio,以及合成含有氧缺陷的bio微米棒,X射线和光电子能谱分析确定bio中bi(3-x)+)含量达到了69%。由于bio表面不同价态的bi离子,其电荷分布不平衡表现出铁磁性能,280 K时,bio样品的磁化曲线(磁化强度随磁场强度变化曲线),说明样品在280 K时具有铁磁性。样品的矫顽力大约是22 oe,饱和磁化强度大约是0.0055emug-1。(2)采用绿色的光还原法使Ag纳米颗粒负载在微米棒bio结构上。用过氧化氢将Nabio中bi还原成bi(3-x)+),通过紫外光照射将溴化银溶液中的银离子还原成银单质,并使Ag纳米颗粒负载在bio微米棒上。与纯相bio微米棒相比,Ag/bio微米棒在可见光吸收区域显示出较强的光吸收,在可见光范围具有很好的光催化活性。基于X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线色散能谱(EDS)结果提出一种可能的形成机理如下:氧缺陷的bio微米棒产生是通过控制双氧水(H2o2)的滴加量,使Nabio·2Ho水解反应过程产生的bi被还原成bi3+,bi3+被再次还原到一价和二价铋。在加热过程中,bio纳米颗粒的结构是聚合而成。增强光催化活性的关键原因是bio氧空位和Ag纳米粒子负载bio协同效应。结果显示适量的Ag纳米颗粒负载的bio微米棒,可见光照射75 min降解甲基橙(20 mg/l)达到了80%。(3)通过简单的共沉淀方法获得氧化银(Ag2o)负载的bio复合结构,经XRD、EDS、场发射扫描电镜(FESEM)可确定形成了Ag2o/bio异质结。光致发光(PL),固体紫外(UV-vis)和光催化测试结果揭示,复合样品的禁带宽度减小, 电子和空穴的复合率降低。因此在可见光区域内相比于bio,其降解甲基橙(Mo)表现出优越的催化效果,可见光照射60 min降解甲基橙(20 mg/l)可达到78%。

关键词： bi2o3 bi2o3-x Ag Ag2o 复合材料

bi2o3/bioBr异质结光催化剂的制备及其性能研究

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Bi2O3/BiOBr异质结光催化剂的制备及其性能研究

作者：吴世子中国地质大学(北京)

学位级别：硕士

传统的Tio半导体光催化剂只能对紫外光响应,在太阳光下催化效率较低,而铋系光催化材料大都在可见光下有较为优秀的光催化活性,可以有效地利用太阳光,所以研究铋系光催化材料有着重要的意义。尽管许多铋系光催化材料对可见光有较好的响应... 详细信息

传统的Tio半导体光催化剂只能对紫外光响应,在太阳光下催化效率较低,而铋系光催化材料大都在可见光下有较为优秀的光催化活性,可以有效地利用太阳光,所以研究铋系光催化材料有着重要的意义。尽管许多铋系光催化材料对可见光有较好的响应,但是其光催化活性仍然有待提高。本论文以氧化铋为研究对象,通过添加氢溴酸部分原位转化制备bio/bioBr异质结光催化剂。以罗丹明B为目标污染物来评价其光催化活性,找到bio/bioBr优化工艺参数,探究bio/bioBr光催化效率增强机理。本论文的主要研究成果如下:(1)以商业氧化铋为原料,通过调节氢溴酸的添加量来制备不同比例的α-bio/bioBr异质结光催化剂。罗丹明B降解测试结果表明:A3样品(α-bio:bioBr=1:1.2)的降解效率最高,在40min内罗丹明B降解率达到了89.64%,远高于纯相的α-bio和bioBr。(2)以bioCo作为前驱体来合成β-bio,通过调节氢溴酸的添加量来制备不同比例的β-bio/bioBr异质结光催化剂。降解测试结果表明:S3样品(β-bio:bioBr=1:1.6)的降解效率最高,在25min内罗丹明B降解率达到了99.85%,远高于纯相的β-bio和bioBr。(3)由于bio和bioBr交错的能级结构,形成异质结,改变了光生电子和空穴的迁移路径,从而减少电子空穴的重组,增强了光催化活性。(4)孔结构的吸附作用能在暗反应时将污染物吸附到光催化剂上,大的比表面积有助于增大降解过程中污染物与活性位点的接触,这在一定程度上提高了光催化剂降解污染物的效率。利用孔结构的物理吸附作用,并通过构造异质结增强光催化剂的活性。这种物理吸附和光催化降解过程的结合极大地提高了光催化降解的效率,具有高吸附性能的光催化剂在水污染处理领域的有一定的现实意义。

关键词： bi2o3 bioBr 异质结光催化效率

bi2o3掺杂多孔Ni/YSZ阳极和电解质薄膜的制备及结构表征

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Bi2O3掺杂多孔Ni/YSZ阳极和电解质薄膜的制备及结构表征

作者：刘亚磊山东大学

学位级别：硕士

固体氧化物燃料电池(Solid oxide Fuel Cell, SoFC)是一种全固态电化学发电装置,因高效、清洁、燃料适应性强、结构简单、运行平稳等优点备受关注,应用前景广阔。但其过高的操作温度引发诸多问题,如电解质和电极间的界面扩散、热膨胀不... 详细信息

固体氧化物燃料电池(Solid oxide Fuel Cell, SoFC)是一种全固态电化学发电装置,因高效、清洁、燃料适应性强、结构简单、运行平稳等优点备受关注,应用前景广阔。但其过高的操作温度引发诸多问题,如电解质和电极间的界面扩散、热膨胀不匹配等,从而降低了SoFC的工作效率和使用寿命。常用的改善方法就是采用阳极支撑型SoFC结构,阳极支撑体厚度比电解质和阴极大很多,因此阳极的化学组成和孔隙结构很大程度上决定着SoFC电化学性能和物理性能的好坏。对于高质量阳极而言,要保证高电化学活性、高电导率和高机械强度,阳极的孔隙结构极为重要。添加造孔剂作为优化阳极微观结构的常用方法之一,有效、简单、易行,但造孔剂种类、粒径大小、添加量的选择尤为重要。本文主要对以下三个方面进行分析探讨：bi203掺杂对Nio/YSZ(氧化钇稳定的氧化锆)陶瓷低温烧结性能的影响;造孔剂种类,含量等因素对Nio/YSZ陶瓷孔隙结构及性能的影响;利用溶胶凝胶法一步实现YSZ电解质薄膜的制备。 bi203掺杂可以显著提高Nio/YSZ的烧结性能,最佳bi2o3含量和烧结温度的匹配点为：bi203含量为6wt%,烧结温度在1250℃。此最佳匹配点线收缩率为19.12%,相对密度达到93.41%,开气孔率低至3.28%,内部及表面均无扩展裂纹。弯曲强度达到71.96MPa,抗热震性优于1400℃烧结0wt%bi2o3试样。选择可溶性淀粉、石墨和活性炭做造孔剂。研究发现造孔剂含量越多,开气孔率越大;造孔剂粒径越小,气孔率越低。相同含量造孔剂,活性炭的造孔效率最高,可溶性淀粉次之,石墨最小;含量为10wt%时,活性炭的开气孔率达到了33.25%,淀粉为27.03%,石墨最小为23.92%,还原后三种造孔剂开气孔率均提高13%左右,均达到了35%以上,满足SoFC对阳极材料气孔率的要求。三种造孔剂中,活性炭产生的孔隙结构最好,孔形状主要为长条形的棒状孔,分布均匀,孔隙之间有交叉,连通性更好,气体的传输效率高,内阻小。6wt%bi203含量低温制备Nio/YSZ陶瓷同1400℃无掺杂的Nio/YSZ陶瓷相比,弯曲强度基本.相同,但抗热震性能提高。活性炭添加之后,强度降低,抗热震性能进一步提高。添加10wt%活性炭时,弯曲强度24.91MPa,抗热震12次表面无微裂纹。选用Y(No3)3-6H2o和ZroCl2-8H2o作原料,乙二醇甲醚做溶剂配制透明旋涂溶胶,Si基底上成功制备了YSZ电解质薄膜。1000℃烧结得到的YSZ电解质薄膜致密度好,无针孔、裂纹等缺陷,厚度均匀。2000r/min转速,涂覆30s,涂覆一次得到薄膜厚度约为1.3μm。电解质薄膜同1000℃预烧的阳极支撑体匹配性更好。制备YSZ电解质薄膜时,Si基底上应选取较小浓度组分配制旋涂溶胶,阳极支撑体上应选择较大浓度组分配制的旋涂溶胶。

关键词：固体氧化物燃料电池 bi2o3 Ni/YSZ阳极造孔剂电解质薄膜

bi2o3复合光催化剂的制备及其性能的研究

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Bi2O3复合光催化剂的制备及其性能的研究

作者：刘水莲长沙理工大学

学位级别：硕士

光催化技术具有零污染、低成本、彻底持续等特点,成为人类解决化石能源危机和治理环境污染的理想途径。而光催化剂的核心是光催化剂,宽带隙材料Ti02和g-C3N4具有合适的能带结构和良好的稳定性能,被广泛应用于光催化降解、产氢以及Co2还... 详细信息

光催化技术具有零污染、低成本、彻底持续等特点,成为人类解决化石能源危机和治理环境污染的理想途径。而光催化剂的核心是光催化剂,宽带隙材料Ti02和g-C3N4具有合适的能带结构和良好的稳定性能,被广泛应用于光催化降解、产氢以及Co2还原等领域。但g-C3N4和Tio2的带隙宽度大,对太阳能的利用率低,同时也存在光生电子-空穴对的复合现象,限制了材料在光催化领域的广泛应用。氧化型材料bi203的带隙值位于2.1-2.8eV,在可见光区域具有响应。为了拓宽g-C3N4和Tio2材料光吸收能力和促进光生电子-空穴对的分离,本论文以g-C3N4、Ti02为基体材料,用bi2o3与它们进行复合,并对复合材料的形貌结构、物理化学性能以及光催化性能进行表征,并研究了光催化降解和产氢性能。本文的主要研究内容如下:(1)采用原位锻烧法制备bi203/g-C3N4复合材料,并通过X射线衍射仪(XRD)、场发射电子显微镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-visDRS)、荧光光谱(PL)等仪器对材料的物相结构、光吸收能力进行分析。XRD分析表明bi203材料的引入,没有改变g-C3N4基体的晶体结构,SEM和TEM结果显示bi2o3和g-C3N4形成异质结界面,DRS分析发现bi203在400-500 nm处提高了光吸收能力。在可见光下降解亚甲基蓝染料的结果表明1%bi203/g-C3N4 在 40 min 内的降解率为 97%,明显优于纯相 bi203(58%)和 g-C3N4(48%)。自由基团捕获实验结果表明空穴(h+)、超氧自由基(·o2-)和羟基自由基(CoH)三种活性基团同时在降解体系中起作用。构建结构关系表明:复合材料的活性之所以提高是因为bi203和g-C3N4之间形成Z型异质结,促进电子空穴对的分离。(2)采用浸溃法和高温煅烧法制备bi203-QDs-Tio2复合材料,并通过XRD、TEM、HRTEM、UV-visDRS、X射线电子能谱(XPS)等仪器对材料的物相结构、微观形貌、光吸收能力进行表征。XRD分析结果显示bi203-QDs没有改变Ti02的晶体结构,XPS元素分析表明材料中存在单质bi,是光生电子将bi203-QDs还原而形成。TEM和HRTEM的结果显示Ti02和bi203的晶粒尺寸分别为20-65nm、2-3nm,并且bi203很好的长在Tio2上。在丙三醇/水溶液中的产氢结果表明:l%bi203-QDs-Tio2的产氢量为920umolh-1g-1,是纯相 Ti02(12.6 umolh-1g-1)的 72 倍。

关键词： bi2o3 g-C3N4 Tio2 异质结光催化机制

bi2o3基纳米纤维的合成及其光催化燃油脱氮性能

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Bi2O3基纳米纤维的合成及其光催化燃油脱氮性能

作者：殷志全渤海大学

学位级别：硕士

随着人们环境意识的与日俱增,世界各国对燃油中的氮含量提出了更严格的要求。光催化技术因其成本低廉、清洁、高效等优点成为极富潜力的深度脱氮方法。本文通过静电纺丝法制备了bio纳米纤维、Pd/bio纳米纤维以及biFeo/bio异质结纳米纤维... 详细信息

随着人们环境意识的与日俱增,世界各国对燃油中的氮含量提出了更严格的要求。光催化技术因其成本低廉、清洁、高效等优点成为极富潜力的深度脱氮方法。本文通过静电纺丝法制备了bio纳米纤维、Pd/bio纳米纤维以及biFeo/bio异质结纳米纤维,并以吡啶/石油醚溶液作为模拟油,对所获纳米纤维的光催化性能进行了系统地探究。主要研究内容及结果如下:首先,研究了聚丙烯腈(N,N-二甲基甲酰胺,PAN)浓度、bi(No)浓度、纺丝电压、接收距离、喷射流量等因素对bio纳米纤维的影响。结果表明,当PAN浓度过低时不能形成纤维而是以水珠的形式到达接收装置,当其浓度过高时纤维直径又变大。随着bi(No)浓度的增加纤维直径呈现先减小后增大的趋势,这可以凭借电场力和表面张力来解释。电压、接收距离和射流流量也是不可忽视的影响因素,在PAN浓度10 wt%,bi(No)浓度0.06 g/mL,电压16 kV,接收距离15 cm,喷射流量0.2 mL/h时,可获得直径均匀、表面光滑,直径分布约在196 nm的bio纳米纤维。为了提高bio纳米纳米纤维的光催化活性,合成了Pd/bio纳米纤维,研究了Pd掺杂量对bio纳米纤维结构及光催化性能的影响,并初步探讨Pd掺杂增强bio纳米纤维光降解能力的原因。结果表明,在Pd掺杂量≤1.0 at%时,所得Pd/bio纳米纤维拥有稳定的单斜α-bio结构,未见其它物相。Pd掺杂可使bio纳米纤维晶粒细化,有利于获得大比表面积的光催化剂,并拓宽其光响应范围,显著的提高催化剂的光催化活性。当Pd的掺杂量为0.5 at%时,Pd/bio纳米纤维表现出最杰出的光催化脱氮性能,光照60 min吡啶的降解率可达84.9%。进一步增强bio纳米纤维的光催化能力,降低合成光催化剂成本,制备了biFeo/bio异质结纳米纤维。结果表明,随着biFeo含量的增加biFeo/bio异质结带隙逐渐降低,带隙的减小有利于拓宽biFeo/bio中空复合纳米纤维的光谱响应范围,从而提高其在可见光区的光催化脱氮的性能。当bi与Fe的摩尔比为2:1时,所得异质结中空纳米纤维的光催化脱氮活性最佳,光照60 min吡啶的降解率可达89.6%,比纯bio纳米纤维提高了40.2%。在可见光照射下,biFeo/bio异质结纳米纤维光降解吡啶的反应均符合一级反应动力学,其主要活性物质为h。

关键词：静电纺丝可见光光催化脱氮 bi2o3 纳米纤维

海泡石负载bi2o3和bi2Sio5-bi2o3选择性制备及光催化性能研究

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海泡石负载Bi2O3和Bi2SiO5-Bi2O3选择性制备及光催化性能研究

作者：胡旭敏天津科技大学

学位级别：硕士

随着社会经济的发展和工业的进步,环境问题愈发严重,水污染问题尤其引人关注。传统的污水处理方法如混凝沉淀法、吸附法、膜分离法等属于非破坏性的污水处理方法,存在着对污染物处理不彻底的问题。生物法虽然是一种破坏性的污水处理方法... 详细信息

随着社会经济的发展和工业的进步,环境问题愈发严重,水污染问题尤其引人关注。传统的污水处理方法如混凝沉淀法、吸附法、膜分离法等属于非破坏性的污水处理方法,存在着对污染物处理不彻底的问题。生物法虽然是一种破坏性的污水处理方法,但其除净度较低,废水中的有毒物质含量仍远高于国家废水排放标准。光催化技术是一种高级氧化技术,光催化剂受到光的激发,产生电子（e-）-空穴（h+）对、超氧自由基（·o2-）及羟基自由基（·oH）等物质,将难以降解的有机污染物（如印染废水）经一系列氧化还原反应后,彻底降解为C02、H20等无毒无机物。bi203是一种新型半导体光催化材料,由于其优异的可见光吸收能力而受到人们的广泛关注。但是,纯的纳米bi203存在易团聚的问题,会大大影响其对污染物的光催化降解。海泡石是一种纤维状的含水富镁硅酸盐粘土矿物,其比表面积大,具有很强的吸附性。将bi203负载于海泡石上,能很好的解决bi203易团聚的问题。经本文研究发现,通过控制反应条件,不仅能使海泡石作为载体还能使其作为硅源,与bi（N03）3·5H20反应生成bi2Si05,从而以一步化学沉淀法制得海泡石负载bi2Si05-bi203,不仅解决了纯bi203易团聚的问题,而且bi2Sio5-bi203异质结的生成使其光催化效果得到进一步提高。本文采用一步化学沉淀法,通过控制反应条件,从而实现了海泡石负载bi203和bi2Si05-bi203的选择性制备。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）及紫外-可见漫反射（UV-vis DRS）对催化剂进行了表征,以孔雀石绿溶液（MG）为目标污染物评价了样品在可见光（λ＞400nm）下的光催化性能。主要研究成果如下:（1）通过控制bi（N03）3·5H20及NaoH浓度、反应温度、反应时间与煅烧温度选择性制备了一系列海泡石负载bi203和bi2Sio5-bi2o3催化剂。由XRD表征结果可知,只有在bi（N03）3·5H20浓度为0.02mol/L、NaoH浓度为0.5～lmol/L、反应温度为25～75℃、反应时间为2h、煅烧温度为400℃的条件下才可制得海泡石负载bi2Sio5-bi2o3催化剂。由光催化降解实验结果可知,在各组实验条件下所得的海泡石负载bi2Sio5-bi203催化剂表现出较海泡石负载bi203催化剂更好的光催化降解效果。（2）通过活性物质捕获实验可知,降解反应中苯醌（BQ）的加入使海泡石负载bi2Si05-bi2o3光催化剂的光催化降解性能明显减弱,其次是异丙醇（IPA）;草酸铵的加入对其光催化活性影响不大。说明:海泡石负载bi2Sio5-bi203光催化剂在降解过程中的主要反应活性物质为·o2-,其次是·oH,最后是h+。（3）通过对降解反应条件的控制,研究了光催化剂用量及孔雀石绿溶液初始pH值对海泡石负载bi2Si05-bi203光催化降解性能的影响,结果表明催化剂投加量为0.05g、孔雀石绿溶液初始pH值为4时,催化剂的光催化降解性能最好。

关键词：光催化海泡石 bi2o3 bi2Sio5-bi2o3 负载选择性制备

bi2o3-Y2o3-Zro2系气敏陶瓷材料制备与性能研究

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Bi2O3-Y2O3-ZrO2系气敏陶瓷材料制备与性能研究

作者：徐廷鸿山东大学

学位级别：硕士

YSZ固体电解质材料具有较高的氧离子导电性、良好的机械性能、优秀的耐氧化和耐腐蚀性以及不与电极材料反应等优点而成为制作氧传感器以及高温固体燃料电池电解质等的主要材料,因此该材料的成型研究以及掺杂改性研究已成为材料研究领域... 详细信息

YSZ固体电解质材料具有较高的氧离子导电性、良好的机械性能、优秀的耐氧化和耐腐蚀性以及不与电极材料反应等优点而成为制作氧传感器以及高温固体燃料电池电解质等的主要材料,因此该材料的成型研究以及掺杂改性研究已成为材料研究领域的热点。该课题主要通过对不同含量组成氧化铋掺杂YSZ固体电解质电学性能以及微观组成以及结构的分析,找到一种氧离子导电性能较高且工作温度较低的材料,为进一步深入研究bi-Y-Zr系材料的制备以及材料的掺杂改性提出具有应用价值的实验依据,促进气敏陶瓷的应用研究发展。本文以3mol%Yo掺杂Zro粉体材料(3YSZ)为基体,添加不同含量的bio,利用凝胶注模技术制备料浆和湿坯,并探讨了Zeta电位、pH值、分散剂含量以及固相含量等对制备高浓度低粘度陶瓷料浆的影响关系,以期制备出高固相含量低粘度的适宜于凝胶注模成型的料浆。试验发现,分散剂的加入和pH值的变化都会明显的改变浆料的Zeta电位,其通过静电稳定机理实现粉体的稳定分散;同时分散剂的引入使颗粒表面附着上高分子聚合物,起到了空间位阻稳定作用。实验发现,当调节预混液pH值在10附近,且加入的分散剂DA含量(与粉体质量百分比)为1.6wt%时,可以制备出固相含量为53%的符合凝胶注模成型工艺的料浆。由于凝胶注模成型中的有机物含量较少,排胶过程可与烧结过程同时进行,但是考虑到bio的相变以及其在高温下的挥发,升温速率仍需要严格控制,且烧结温度应控制在1000℃以内。 bio由于其熔点低,不仅可以作为一种烧结助剂,使YSZ在较低温度下烧成,同时由于其低温下的高氧离子导电性,bio的掺杂也可以大幅的提高YSZ材料的氧离子导电性。本文通过掺杂不同量的bio研究了其对材料整体的电导性的影响以及对材料的相组成和微观结构的影响。试验发现,bio可与Zro固溶,产生氧空位,从而提高电导率;过量的bio掺杂可以形成高导电率相δ-bio,亦可以提高材料的电导率;bio的掺杂,使得m-Zro相析出,分析认为是Yo部分固溶到bio中去形成δ-bio,使得Zro转变为单斜相,但是其确切的形成机理还正在研究当中,而这种单斜相的析出对材料的力学性能和抗热震性能起到了负面的影响。烧结制度的选择也影响bio-3YSZ的电学性能以及材料的成分相和微观结构。试验发现,在bio添加量为3mol%时,采用随炉冷却方式得不到bio相,仅当采用空气骤冷冷却方式时,有少量的bio相存在;而当添加量大于5mol%时,无论采用何种冷却方式均可得到bio相,因此推断bio在3YSZ中的固溶度为3mol%-5mol%之间;随着烧结时间的增长,晶粒长大也较为明显。

关键词： YSZ bi2o3 凝胶注模成型烧结制度电学性能