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吸毒者毛发中6-单乙酰吗啡、吗啡及可待因的检测及滥用评估

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药物分析杂志 2020年第12期40卷 2157-2166页

作者：张颖怡欧军陈深树钟超群杜娟焦台风徐代化广东南天司法鉴定所深圳518003 南方医科大学公共卫生学院卫生检验检疫系广州510515

目的:建立同时测定毛发中6-单乙酰吗啡(6-AM)、吗啡(MOR)及可待因(COD)的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法,并对吸毒者的毛发中3种海洛因代谢物浓度进行考察及阈值分析。方法:以6-AM-D3和MOR-D3为内标,毛发经甲醇常温超声后,... 详细信息

目的:建立同时测定毛发中6-单乙酰吗啡(6-AM)、吗啡(MOR)及可待因(COD)的高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS/MS)方法,并对吸毒者的毛发中3种海洛因代谢物浓度进行考察及阈值分析。方法:以6-AM-D3和MOR-D3为内标,毛发经甲醇常温超声后,采用RESTEK Ultra PFPP(2.1 mm×100 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-含0.1%(v/v)甲酸的20 mmol·L-1乙酸铵水溶液(70∶30, v/v),流速为0.3 mL·min-1;进样量为5μL。采用电喷雾离子源于正离子模式下进行多反应监测模式(MRM)进行检测。在该测定方法下,对188例海洛因吸毒者的毛发进行检测并对结果进行了统计。结果:6-AM、MOR及COD在定量范围内线性关系良好(r>0.999),检测下限分别0.002、0.004及0.002 ng·mg^-1,定量下限分别为0.008、0.01及0.008 ng·mg^-1,日内和日间精密度均96%。将检出MOR作为金标准,绘制ROC曲线得出阈值为6-AM≥1 ng·mg^-1,曲线下面积为0.901,灵敏度74.4%,特异度87.3%;并以浓度大于检测下限为筛选条件,统计得出6-AM的均值为3.129 ng·mg^-1,最小值为0.056 ng·mg^-1,最大值为62.783 ng·mg^-1,中位数为1.506 ng·mg^-1,6-AM与MOR的比率的均值为2.503。结论:该检测方法灵敏度及专属性良好,可用于毛发中海洛因代谢物的检测。毛发中海洛因代谢物浓度结果受人种及发色的影响较大,当毛发中6-AM≥1 ng·mg^-1时,可判定该样本为海洛因长期使用情况。而6-AM及MOR的比率范围跨度较宽,可作为参考判断依据。

关键词：毛发分析海洛因 6-单乙酰吗啡吗啡可待因阈值比率

吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡、吗啡、可待因和乙酰可待因的分析及评价

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中国司法鉴定 2013年第1期 19-23页

作者：向平孙英英沈保华沈敏司法部司法鉴定科学技术研究所上海市法医学重点实验室上海200063

目的确定海洛因吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡（6-MAM）、吗啡（MOR）、可待因（COD）和乙酰可待因（AC）的浓度并考察其与国际毛发分析协会（Society of Hair Testing,SOHT）建议标准的适用性。方法 50个头发样品经冷冻研磨处理后... 详细信息

目的确定海洛因吸毒者头发中海洛因、6-单乙酰吗啡（6-MAM）、吗啡（MOR）、可待因（COD）和乙酰可待因（AC）的浓度并考察其与国际毛发分析协会（Society of Hair Testing,SOHT）建议标准的适用性。方法 50个头发样品经冷冻研磨处理后采用液相色谱-串联质谱方法分析。结果所有样品中均检出6-MAM,并且浓度高于SOHT所建议的0.2 ng/mg,其中海洛因、6-MAM、MOR、COD和AC的浓度与其它研究报道无明显差异。头发中6-MAM：MOR的比率在0.15~36.27范围。结论由于各实验室间毛发样品前处理方法不同,而且存在吸食毒品中成分、剂量、吸食方式、代谢、头发颜色等诸多个体差异,本研究认为采用头发中6-MAM：MOR的比率大于1.3标准难以应用于鉴定海洛因吸毒。

关键词：头发分析海洛因 6-单乙酰吗啡比率冷冻研磨处理

GC/MS法检测头发中6-单乙酰吗啡和吗啡

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药学学报 1998年第8期33卷 616-620页

作者：洪战英吴玉田吴侔天卓先义第二军医大学药学院药物分析教研室司法部司法鉴定科学技术研究所

建立了用ＧＣ／ＭＳＳＩＭ技术，检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物６单乙酰吗啡和吗啡的方法。取头发样品５０～１００ｍｇ洗净后剪碎，以乙基吗啡为内标，酸水解后用混合溶剂氯仿—异丙醇—庚烷（５０∶１７∶３３）提取。提... 详细信息

建立了用ＧＣ／ＭＳＳＩＭ技术，检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物６单乙酰吗啡和吗啡的方法。取头发样品５０～１００ｍｇ洗净后剪碎，以乙基吗啡为内标，酸水解后用混合溶剂氯仿—异丙醇—庚烷（５０∶１７∶３３）提取。提取物经ＭＳＴＦＡ衍生化，采用ＧＣ／ＭＳＳＩＭ定性定量分析。６单乙酰吗啡和吗啡在浓度１～１００ｎｇ·ｍｇ－１范围内相关系数分别为０９９９６和０９９９７，方法回收率达５０％以上，日内及日间误差分别低于８％和１０％，最低检测限为０５ｎｇ·ｍｇ－１。应用此法分析１２例吸毒嫌疑人的头发样品，检出阳性结果８例。此法简单、准确、灵敏度高，适用于实际工作需要，可为当前政法部门打击贩毒。

关键词：吗啡毛发分析 6-单乙酰吗啡 GC MS

固体进样杆-GC/MS-SIM技术检验头发中6-单乙酰吗啡

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刑事技术 2011年第6期36卷 27-29页

作者：李舒平谢体慧赖富平吴承华钟春明袁晓宇曾东李明福建龙岩市公安局刑事科学技术所 364000 福建龙岩市新罗分局刑事科学技术室 364000

目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg～18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.... 详细信息

目的建立固体进样杆-GC/MS-SIM技术,检测人头发中毒品海洛因的主要代谢产物6-单乙酰吗啡的方法。方法样品头发洗净剪碎后,经MSTFA衍生化,采用GC/MS-SIM定性定量分析。结果 6-单乙酰吗啡在浓度0.1ng/mg～18.0ng/mg范围内线性相关系数为0.9972,方法检出限为0.1ng/mg。结论本方法头发使用量小,准确度、精密度良好、灵敏度高,是高效、快速、实用的测定头发中6-单乙酰吗啡的方法。

关键词：固体进样杆气-质联用法毛发分析 6-单乙酰吗啡

超声萃取-三氟乙酰胺衍生化气相色谱-质谱法测定血液中阿片类毒品

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理化检验（化学分册） 2009年第12期45卷 1365-1368页

作者：王继芬孙洪峰孟品佳王燕燕张亮国菲中国人民公安大学刑事科学技术系北京100038 康师傅控股有限公司天津300457

在pH 9的磷酸盐缓冲介质中,人血试样(其中加乙基吗啡为内标)用氯仿、异丙醇及正庚烷(50+17+33)的混合溶剂进行超声萃取10 min,使其中吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相。离心分离,取上清液常温下吹干。残渣溶于乙酸乙酯中并用MBTFA... 详细信息

在pH 9的磷酸盐缓冲介质中,人血试样(其中加乙基吗啡为内标)用氯仿、异丙醇及正庚烷(50+17+33)的混合溶剂进行超声萃取10 min,使其中吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因进入有机相。离心分离,取上清液常温下吹干。残渣溶于乙酸乙酯中并用MBTFA试剂进行衍生化,取经衍生化的溶液1μL作气相色谱-质谱测定。人体血液中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因的检出限(3S/N)分别为1,2,3μg·L^(-1),标准曲线线性范围均为10～1 000μg·L^(-1)。1 mL血液中添加10,100,1 000 ng 3个浓度药物,平均相对回收率吗啡为82.4%～85.5%,6-单乙酰吗啡为95.7%～99.1%,可待因为97.5%～101.2%。相对标准偏差(RSD,n=5),RSD_(日内)为4.1%～11.2%,RSD_(日间)为4.9%～12.1%。

关键词：气相色谱-质谱法超声萃取吗啡 6-单乙酰吗啡可待因人血

萃取方法对气相色谱-质谱法测定海洛因滥用者血液中代谢物的影响

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理化检验（化学分册） 2009年第11期45卷 1249-1253页

作者：孟品佳王燕燕王继芬中国人民公安大学刑科技系北京100038

研究了海洛因滥用者血液萃取过程中液相萃取和固相萃取方法对其及其代谢物检测结果的影响。以乙基吗啡为内标,以气相色谱-质谱为检测手段,检测前采用乙酰化处理,比较了血液检材中吗啡、6-单乙酰吗啡(6-MAM)、可待因的两种萃取方法得到... 详细信息

研究了海洛因滥用者血液萃取过程中液相萃取和固相萃取方法对其及其代谢物检测结果的影响。以乙基吗啡为内标,以气相色谱-质谱为检测手段,检测前采用乙酰化处理,比较了血液检材中吗啡、6-单乙酰吗啡(6-MAM)、可待因的两种萃取方法得到的结果;试验了海洛因的中间代谢产物6-单乙酰吗啡在萃取中的水解率。结果表明:固相萃取中6-单乙酰吗啡的水解率高于液相萃取,导致6-单乙酰吗啡的回收率和检测灵敏度降低。鉴于6-MAM为判别滥用海洛因的重要指标和有力证据,在海洛因滥用者血液的分析中宜选择液相萃取方法。

关键词：气相色谱-质谱法海洛因代谢物液相萃取固相萃取 6-单乙酰吗啡

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头发中海洛因和甲基苯丙胺同时检测技术进展

生物化工 2018年第1期4卷 94-96页

作者：段彩灵东南大学儿童发展与学习科学教育部重点实验室江苏南京210096

海洛因和甲基苯丙胺(MAM)是目前我国滥用人群最多的两类毒品。为此,前人开发了很多技术检测这两类毒品。本文从头发样本处理方法、分离方法和检测方法三个角度,总结近年来同时检测头发中海洛因和甲基苯丙胺的技术的优点和局限,以期发展... 详细信息

海洛因和甲基苯丙胺(MAM)是目前我国滥用人群最多的两类毒品。为此,前人开发了很多技术检测这两类毒品。本文从头发样本处理方法、分离方法和检测方法三个角度,总结近年来同时检测头发中海洛因和甲基苯丙胺的技术的优点和局限,以期发展适合头发中海洛因和MAM同时检测的分析方法,为今后的实验室毒品分析提供借鉴。

关键词：头发 MAM 海洛因 6-单乙酰吗啡分析方法