超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡

作     者：吕昱帆 王继芬 常靖 李超 彭山珊 LYU Yufan;WANG Jifen;CHANG Jing;LI Chao;PENG Shanshan

作者机构：中国人民公安大学刑事科学技术学院北京100038 公安部物证鉴定中心北京100038 

出 版 物：《色谱》 (Chinese Journal of Chromatography)

年 卷 期：2019年第37卷第1期

页      面：80-86页

核心收录：

学科分类：0710[理学-生物学] 081704[工学-应用化学] 07[理学] 0817[工学-化学工程与技术] 08[工学] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

基　　金：国家重点研发计划(2017YFC0803604-2)~~ 

主　　题：QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱 吗啡 6-单乙酰吗啡 腐败血 

摘      要：采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30 mg NaCl和60 mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25 mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO4净化。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0. 01%(v/v)氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0. 995 7,检出限(S/N=3)均为1μg/L,定量限(S/N=10)均为5μg/L。3个加标水平(5、100和200μg/L)下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81. 84%～103. 44%和81. 03%～104. 46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12%,基质效应为83. 04%～107. 61%。方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验。