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UPLC法测定羊耳菊中7种成分及其指纹图谱研究

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中草药 2016年第13期47卷 2353-2359页

作者：田妍妍周桂荣霍志鹏何毅郭宝林余丽莹魏升华李海涛李萍中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室江苏南京210009 天士力制药集团股份有限公司创新中药关键技术国家重点实验室天津300410 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所广西分所广西南宁530002 贵阳中医学院贵州贵阳550025 中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所云南分所云南西双版纳666100

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-o-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-o-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-o-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-o-二咖啡酰基奎宁酸、3-o-咖啡酰基奎宁酸、4-o-咖啡酰基奎宁酸、5-o-咖啡酰基奎宁酸)的方法,... 详细信息

目的建立UPLC法同时测定羊耳菊Inula cappa中7种化学成分(1,3-o-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-o-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-o-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-o-二咖啡酰基奎宁酸、3-o-咖啡酰基奎宁酸、4-o-咖啡酰基奎宁酸、5-o-咖啡酰基奎宁酸)的方法,并基于该方法建立羊耳菊药材指纹图谱。方法采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%乙酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温为30℃,样品温度为4℃,体积流量为0.4 m L/min,检测波长为329 nm。结果测定了广西、贵州、云南3个省份共20批羊耳菊样品中7种成分的量,建立了羊耳菊药材指纹图谱,共确定了20个共有峰,除样品18(S18)外,样品相似度均在0.900以上。以羊耳菊中7种成分的量及与对照指纹图谱的相似度进行单因素方差分析、聚类分析和主成分分析,结果显示,仅1,3-o-二咖啡酰基奎宁酸、1,5-o-二咖啡酰基奎宁酸的量在产地间有显著差异,20批样品被聚为2类,广西壮族自治区羊耳菊质量均一性较贵州、云南省高。结论所建立的方法快速、准确,可用于羊耳菊的质量评价。

关键词：羊耳菊 UPLC 指纹图谱 1,3-o-二咖啡酰基奎宁酸 1,5-o-二咖啡酰基奎宁酸 3,5-o-二咖啡酰基奎宁酸 4,5-o-二咖啡酰基奎宁酸 3-o-咖啡酰基奎宁酸 4-o-咖啡酰基奎宁酸 5-o-咖啡酰基奎宁酸

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中黑骨藤的3个指标成分及其药动学研究

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中国新药杂志 2020年第17期29卷 2021-2026页

作者：王昌权夏涛覃小丽李奎王爱民黄勇李月婷巩仔鹏陈思颖郑林贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室/药用植物功效与利用国家重点实验室贵阳550004 贵州医科大学药学院贵阳550004 贵州医科大学民族药与中药开发应用教育部工程研究中心贵阳550004

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠灌胃黑骨藤提取物后血浆中活性成分3-o-咖啡酰基奎宁酸、4-o-咖啡酰基奎宁酸和5-o-咖啡酰基奎宁酸的分析方法,并用该方法研究3-o-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的药动学特征。方法... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定大鼠灌胃黑骨藤提取物后血浆中活性成分3-o-咖啡酰基奎宁酸、4-o-咖啡酰基奎宁酸和5-o-咖啡酰基奎宁酸的分析方法,并用该方法研究3-o-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的药动学特征。方法:血浆样品处理选择酸化后甲醇沉淀蛋白,ACE C18-PFP(150 mm×4.6 mm,3μm),流速:0.6 mL·min^-1,柱温:40℃,进样器温度:15℃,流动相:0.1%甲酸乙腈(B)-0.1%甲酸水(A)梯度洗脱,进样体积:1μL,采用电喷雾电离源(ESI-),扫描方式为选择二级离子监测。结果:3个指标成分分别在1.09~1114.00,1.00~1086.00,0.98~1024.00 ng·mL^-1呈良好线性关系,提取回收率、精密度、准确度和稳定性均良好达到测定要求。3-o-咖啡酰基奎宁酸、4-o-咖啡酰基奎宁酸和5-o-咖啡酰基奎宁酸3个指标成分的Tmax分别为(1.22±0.55),(0.93±0.45)和(0.81±0.56)h,Cmax分别为(151.01±28.75),(83.84±14.71和(78.686±3.27)ng·mL^-1。结论:建立的HPLC-MS/MS检测方法具有特异、快速、准确和灵敏的特点,能够同时测定生物样品中3-o-咖啡酰基奎宁酸等3个指标成分的血药浓度,并成功应用于黑骨藤在正常大鼠体内这3个指标成分的药动学研究。

关键词：黑骨藤高效液相色谱-串联质谱法 3-o-咖啡酰基奎宁酸 4-o-咖啡酰基奎宁酸 5-o-咖啡酰基奎宁酸

黑骨藤提取物中3种活性成分在AA模型大鼠体内的药代动力学研究

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中国药理学通报 2020年第9期36卷 1270-1275页

作者：夏涛王昌权李奎覃小丽王爱民黄勇李月婷巩仔鹏郑林贵州医科大学贵州省药物制剂重点实验室/药用植物功效与利用国家重点实验室贵州贵阳550004 贵州医科大学药学院贵州贵阳550004 民族药与中药开发应用教育部工程研究中心贵州贵阳550004

目的建立同时测黑骨藤提取物中3-o-咖啡酰基奎宁酸、4-o-咖啡酰基奎宁酸和5-o-咖啡酰基奎宁酸的HPLC-MS/MS分析方法,研究黑骨藤提取物中3种活性成分在佐剂性关节炎(adjuvant arthritis,AA)大鼠体内的药代动力学特征。方法采用弗氏完全... 详细信息

目的建立同时测黑骨藤提取物中3-o-咖啡酰基奎宁酸、4-o-咖啡酰基奎宁酸和5-o-咖啡酰基奎宁酸的HPLC-MS/MS分析方法,研究黑骨藤提取物中3种活性成分在佐剂性关节炎(adjuvant arthritis,AA)大鼠体内的药代动力学特征。方法采用弗氏完全佐剂制备AA大鼠模型,于造模d21口服黑骨藤提取物,HPLC-MS/MS法测定AA模型大鼠血浆中3种成分的浓度,葛根素做内标。采用WinNonlin 6.4软件计算药动学参数。结果3种成分的提取回收率和基质效应为81.19%~111.94%,日内和日间精密度的RSD(%)均小于13%,稳定性及线性关系良好,满足生物样品测定要求;3-o-咖啡酰基奎宁酸、4-o-咖啡酰基奎宁酸和5-o-咖啡酰基奎宁酸的Cmax分别为(144.60±23.13)、(72.07±7.02)、(71.31±23.14)μg·L^-1,Tmax分别为(1.00±0.00)、(1.00±0.00)、(1.33±0.29)h。结论建立的HPLC-MS/MS法专属性强,灵敏度高,快速准确,并成功应用于黑骨藤的药动学研究。

关键词：类风湿关节炎黑骨藤 3-o-咖啡酰基奎宁酸 4-o-咖啡酰基奎宁酸 5-o-咖啡酰基奎宁酸 HPLC-MS/MS 药代动力学

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光叶丁公藤酚性成分研究

中草药 2016年第9期47卷 1496-1500页

作者：周岳曾婷李丽梅成都医学院四川成都610500

目的研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii藤茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶色谱柱、Sephadex LH-20色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱分析方法鉴定结构。利用No相对生成率法对量较多的化合物进行抗炎活性检测... 详细信息

目的研究光叶丁公藤Erycibe schmidtii藤茎的化学成分。方法利用正、反相硅胶色谱柱、Sephadex LH-20色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,通过核磁共振波谱分析方法鉴定结构。利用No相对生成率法对量较多的化合物进行抗炎活性检测。结果从光叶丁公藤藤茎95%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、N-反式-对羟基苯乙基阿魏酰胺(2)、绿原酸(3)、绿原酸甲酯(4)、4-o-咖啡酰基奎宁酸(5)、4-o-咖啡酰基奎宁酸甲酯(6)、4,5-o-双咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-o-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(8)、3,5-o-双咖啡酰基奎宁酸(9)、3,5-o-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(10)、3,4-o-双咖啡酰基奎宁酸(11)、3,4-o-双咖啡酰基奎宁酸甲酯(12)。化合物1和2对RAW 264.7细胞释放No显示出一定的抑制活性。结论化合物5~7、9、11、12为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、4~12为首次从该植物中分离得到。化合物1和2有一定抗炎活性。

关键词：光叶丁公藤酚性成分 4-o-咖啡酰基奎宁酸 4,5-o-双咖啡酰基奎宁酸 3,5-o-双咖啡酰基奎宁酸抗炎活性 No