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A novel electrochemical sensor based on three-dimensionally ordered macroporous tio2 for the determination of Vanillin in food additives

A novel electrochemical sensor based on three-dimensionally ...

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中国化学会第十三届全国分析化学年会

作者： Meiting Wei Jiangyan Du College of Chemistry and Materials Science Nanjing Normal University Jiangsu Collaborative Innovation Center of Biomedical Functional Materials

In this work,A three-dimensionally ordered macroporous (3dom) tio modified electrode was fabricated by the template method on the indium tin oxide (ITO) *** morphology and elelctrochemical properties of the modified electrode were characterized by SEM,CV,CC,LSV,EIS and *** the optimized condition,the oxidation peak current of VA was found to be linearly proportional to the concentration of VA in the range of 5×10～4×10mol L with a detection limit of 4.9×10 molL (S/N=3).In addition,the modified electrode was successfully used for the quantitative determination of VA in food samples with high sensitivity,rapid electrochemical response and low *** result is satisfactory.

关键词： Vanillin 3dom tio2 modified electrode electrochemical sensor

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三维有序大孔tio2/氧化铁复合负极材料的制备及性能研究

三维有序大孔TiO2/氧化铁复合负极材料的制备及性能研究

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作者：王诗明浙江工业大学

学位级别：硕士

三维有序大孔(3dom)材料具有孔径大、分布均匀、孔道排列周期性强等优势,同时由于其比表面积大、孔壁薄,是制备高稳定性和高能量锂离子电池的理想基体。胶晶模板法制备的三维有序大孔二氧化钛(3dom Ti O2),具有高度有序的三维大孔网状结... 详细信息

三维有序大孔(3dom)材料具有孔径大、分布均匀、孔道排列周期性强等优势,同时由于其比表面积大、孔壁薄,是制备高稳定性和高能量锂离子电池的理想基体。胶晶模板法制备的三维有序大孔二氧化钛(3dom Ti O2),具有高度有序的三维大孔网状结构,但是比容量不高、导电性差。而过渡族金属氧化物,如α-Fe2O3、Fe3O4等具有比容量高(分别为1005 mAh g-1、926 mAh g-1)、导电性好、价格低廉、资源丰富、无毒及对环境友好等优点,但是循环性能和稳定性不高。本文提出将3dom tio2与氧化铁复合的设想,以实现两者的优势互补,并加入永磁CoPt涂层以吸附粉化后的氧化铁微粒,从而提高复合电极材料的综合性能。即采用无皂乳液聚合法制备不同粒径的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,再制备出高度有序的胶晶模板,采用溶胶凝胶法和水热法制备了不同粒径的3dom tio2、tio2/CoPt复合材料、氧化铁,同时分析了所制备材料的物相和形貌特征,并对比不同条件下材料的电化学性能(循环性能和充放电性能)和磁性能。在第三章中,制备了不同粒径的PMMA微球用于合成高度有序的胶晶模板,以胶晶模版为基体、钛酸异丙酯溶液为前驱体,成功制备了不同孔径的3dom tio2。结果表明,反应时间、温度和引发剂均会影响PMMA微球的粒径,通过大量试验,选择出了四种配方,制备了粒径分别为230、360、460和560 nm的PMMA微球。并选择恒温恒湿法快速制备排列规整的PMMA胶晶模板,最佳制备条件为恒温60℃,恒湿60%。SEM显示所制备的tio2具有高度有序的三维网状结构。结合充放电曲线和倍率曲线,发现粒径为460 nm的样品电化学性能最好。在第四章中,以3dom Ti O2为基底,采用溶胶凝胶法制备tio2/CoPt复合材料,并探讨了不同孔径、不同溶液浓度和用量对材料电化学性能的影响,结果表明最适合的溶液浓度为0.4 mol/L,用量为2 mL。电化学测试结果显示,不同粒径的3dom tio2/CoPt电化学性能不同,粒径为230 nm的样品,在4种粒径的电极材料中可逆容量最高,但是由于230 nm的样品粒径太小,不利于后续实验涂覆氧化铁材料,所以最终选择粒径为460 nm的材料作后续实验的基底。在第五章中,采用水热法合成了粒径约为500 nm的Fe3O4微粒,采用机械混合的方法将3dom tio2/Co Pt复合材料Fe3O4微粒混合、采用溶胶凝胶法制备了粒径约为2～5 nm Fe2O3微粒和3dom tio2/CoPt/Fe2O3复合材料,并分别测试了Fe3O4和3dom tio2/CoPt的磁学性能及其他样品的电化学性能。研究结果表明磁化后的3dom tio2/CoPt/Fe3O4混合材料经过不同电流密度50次充放电后,再次在50mA g-1下测试时,容量保持率为42.28%,高于未经磁化的3dom tio2/CoPt/Fe3O4混合负极材料的31.29%和纯Fe3O4的11.37%。磁化后的3dom tio2/CoPt/Fe2O3复合负极材料,在电流密度为50 mA g-1时,首次放电比容量高达1563.33 mAh g-1,倍率曲线也显示磁化后的3dom tio2/CoPt/Fe2O3复合负极材料倍率性能优于Fe2O3和未经磁化的3dom tio2/Co Pt/Fe2O3复合负极材料。

关键词： 3dom tio2 CoPt tio2/CoPt/FeOx 锂离子负极材料

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基于聚苯乙烯微球制备功能材料及性能研究

基于聚苯乙烯微球制备功能材料及性能研究

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作者：张晨江南大学

学位级别：硕士

单分散聚苯乙烯（PS）微球因具有高度的单分散性、理想的球状外形、粒径大小可控及表面电性，从而有着非常广泛的应用。尤其是在光子晶体的概念提出以后，单分散PS微球更是成为组装胶体晶体的关键因素。本文旨在利用单分散PS微球进行功... 详细信息

单分散聚苯乙烯（PS）微球因具有高度的单分散性、理想的球状外形、粒径大小可控及表面电性，从而有着非常广泛的应用。尤其是在光子晶体的概念提出以后，单分散PS微球更是成为组装胶体晶体的关键因素。本文旨在利用单分散PS微球进行功能材料的开发并探索它们的性能。本文首先采用无皂乳液聚合法制备了单分散PS微球及改性PS微球。然后以微球自组装形成的密堆积型和非密堆积型胶体晶体为模板制备功能材料：三维有序大孔tio2（3dom tio2）和聚丙烯酰胺凝胶光子晶体。（1）以苯乙烯（St）为原料，丙烯酸（AA）为共聚单体，采用无皂乳液聚合法制备了不同粒径的PS微球及改性PS微球。结果表明，单体、引发剂、溶剂用量对微球粒径、单分散性、乳液固含量都有一定的影响。当AA用量低于St总量的15%时，制备的微球单分散性良好，而当AA用量高于St总量的15%时，制备的微球单分散性开始变差。改性的PS微球的热性能较PS微球高。（2）用单分散改性PS微球，采用蒸发自组装法制备了密堆积型胶体晶体。以此为模板，结合溶胶-凝胶技术制备3dom tio2，并对3dom tio2的性能进行了初步研究。用单分散性良好，固含量为4%～5%的微球乳液，在温度为60℃的条件下制备的胶体晶体模板形貌较好。该胶体晶体模板具有明亮的布拉格（Bragg）衍射光。衍射光谱呈现单一衍射峰，且最大衍射波长与微球粒径呈线性关系。衍射波长所对应的可见光颜色与胶体晶体呈现的颜色基本相符，表明胶体晶体模板有序排列。分别采用毛细力填充法、抽滤填充法、“三明治”结构常压填充法和“三明治”结构真空填充法制备3dom tio2。结果表明，前两种方法制备的3dom tio2的形貌较差，且不可避免表面覆盖层的形成，而采用真空填充“三明治”结构法则可以有效避免大孔表面覆盖层的形成，且简单快速。制备的3dom tio2具有典型的反蛋白石结构，其孔径均匀，排列整齐，整体上呈面心立方结构，孔与孔之间相互贯通。收缩率仅为14%，较文献报道的33%的收缩率明显要小。BET表征其比表面积为87.7m2/g较文献报道的57m2/g大。XRD分析表明，500℃煅烧得到3dom tio2为锐钛矿晶型。该3dom tio2同时具有一定的光催化活性。（3）在低离子浓度下，用单分散改性PS微球自组装形成了非密堆积型胶体晶体阵列（CCA）。然后，在光引发聚合下，将该有序结构成功固定于聚丙烯酰胺凝胶内，制备了厚为1mm，面积为2cm×2cm的聚合物凝胶光子晶体（PCCA）薄膜。该薄膜在可见光条件下显示特征的Bragg衍射光。实验表明，微球粒径大小、CCA浓度、聚合单体浓度及交联密度对制备的凝胶光子晶体薄膜的Bragg衍射光都有一定的影响。随着CCA浓度的增大或交联密度的增加，其Bragg衍射峰发生蓝移。随着微球粒径的增大或聚合单体浓度的增加，其Bragg衍射峰发生红移。探究了聚丙烯酰胺凝胶光子晶体对乙醇浓度的响应性。结果表明，随着乙醇浓度的增加，其Bragg衍射峰发生蓝移，其位移程度与乙醇浓度呈线性关系，乙醇浓度每改变10%，其Bragg衍射峰平均移动24nm。聚丙烯酰胺凝胶光子晶体水解后具有良好的pH响应性。当pH值的范围为2.36～8.15时，随着pH值的增加，其Bragg衍射峰红移。而当pH值大于9.6时，其Bragg衍射峰蓝移。该凝胶光子晶体薄膜具有良好的失水-复水性能以及重复利用性能。50℃完全干燥加水30min内即可恢复明亮的Bragg衍射光。重复循环六次后仍能显示出完整的Bragg衍射光。该凝胶光子晶体薄膜可以在完全干燥条件下保存，并具有良好的循环利用性能。

关键词：单分散PS微球胶体晶体 3dom tio2 凝胶光子晶体

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