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铁基纳米复合材料催化降解水中有机污染物的研究

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铁基纳米复合材料催化降解水中有机污染物的研究

作者：王玉玉宁夏大学

学位级别：硕士

随着宁东能源化工基地煤化工产业的快速发展,煤化工废水产量也越来越大,对环境可能造成的危害已引起人们的高度关注。由于煤化工各个工段的工艺和原料不同,造成废水中污染物组分复杂,其中大部分为有机难降解污染物。含酚废水作为煤化工... 详细信息

随着宁东能源化工基地煤化工产业的快速发展,煤化工废水产量也越来越大,对环境可能造成的危害已引起人们的高度关注。由于煤化工各个工段的工艺和原料不同,造成废水中污染物组分复杂,其中大部分为有机难降解污染物。含酚废水作为煤化工废水中较为常见的一种危害范围大,污染面广,需要利用新型高效的催化剂来催化氧化降解。本论文围绕传统芬顿技术存在的诸如pH适用范围窄、重复利用率低、铁离子流失严重等主要问题,合成新型的具有空间限域催化效应、助金属催化剂效应等耦合的磁性铁基非均相类芬顿纳米催化剂,用于解决传统芬顿催化体系存在的问题。试验采用共沉淀及浸渍法等制备系列磁性铁基复合催化剂,与过氧化氢（H2O2）共同构筑类芬顿催化体系,原位产生强氧化性的羟基自由基（·OH）催化去水中苯酚,并结合对催化剂的形貌、结构、化学成分和元素价态,以及催化剂的活性和条件进行了研究,分析结果并建立构效关系,揭示其催化矿化酚类有机污染物过程及催化机理。主要结果如下。（1）采用压力驱动自组装法制备多种新型复合膜催化材料,通过催化性能优化评价,结果表明,基于层状类水滑石（LdH）插层耦合氧化石墨烯（GO）制备的LdH/GO/聚偏氟乙烯（PVdF）复合膜在煤化工高含盐废水有机污染物去除方面表现出一定性能,其COd初步去除率为29.87%,循环稳定性能良好,其中LdH和GO层状结构及表面丰富的多价态活性位点分布和缺陷结构特征是有效催化的关键。（2）基于LdH可调节的结构特征,通过共沉淀法可控制备三元FeMgAl-LdH催化剂,构筑了 FeMgAl-LdH-H2O2-抗坏血酸（AA）多相类芬顿体系,并将其应用于水中苯酚的降解。结果表明,FeMgAl-LdH催化剂晶相完整、纯度高。可以在5 min内实现60%苯酚的降解。（3）以GO纳米片和FeSO4为原料,采用共沉淀法在制备Fe3O4/GO复合催化剂,构筑了一种Fe3O4/GO-H2O2-AA多相类芬顿体系,并将其应用于水中苯酚的降解。通过对Fe3O4/GO复合材料进行表征,结果表明在Fe3O4制备过程中掺杂GO解决了 Fe3O4纳米颗粒团聚严重的问题,改善了 Fe3O4的分散性,调控了复合催化剂的活性位点分布特征。在体系中加入AA作为增强剂促进了 Fe3+/Fe2+的氧化还原循环,当Fe3O4/GO、H2O2和AA的用量分别为600 mg/L、20 mg/L和20 mg/L时,浓度为20 mg/L的苯酚可在10 min内被完全降解。此外在体系中加入少量的AA就可以使Fe3O4/GO复合催化剂具有良好的循环利用性能,良好的磁性可以使催化剂通过简单的磁分离进行快速回收,在重复使用5次后,还可以保持水体中苯酚的降解率在95.9%以上,催化剂表现出优异的稳定性。（4）以MoS2纳米颗粒和FeSO4为原料,采用共沉淀法制备了 Fe3O4/MoS2复合催化剂,构筑了一种Fe3O4/MoS2-H2O2多相类芬顿体系,并将其应用于水中苯酚的降解。当Fe3O4/MoS2和H2O2的用量分别为10 mg/L和20 mg/L时,浓度为800 mg/L的苯酚在1 min内可被完全降解,对比Fe3O4-H2O2和MoS2-H2O2体系,表明Fe3O4/MoS2中的Fe3O4和MoS2之间存在协同催化作用,这可能是由于MoS2中的Mo4+促进了 Fe3+/Fe2+的氧化还原循环。猝灭试验证明了 ·OH作为主要氧化物种参与了苯酚的氧化降解。同时,Fe3O4/MoS2也具有良好的磁性,能够通过简单的磁分离方式进行快速回收。

关键词：苯酚类芬顿体系磁性纳米催化剂助金属催化剂 2d纳米材料

二维纳米材料在体内的分布代谢及生物效应研究

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二维纳米材料在体内的分布代谢及生物效应研究

作者：梁姗姗安徽大学

学位级别：硕士

二维(2d)片层纳米材料在物理、化学、电学以及其他方面具有独特的性能,使其广泛的应用于各个领域。比如在生物医学领域作为载药平台,生物传感器,生物医学成像,干细胞技术和光热治疗等。使人们生活发生了显著的变化,给人类带来了光明的... 详细信息

二维(2d)片层纳米材料在物理、化学、电学以及其他方面具有独特的性能,使其广泛的应用于各个领域。比如在生物医学领域作为载药平台,生物传感器,生物医学成像,干细胞技术和光热治疗等。使人们生活发生了显著的变化,给人类带来了光明的前景。氧化石墨烯主要是由C、H、O组成,MoS2主要是由Mo、S组成,C、H、O、Mo、S无论在自然界中还是我们的日常生活中,都离不开这些重要的元素。由于片层纳米材料氧化石墨烯(GO)和二硫化钼(MoS2)具有突出的优点,是2d纳米材料中应用最为广泛的,有许多文献报道了MoS2和GO在电子信息科技方面、医学领域、国防领域的应用。尤其是修饰后的纳米材料广泛用于药物载送和医学成像。鉴于其在热门领域广泛的使用,了解其生物特性、安全性势在必行。本论文用稀土元素(镧、铈)对氧化石墨烯进行了标记(La/Ce-GO-PVP),解决了氧化石墨烯在体内难以定量的问题。用高效液相-电感耦合等离子体质谱仪仪器(ICP-MS)、dLS详细分析了La/Ce在GO上的装载率和稳定性。用透射电子显微镜(TEM),原子力显微镜(AFM)分析了其片成大小。Cd-1小鼠尾静脉注射200 μL 0.5 mg/mL La/Ce-GO-PVP(剂量=5mg/kg),并在不同的时间点(4h,12h,24h,1week,4week)收集其主要器官(心脏、肝脏、脾脏、肺脏、肾脏、脑、小肠、睾丸、胰腺),消解,用ICP-MS分析其中La/Ce含量来定量GO在体内的分布。收集不同时间点血液,尿液和组织进行病理、药代动力学研究。结果表明La/Ce-GO-PVP主要积累在网状内皮系统中和肺中。La/Ce-GO-PVP的药代动力学表明La/Ce-GO-PVP可以通过血液快速清除。一般而言,我们的数据描述了La/Ce-GO-PVP在体内的生物分布和生物安全性,使得GO在生物医学应用中更安全。为了改善MoS2在生理体系下容易发生沉淀这一缺陷,我们用异硫辛酸-聚乙二醇(LA-PEG-NH2)对单层的M0S2进行了改性(PEG-MoS2),使其在生理溶液中具有良好分散性。并用AFM,dLS,UV-vis,对其物理化学性质进行了表征。以1.75 mg/kg的剂量尾静脉注射到Cd-1小鼠体内,分析了不同时间点在动物体内组织蓄积情况、代谢、分布、淸除、毒理机制。我们的研究表明PEG-MoS2在体内的生物分布和生物安全性,本论文的研究成果为片层纳米材料GO和MoS2在临床医学中的应用提供了有用的数据。

关键词： 2d纳米材料二硫化钼氧化石墨烯代谢分布

气/液两步法制备富含缺陷结构的N掺杂过渡金属二硫化物纳米片及其抗菌应用

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气/液两步法制备富含缺陷结构的N掺杂过渡金属二硫化物纳米片及其...

作者：王涛成都理工大学

学位级别：硕士

过渡金属二硫化物,作为一种类石墨烯的二维材料如二硫化钼(MoS),二硒化钼(MoSe),二硫化钨(WS)等,由于其固有的独特的物理化学性质,在催化剂、传感器、储能、生物医学等领域激发了科研工作者们的兴趣。尤其是单层/多层过渡金属二硫化物(T... 详细信息

过渡金属二硫化物,作为一种类石墨烯的二维材料如二硫化钼(MoS),二硒化钼(MoSe),二硫化钨(WS)等,由于其固有的独特的物理化学性质,在催化剂、传感器、储能、生物医学等领域激发了科研工作者们的兴趣。尤其是单层/多层过渡金属二硫化物(TMds)纳米薄片在抗菌、肿瘤治疗、生物分子检测等生物医学应用方面具有巨大的优势。然而,针对单层或多层TMds纳米片(NSs)的高效、高产合成方法仍然缺乏,而大多数应用需要大量的TMds NSs,因此限制了其在催化剂、传感器、储能、生物医学等方面的应用。为了进一步促进其应用,就非常有必要开发一种简单、通用高产合成TMds NSs的方法。目前,在各种合成方法中,最常用的方法有:离子插层法、蛋白质插层法、有机溶剂插层法和超声辅助气体插层法和水热合成法。遗憾的是,离子插层法等在合成的TMds NSs中会引入一些杂质,从而导致了TMds NSs的结构变形。本文工作中,探究了一种简单,快捷,绿色,通用型了插层法,能够高效,高产的合成出富含缺陷结构且N掺杂的TMds NSs,并且我们还研究了其在抗菌方面的应用。研究的主要内容如下:(1)我们开发出了一种简单而通用的超声辅助液相剥离方法,该方法可以进行氮掺杂的同时提高N-MoS和N-WS NSs的产量。在N-MoS和N-WS NSs的插层剥离过程中,我们先用球磨机干磨8 h,然后以尿素为插层剂,通过160℃水热的实现插层剥离和氮掺杂。此外利用SEM,AFM,TEM,XPS等等一系列表征手段的分析,我们提出了可能的合成机理:尿素溶解在水中后尿素分子插入块状MoS或WS的层与层之间,由于尿素的热不稳定,在160℃的水热反应过程中会分解产生气体NH。因此,块状MoS或WS的层与层之间范德华力经过被产生的NH而膨胀破开。反应方程式如下:(?)。同时,来自NH的N原子取代了MoS或WS中的硫原子进行了氮掺杂。随后,通过尖端超声处理将膨胀后的N-MoS和N-WS水溶液剥落,而尖端超声处理的声空化效应形成了许多的缺陷结构。N-MoS和N-WS NSs的产量随着超声处理时间的延长而增加。当超声处理时间为6 h时,使其静置过夜以1000、3000、5000、8000、12000 rpm离心1分钟,N-MoS和N-WS NSs的产率可以达到～80 wt%和～75 wt%。(2)N-MoS和N-WS NSs的形貌通过透射电子显微镜(TEM),高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)。TEM图像显示出N-MoS和N-WS NSs的直径分别为70～90 nm和20～40 nm的片状结构。扫描电镜(SEM)图像也表明了直径为微米级别的块状MoS和WS明显被插层为单层纳米片。相反,在不添加尿素160℃的情况下进行了类似的水热实验,然后将水热处理的MoS或WS水溶液超声处理6小时,结果发现:MoS和WS NSs的产率分别仅为6.7 wt%和5.5 wt%,这表明尿素在气体膨胀插层过程中发挥了重要作用。N-MoS和N-WS NSs的HRTEM图像可以观察到一些位错和变形,表明缺陷结构的形成从而显着增加了活性边缘位点的暴露以提高催化活性,N-MoS和N-WSNSs的面间距分别为0.272 nm和0.273 nm,对应于2H-MoS的(100)平面(JCPdS no.37-1492)和2H-WS(JCPdS no.84-1398)的(100)平面。原子力显微镜(AFM)图像证明了富含缺陷的N-MoS和N-WSNSs的高度分别为～1.0 nm和～0.8 nm,表明纳米片为单层结构。通过动态光散射(dLS)测得N-MoS和N-WS NSs的尺寸分布为～70 nm和～40 nm,其水合离子半径与TEM图像的值接近,这进一步证明了纳米片的成功剥离。此外,块状MoS和WS与缺陷结构N-MoS和N-WS NSs的zeta电位值分别为-71 m V和-63 m V;-40.81 m V和-19.64 m V。(3)利用对苯二甲酸二钠(TA)探针发现,缺陷结构的N-MoS和N-WSNSs比用浓硫酸合成的无氮掺杂的MoS和WS NSs能催化HO产生出更多的羟基自由基。且N-MoS和N-WS具有良好的生物相容性,100μg/m L N-MoS和N-WS NSs与人脐静脉内皮细胞(HUVEC)细胞孵育24,48,72小时后,HUVEC细胞的存活率仍然在81.5%以上。我们也利用平板计数法和活体实验评估了N-MoS和N-WS NSs抗菌效果。实验结果表明:100μg/m L富含缺陷的N-MoS和N-WS NSs对革兰氏阴性菌耐氨苄青霉素大肠杆菌的灭活率分别达到了94.8%和85.28%,而革兰氏阳性菌枯草芽孢杆菌的失活率分别为86.04%和80.96%。N-MoS和N-WS NSs能更

关键词： MoS2纳米片抗菌应用 2d纳米材料

两亲性类肽嵌段共聚物的设计、合成与自组装研究

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两亲性类肽嵌段共聚物的设计、合成与自组装研究

作者：吴晶晶江苏大学

学位级别：硕士

二维（2d）纳米材料由于其独特的物理和化学性质,在生物医药、化学催化等领域有广泛的应用前景。细胞膜是由磷脂双分子层组成的一种特殊的2d纳米材料,具有选择性物质运输、分子识别和信息传递等独特功能。为了模拟这种结构,科学家们在... 详细信息

二维（2d）纳米材料由于其独特的物理和化学性质,在生物医药、化学催化等领域有广泛的应用前景。细胞膜是由磷脂双分子层组成的一种特殊的2d纳米材料,具有选择性物质运输、分子识别和信息传递等独特功能。为了模拟这种结构,科学家们在设计、合成和构建仿生膜方面做了大量努力,期望其具有类似的功能。由序列精确可控的分子（如:dNA,蛋白质,肽等）组装而成的2d纳米材料是一类新型的2d纳米材料,具有优异的物理和化学性质。它们具有独特的结构特征和自我识别特性。但是由于其分子序列与结构复杂,所以很难合成。另外,这些分子通常以难以预测的方式相互作用和组装,还需要特定的原材料,这严重限制了这类材料的发展。类肽是一类主链与多肽相同,侧链从主链的α碳转移到氮上的聚合物。由于取代基从C移到了N,类肽的主链缺少氢键和手性中心,使其具有很多优于多肽的特殊性能,如良好的溶解性、耐酶解性、热加工性以及化学结构高度可调控等。因此类肽是一类研究序列可控的2d纳米材料的理想材料。本课题模拟细胞膜结构特征,通过固相亚单体合成法,成功设计并制备了一系列侧链含有亲/疏水基团（羧基,氨基,丁基,己基和辛基）的二嵌段类肽共聚物和三嵌段类肽共聚物,研究了两亲性聚类肽在水溶液中的自组装行为,探究了疏水嵌段长度以及疏水侧链长度对自组装及其结构稳定性的影响。经研究发现,含疏水基团（六个辛基（Noc））和亲水基团（六个羧乙基（Nce）或者六个氨乙基（Nae））的二嵌段聚类肽可以自组装为2d纳米材料,其中6Nce-6Noc自组装形成了大小约为100 nm的2d纳米片,远远小于6Nae-6Noc形成的500 nm左右的纳米片。而将两种二嵌段聚类肽混合后,由于氨基和羧基在水溶液中产生了库仑引力,类肽自组装形成了更大的2d纳米片,约800 nm。对于三嵌段类肽共聚物,含有烷基侧链的疏水嵌段在分子链的中间,分别含有羧基和氨基的亲水嵌段在分子链的两端。含有三个羧乙基和三个氨乙基侧链,疏水嵌段为六个含有辛基侧链单元的三嵌段类肽共聚物（3Nae-6Noc-3Nce）成功自组装形成了大小为200 nm左右的2d纳米片。但是,将疏水嵌段长度从6个单元减为3个单元时,即3Nae-3Noc-3Nce,并未发生自组装行为。当疏水嵌段仍然为6个单元,而将烷基侧链C的个数从8个C减为6个C时,即3Nae-6Nhe-3Nce,自组装形成了200 nm左右的纳米片。但是将烷基侧链C的个数继续减少至4个时,即3Nae-6Nbu-3Nce,则未发生自组装行为。这表明两亲性嵌段类肽共聚物是否能够发生自组装,其疏水嵌段的疏水性能和结晶性能起着至关重要的作用。我们还进一步研究了所制备的2d纳米片的稳定性。结果表明,纳米片形貌和大小并不随时间而产生变化,而经过超声后,两种二嵌段聚类肽混合后自组装结构并没有发生太大变化,但6Nce-6Noc在超声15分钟其结构发生了变化,超声30分钟后其自组装结构又转变为超声前的形貌,表明该两亲性类肽嵌段共聚物自组装形成的2d纳米材料结构相对稳定。基于聚类肽的新型仿生膜材料,结合了肽和蛋白质的2d纳米材料（例如高度设计的多样性和功能性）和传统的2d纳米材料（例如,高化学和热稳定性）的优势,因此在纳米生物技术方面有着光明的应用前景。本课题通过对不同结构的两亲性类肽嵌段共聚物在水溶液中自组装行为的探索,拓展了类肽在化学和生物技术中的应用。

关键词：类肽自组装 2d纳米材料嵌段共聚物序列可控聚合物

可控合成NbSe2纳米片及超级电容器性能研究

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可控合成NbSe2纳米片及超级电容器性能研究