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气相色谱法检测增香大米中的2-乙酰基吡啶

粮食与饲料工业 2014年第7期 60-62页

作者：冯永巍薛庆海韩晨旻汪振炯无锡市产品质量监督检验中心江苏无锡214101 南京晓庄学院生物化工和环境工程学院江苏南京211171

摘要：为了加强对大米生产和销售的监管，有效打击大米造假的不法行为，建立了快速检测增香大米中2-乙酰基吡啶的气相色谱方法。样品采用1．5mol／L盐酸溶液提取，提取液经无水乙醚萃取后进样分析。色谱条件为：进样量2μl，柱温140℃... 详细信息

摘要：为了加强对大米生产和销售的监管，有效打击大米造假的不法行为，建立了快速检测增香大米中2-乙酰基吡啶的气相色谱方法。样品采用1．5mol／L盐酸溶液提取，提取液经无水乙醚萃取后进样分析。色谱条件为：进样量2μl，柱温140℃，检测器温度300℃，流速1．5ml／min。该方法条件下，2-乙酰基吡啶在20～200ug／ml范围内线性关系良好，检出限为10mg／kg，定量限为20mg／kg。回收率达到85．08％～96．33％。

关键词： 2-乙酰基吡啶增香大米气相色谱快速测定

香料解析(三十四):2-乙酰基吡啶在食品香精中的应用

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国内外香化信息 2014年第7期 14-15页

我爱动物。我那坚忍的父母不得不忍耐我到处收集回来的奇怪而多样的宠物。作为一名调香师，我就是从那时有了忍耐从宠物笼子里飘出来的臭味的记忆。2-乙酰基吡啶（FEMA#3251，CAS#1122—62—9）精确地把这种气味表现出来了。

关键词： 2-乙酰基吡啶食品香精应用解析香料调香师宠物臭味

从新疆8618稻米和Yahonkaoluo叶中检出2—乙酰基吡啶

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国内外香化信息 2003年第5期 17-18页

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新型带臂式大环双核金属配合物的合成

南京理工大学学报 2002年第6期26卷 649-652页

作者：罗元香陆路德韩巧凤钱明杨绪杰汪信南京理工大学化工学院南京210094

用 2 ,6 -二甲醛 - 4-氯酚钠盐与三 ( 2 -氨基乙基 )胺和 2 -乙酰基吡啶 1∶1席夫碱缩合的还原产物进行 2 + 2席夫碱模板缩合 ,再与过渡金属高氯酸盐发生置换 ,合成了一系列新型的带有螯合功能臂的大环双核金属配合物 :[M2 L](ClO4) 2(... 详细信息

用 2 ,6 -二甲醛 - 4-氯酚钠盐与三 ( 2 -氨基乙基 )胺和 2 -乙酰基吡啶 1∶1席夫碱缩合的还原产物进行 2 + 2席夫碱模板缩合 ,再与过渡金属高氯酸盐发生置换 ,合成了一系列新型的带有螯合功能臂的大环双核金属配合物 :[M2 L](ClO4) 2(M代表Mn2 + ,Cd2 + ,Zn2 + ,Cu2 + )。用红外光谱和元素分析对其进行了表征。结果表明 ,合成的产物均为预期的大环双核金属配合物。在这些配合物中 ,两臂均是从大环的同一侧与金属离子进行螯合 ,但金属离子的配位环境不同。已证实金属离子Mn2 + ,一个位于扭曲的八面体中 (六配位 ) ,另一个位于戴帽的扭曲八面体中 (七配位 )。

关键词：带臂式大环双核金属配合物合成席夫碱 2-乙酰基吡啶大环配合物缩合反应

新型杂环不同双胺Schiff碱金属配合物对MMA聚合催化研究

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新型杂环不同双胺Schiff碱金属配合物对MMA聚合催化研究

作者：杨豆西安石油大学

学位级别：硕士

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种含杂原子官能团的烯烃聚合物,这种高分子材料在工业上的发展离不开催化剂的作用。人们发现后过渡金属催化剂在聚合物合成过程中对极性单体上的杂原子表现出极高的“容忍性”,这为实现PMMA材料的高效生产提... 详细信息

聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种含杂原子官能团的烯烃聚合物,这种高分子材料在工业上的发展离不开催化剂的作用。人们发现后过渡金属催化剂在聚合物合成过程中对极性单体上的杂原子表现出极高的“容忍性”,这为实现PMMA材料的高效生产提供了便利路径。本研究以提供稳定的催化环境为出发点,首先,选择位阻较小的不对称结构2-乙酰基吡啶为前驱体,通过精心的分子设计与“剪裁”,以合成刚性较强的吡啶基喹喔啉结构配体为基本目标;然后利用创新的合成技术,将新型配体与后过渡金属鳌合为对称的双核配合物,通过表征手段精准判断配合物分子结构;最后结合电子效应和立体位阻理论,研究配合物为主催化剂获得高分子材料PMMA的催化效果,以解决此类催化剂在极性单体聚合方面的构-效关系问题。同时优化聚合工艺,探索PMMA微观结构,为实现此聚合物的市场价值为本研究最终落脚点。具体研究内容包括:(1)基于吡啶基喹喔啉结构的配体体系合成选择不对称单亚胺配体替换传统的α-二亚胺结构,结合原子经济性策略,合理且精准设计稳定性和系统性强的吡啶基喹喔啉类配体体系。采用液相加热回流方式,以廉价的2-乙酰基吡啶为前驱体,选择间位含取代基(-H、-OCH、-F、-Cl、-Br)的1,2-苯二胺类芳香胺,在无水乙醇中发生Schiff碱缩合反应。对反应产物通过熔点、红外光谱(IR)、元素分析、紫外光谱(UV-vis)、H NMR和C NMR等一系列表征,来确定已高产率地合成出5个新颖配体(D1、D2、D3、D4、D5),形成完整的吡啶基喹喔啉结构体系。为进一步分析此体系配体结构,挑选代表性的D2单晶用X-射线单晶衍射表征,对配体进行分子空间结构探讨,晶体数据显示配体生成过程中既存在缩合反应又有环化反应发生,最终呈现为吡啶基喹喔啉上含取代基的目标结构。(2)后过渡金属镍(Ni)、钴(Co)配合物的合成克服杂原子与金属离子配位反应障碍,简化反应步骤,利用反应一步法代替传统的去质子化过程。因此,在不同溶剂体系中,将配体与六水氯化镍(Ni Cl·6HO)(溶剂:V(Et OH)/V(THF)=1:1混合)或六水氯化钴(Co Cl·6HO)(溶剂:THF)直接合成出10个预期的对称双核金属配合物[MCl(D)](M=Ni、Co;D=D1、D2、D4、D5)和[MCl(D3)·(HO)](M=Ni、Co),并通过元素分析、IR、UV-vis、X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射等一系列表征验证之前的猜想结构。另外,采用溶剂扩散方法,将原始镍、钴配合物固体粉末溶解在V(DMF)/V(EtO)=1:2溶液中,获得系统性强且结构新颖的6个DMF为第二配体的不对称单核金属配合物[Ni Cl(D3)·(DMF)]和[Co Cl(D)·(DMF)](D=D1、D2、D3、D4、D5)。将溶剂更换为V(Me OH)/V(EtO)=1:2溶液,获得的钴配合物晶体数据证实2个预期的配合物分子结构([CoCl(D1)]和[CoCl(D3)·(HO)]),并意外收获2个甲醇参与中心金属配位的新型不对称单核钴配合物[Co Cl(D4)·(Me OH)]和[Co Cl(D5)·(Me OH)]。以上10个极具代表性的新型配合物结构说明在相同溶剂中,因取代基不同使配合物分子结构差异较大,这可能与芳香胺上取代基的半径大小和吸电子作用有关。此外,本研究中所有钴配合物体系表现出极为罕见的SCSC现象,这些结构的转变主要依赖于弱化学键的断裂和强化学键的形成。(3)甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合催化性能研究将传统的极性单体自由基聚合行为与配位聚合理论结合,创新性地将双核氯桥联镍、钴配合物应用于高分子材料PMMA的催化合成,所有催化剂均表现出较高催化活性,可达到10 g?mol?h数量级,转化率高达98.79%,实现极性单体MMA的充分聚合。首先,从配体骨架结构及中心金属离子类型方面研究了催化剂结构与性能的关系,并基于电子效应和立体位阻的理论基础,成功解决此类催化剂的构-效关系科学问题。其次,优化催化聚合工艺,在聚合时间为6 h、温度为110℃、n(M)/n(Ni)=3000:1和n(Ni)/n(AIBN)=2:1时,体系5/AIBN的催化活性高达4.66×10 g·mol·h。经凝胶色谱(GPC)分析,PMMA的PDI分布在1.72～3.06之间,分子量在5.8426～23.8565(×10g?mol)范围内。另外,核磁共振表征说明在最佳工艺条件下,5/AIBN催化体系获得PMMA的立体规整度的含量顺序大小依次为无规(52.70%)、间规(35.55%)、等规(9.52%),这表明得到的聚合物是富含间规结构的无规PMMA,而这种微观结构聚合物的市场应用价值大,可成为耐热和透光性能要求较高的材料首选。

关键词： 2-乙酰基吡啶吡啶基喹喔啉 Schiff碱缩合配合物聚合催化

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应用于食品安全的表面增强拉曼的机理研究

应用于食品安全的表面增强拉曼的机理研究

作者：杜俊梅西南交通大学

学位级别：硕士

有害残留物和违法添加剂存在于食品中,严重影响人类生活与健康。表面增强拉曼技术（SERS）在食品安全中的应用,实现了对食品安全的监测。表面增强拉曼机理的定量研究对表面增强拉曼技术的进一步发展与应用起到了重要的推动作用。本文在... 详细信息

有害残留物和违法添加剂存在于食品中,严重影响人类生活与健康。表面增强拉曼技术（SERS）在食品安全中的应用,实现了对食品安全的监测。表面增强拉曼机理的定量研究对表面增强拉曼技术的进一步发展与应用起到了重要的推动作用。本文在实验基础之上,采用密度泛函理论（DFT）与离散偶极子近似（DDA）结合的方法从化学增强与物理增强的角度分析氨基甲酸乙酯和2-乙酰基吡啶的表面增强拉曼的增强机理。氨基甲酸乙酯（EC）作为发酵食品与饮品中的致癌残留物,不同的国家对其作出了限量标准,DantingYang实验组已经做了关于氨基甲酸乙酯的拉曼实验。我们采用密度泛函方法M06-2X和6-311+g（d,p）基组,计算了氨基甲酸乙酯的常规拉曼光谱,与实验拉曼光谱吻合较好。为了研究氨基甲酸乙酯的增强机理,我们采用同样的方法和混合基组6-311+g（d,p）（C,H,O,N）//Lanl2dz（Ag）优化了EC-Ag20复合物的几何结构并计算得到其表面增强拉曼光谱。氨基甲酸乙酯吸附在Ag20团簇上形成复合物EC-Ag20,其静态极化率增大引起了拉曼增强因子（IEF）达到10左右,这属于静态化学增强。应用TDDFT方法计算复合物吸收谱,并采用352nm作为复合物的预共振入射波波长,此时的拉曼增强因子达到104倍,且发生了明显的电荷转移现象,属于电荷转移增强。同时我们采用离散偶极子近似法计算了 15nm的球型纳米粒子的消光光谱及其近场电场分布,在入射光为352nm的情况下得到其物理增强因子为3.6× 106。因此在化学增强与物理增强的共同作用下,总的拉曼增强因子达到了 3.6×1010左右,说明表面增强拉曼光谱可以用于检测痕量的致癌物质。中国卫生部禁止在大米中添加增香剂。2-乙酰基吡啶（2AP）作为主要的大米增香剂,依靠拉曼散射光谱技术检测它十分可靠。本文采用密度泛函方法WB97XD和6-311G（d,p）（C,H,O,N）基组水平,计算了2AP分子的常规拉曼光谱,与实验结果吻合。同时,采用密度泛函理论结合离散偶极子近似的方法分别从化学增强和物理增强的角度研究了2AP吸附在Ag20团簇上的表面增强拉曼机理。计算过程采用同种方法并结合混合基组6-311G（d,p）（C,H,O,N）//LANL2DZ（Ag）水平。在表面增强拉曼（SERS）中,由2AP吸附到Ag20团簇上形成复合物体系的过程引起了静态极化率的增大,从而使拉曼增强因子达到10的过程产生静态化学增强。而在表面增强共振拉曼（SERRS）中,激发波波长350nm与吸收峰附近的电子跃迁耦合,发生电荷转移共振现象,从而使拉曼增强因子达到104倍的电荷转移增强。采用离散偶极子近似的方法计算15nm的球型银纳米粒子的消光光谱与近场电场分布,在350nm的入射波波长下得到物理增强因子为2.33×106。总的拉曼信号增强是由化学增强与物理增强共同引起的,所以总的IEF达到2.33× 1010倍。除此之外,在相同计算水平下分别计算了同分异构体的常规拉曼光谱,我们发现了 2AP区别于3,4-乙酰基吡啶（3,4AP）的拉曼特征峰,在表面增强共振拉曼的作用下,其特征峰更加明显,使得我们能很好的凭借拉曼光谱从同分异构体n-AP（n=2,3,4）中鉴别出2AP。

关键词：食品安全氨基甲酸乙酯 2-乙酰基吡啶 Ag20团簇表面增强拉曼拉曼增强机理化学增强物理增强

双吡啶类化合物的合成及氨基酸盐催化Aldol反应的分析

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双吡啶类化合物的合成及氨基酸盐催化Aldol反应的分析

作者：张志远贵州师范大学

学位级别：硕士

吡啶由于结构和苯类似,所以也有一定的芳香性,以其为原料或者中间体的化学反应是现如今化工分析、合成研究中的一大热门。本文中所用到的主要底物2-乙酰基就是吡啶的衍生物,它在常温下是一种外观透明无色或者略微显棕色的液体,化工或者... 详细信息

吡啶由于结构和苯类似,所以也有一定的芳香性,以其为原料或者中间体的化学反应是现如今化工分析、合成研究中的一大热门。本文中所用到的主要底物2-乙酰基就是吡啶的衍生物,它在常温下是一种外观透明无色或者略微显棕色的液体,化工或者日常生活用的食用香料就含有这种物质。因此,探索反应底物简单,反应条件温和的直接合成双吡啶类化合物的方法起了人们的极大兴趣。针对以上研究现状,本论文包含以下两方面的工作内容:本文主要介绍了2-乙酰基吡啶与两类不同的底物反应,合成了双吡啶类及吡啶酮类两类不同的化合物。(1)双吡啶类化合物:这类化合物在不对称合成化合物可以用作二齿配体,它在有机药物学研究中起着非常重要的作用。目前对于手性有机化学中,最主要的思路是以不对称催化来得到光学纯的产物,这其中催化剂和溶剂的选择就显得尤为重要。传统的大多数合成此类化合物的方法是用有机合成的理念,但是这一类反应的溶剂大多是有机溶剂,其毒性和难以回收的特点就会对环境产生污染。近些年来,绿色合成化学应运而生,本文以高纯水取代传统的有机溶剂,且不使用催化剂直接合成了一类双吡啶类化合物,本文探索的这种反应是Aldol反应的一种,而且属于绿色化学的范畴。在不使用催化剂的条件下,以2-吡啶甲醛和2-乙酰基吡啶为模板反应,通过对不同的反应时间,反应温度,以及当量比等条件筛选,合成了16种双吡啶类化合物,并对所得到的产物进行了表征。这一实验的最大意义有两点:1、这是一种绿色化学的方法2、所得产物是可以和金属阳离子络合用作配体。(2)吡啶酮化合物:本人在之前对天然氨基酸盐的研究基础上,探讨了其在Aldol反应上的应用。以丙酮和2-乙酰基吡啶为原料以L-蛋氨酸作为催化剂,通过一步Aldol反应合成了产物,并且此产物具有一定的光学纯度。该反应为不对称Aldol反应提供了另一种思路,进一步丰富了氨基酸盐的在不对称催化领域的应用。这一实验的意义有两点:1、廉价易得的氨基酸盐有能力催化该反应2、首次实现了本实验中的两种底物在氨基酸盐催化条件下的对映体选择性。

关键词： 2-乙酰基吡啶绿色化学 Aldol反应氨基酸盐

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几种查尔酮吡啶衍生物的合成

云南化工 2019年第1期46卷 129-131,134页

作者：高超李娜刘发玉刘乐平丰久彪赵小龙西北师范大学化学化工学院甘肃兰州730070

查尔酮是一类具有生物活性的天然产物,是黄酮类化合物重要组成部分。自然界中也存在着大量吡啶衍生物,吡啶环结构也是许多天然产物的重要结构单元。以2-乙酰基吡啶和取代的芳香醛为原料,在碱存在下,通过Clasien-Schmit反应,合成了7种不... 详细信息

查尔酮是一类具有生物活性的天然产物,是黄酮类化合物重要组成部分。自然界中也存在着大量吡啶衍生物,吡啶环结构也是许多天然产物的重要结构单元。以2-乙酰基吡啶和取代的芳香醛为原料,在碱存在下,通过Clasien-Schmit反应,合成了7种不同的查尔酮吡啶衍生物。优化了合成条件,并对这些查尔酮进行了1H NMR、13CNMR、ESI-MS表征。所用方法绿色高效且具有较高的实用性,为该类化合物的大量制备提供了可行的合成策略。

关键词：查尔酮 2-乙酰基吡啶合成

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两种多吡啶化合物的合成及其表征

山东理工大学学报（自然科学版） 2011年第4期25卷 1-5页

作者：艾莎李忠芳王素文刘婷婷山东理工大学化学工程学院山东淄博255091 南京工业大学化学化工学院江苏南京211816

以1,10-邻菲咯啉、邻苯二胺为主要原料,合成了二吡啶并吩嗪(dipyrido[3,2-a:2′,3′-c]phenazine).通过增加催化剂、改变各实验条件,产率由72%提高到了81.6%.以2-乙酰基吡啶、乙酰胺、乙酸铵、对甲氧基苯甲醛为原料,合成了一种新型多吡... 详细信息

以1,10-邻菲咯啉、邻苯二胺为主要原料,合成了二吡啶并吩嗪(dipyrido[3,2-a:2′,3′-c]phenazine).通过增加催化剂、改变各实验条件,产率由72%提高到了81.6%.以2-乙酰基吡啶、乙酰胺、乙酸铵、对甲氧基苯甲醛为原料,合成了一种新型多吡啶化合物4′-对甲氧苯基-2,2′:6′,2″-三联吡啶(4′-methoxy-phenyl-2,2′:6′,2″-terpyridine).研究了各种反应条件对产率的影响,得到最佳反应条件为:回流反应2h,保温温度120℃,加入氢氧化钠后保温时间2h,pH值10,同时采用UV-Vis、IR等分析手段对以上得到的两种化合物的结构进行了表征.

关键词：多吡啶化合物邻苯二胺 2-乙酰基吡啶合成工艺改进表征