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色谱 2016年第3期34卷 258-262页

作者：李梅杨朝霞陈华磊郝俊光啤酒生物发酵工程国家重点实验室青岛啤酒股份有限公司山东青岛266100

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和麦汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种麦香风味物质。使用C_(18)固相萃取柱净化样... 详细信息

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术定量检测了啤酒和麦汁中的2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(DMHF)、2(或5)-乙基-5(或2)-甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮(EMHF)和2-乙酰吡咯(2-AP)3种麦香风味物质。使用C_(18)固相萃取柱净化样品。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和0.01%(v/v)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间,在正离子模式下,采用多反应监测(MRM)技术进行定量检测。当质量浓度低于1 000μg/L时,校准曲线的线性良好(R^2>0.999)。方法的加标回收率在74.3%~86.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.8%~7.3%之间。由于酵母发酵时会生成DMHF和EMHF,导致啤酒中这两种物质的含量明显高于麦汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒(IPA),通常含有较高的麦香风味物质。该法样品处理简单,选择性好,且灵敏、准确、重现性好,可用于啤酒生产的过程控制。

关键词：超高效液相色谱-质谱联用呋喃酮 2-乙酰吡咯啤酒麦汁

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LC-MS/MS在2-甲基-3-羟基吡啶合成中的应用

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河北工业科技 2009年第2期26卷 69-71,76页

作者：张越杜红霞吴渊张艳艳刘洪杰杜会茹河北科技大学化学与制药工程学院河北石家庄050018 河北医药化工职业技术学院河北石家庄050052

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法，合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件：色谱柱为ZORBAX Edipse XDBC-18柱（2．1×100mm，3．5m），流动相为甲醇-醋酸铵（醋酸铵质量分数为0．01... 详细信息

在抗球虫药物常山酮中间体2-甲基-3-羟基吡啶的合成反应中建立了LC-MS测定方法，合成反应液经脱色、过滤后直接测定。色谱条件：色谱柱为ZORBAX Edipse XDBC-18柱（2．1×100mm，3．5m），流动相为甲醇-醋酸铵（醋酸铵质量分数为0．01％），二者体积比为25：75，流速为0．2mL／min，DAD检测器，紫外检测波长为254nm，进样量为1μL。采用外标峰面积法进行产物定量。方法的线性范围为10-200mg／L，线性系数r=0．99902，相对标准偏差为1．3％，回收率在98％以上。在2-甲基-3-羟基吡啶合成反应中利用LC-MS／MS确定了最佳反应条件为反应温度180℃，反应时间16h。

关键词：液质联用 2-甲基-3-羟基吡啶 2-乙酰吡咯检测

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