检索结果-南通市图书馆

作者：霍利河北大学

学位级别：硕士

随着色谱技术的不断发展,色谱在食品分析中的应用越来越广泛。本文首先对色谱在食品分析中的应用进行了介绍,主要包括GC/MS和高效毛细管电色谱在食品安全分析中的应用。第二章建立了高效毛细管电泳(HPCE)浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰... 详细信息

随着色谱技术的不断发展,色谱在食品分析中的应用越来越广泛。本文首先对色谱在食品分析中的应用进行了介绍,主要包括GC/MS和高效毛细管电色谱在食品安全分析中的应用。第二章建立了高效毛细管电泳(HPCE)浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰胺的方法。样品中加入三氯乙酸水溶液,加热样品至沸腾后自然冷却,使蛋白质充分凝聚、沉降,并提取三聚氰胺。添加回收率在83% - 98%之间,相对标准偏差为1.8% - 3.4%(n=5)。定量限为1 mg/kg。样品的前处理步骤简单、过程易于控制,浊度法特异性强、重现性好,灵敏度与高效液相色谱法相近。方法经济环保,可用于大量牛奶和奶粉样品中三聚氰胺的快速检测。第三章建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中苯醚甲环唑残留量分析方法。试样中残留的苯醚甲环唑用乙腈提取,提取液经固相萃取柱净化后,以GC-MS/MS在多反应监测模式测定。方法回收率在78.82% - 94.64%之间,测定低限为:10μg/kg,苯醚甲环唑在0.01 mg/L - 2.5 mg/L(10μg/kg - 250μg/kg)范围内符合线性关系,相关系数大于0.99。第四章采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的杀虫脒和双甲脒的含量。用丙酮和正己烷的混合液提取样品中的杀虫脒和双甲脒,净化后检测,在0.010mg/L - 0.2 mg/L(10μg/kg - 200μg/kg)范围内,杀虫脒、双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺均符合线性关系,线性相关系数R>0.99,平均回收率在76.83%-91.35%之间。

关键词：气相色谱-串联质谱高效毛细管电泳三聚氰胺苯醚甲环唑杀虫脒双甲脒 2,4-二甲基苯胺

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超高效液相色谱法同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量

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食品安全质量检测学报 2020年第12期11卷 4091-4096页

作者：谭璟慧谢宏斌李贵荣陈静湖南省衡阳市疾病预防控制中心衡阳421001 南华大学公共卫生学院衡阳421001

目的建立超高效液相色谱法(ultra-performance liquid chromatography,UPLC)同时测定蜂蜜中双甲脒及其代谢物(2,4-二甲基苯胺)残留量的方法。方法样品经0.1 mol/L NaOH溶液提取、正己烷-异丙醇(2:1,V:V)混合液萃取,再采用ACQUITYUPLC?BEHC18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,柱温30℃、流速为0.20 mL/min,检测器波长在235 nm处进行检测,外标法定量。结果双甲脒及2,4-二甲基苯胺标准曲线在2.0~500.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限双甲脒为0.27μg/kg,2,4-二甲基苯胺为0.42μg/kg,以样品加标做回收率测定,双甲脒与2,4-二甲基苯胺的回收率分别为99.6%~101.2%和99.3%~101.6%,测得的相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有线性范围宽、检出限低,灵敏度、准确度高,重复性好等优点,能满足于蜂蜜中双甲脒及2,4-二甲基苯胺的快速检测要求。

关键词：双甲脒代谢物 2,4-二甲基苯胺超高效液相色谱法蜂蜜

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气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物残留

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现代科学仪器 2005年第1期22卷 65-67页

作者：薛晓锋赵静邱静周志强农业部蜂产品质量监督检验测试中心北京100093 中国农业大学理学院应用化学系北京100094

建立了一种用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2,4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11.0的水溶液溶解,其中的双甲脒和2,4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg/kg～200... 详细信息

建立了一种用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定蜂蜜中的双甲脒及其代谢物(2,4-二甲基苯胺)残留的方法。蜂蜜样品用pH为11.0的水溶液溶解,其中的双甲脒和2,4-二甲基苯胺残留用正己烷超声波提取后直接用GC-MS测定。样品添加浓度在10μg/kg～200μg/kg时,双甲脒和2,4-二甲基苯胺的添加回收率在60%～120%之间,检出限均为10μg/kg。

关键词：双甲脒 2,4-二甲基苯胺蜂蜜气相色谱-质谱

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气相色谱法测定牛奶中的双甲脒及其代谢物残留量

气相色谱法测定牛奶中的双甲脒及其代谢物残留量

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第十届全国生物医药色谱及相关技术学术交流会

作者：吕建霞余翀天赛默飞世尔科技(中国)

＜正＞引言双甲脒（Amitraz）是一种广谱性的杀螨剂,曾在国内外被大量使用,研究发现其代谢产物2,4-二甲基苯胺具有致癌作用,并且双甲脒可通过食物链的传递,吸入、摄入或经皮肤吸收后会引起中毒,对人体造成潜在的致癌危险[1]。

关键词：电子捕获检测器 TG-5色谱柱 2,4-二甲基苯胺兽药

来源： cnki会议评论

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牛奶中双甲脒残留量气质联用测定方法研究

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化学工程师 2017年第3期31卷 20-22,4页

作者：霍燕燕和玉郑艳金西安文理学院化学工程学院陕西西安710065

研究了牛奶中双甲脒的气相色谱-质谱检测方法。实验结果表明:在酸性条件下,牛奶试样中的双甲脒水解生成2,4-二甲基苯胺,得到的产物加入碱性溶液Na OH(4 mol·L^(-1))后用适量正己烷萃取,过滤后供气相色谱质谱测定。在10~150μg·L^(-1)... 详细信息

研究了牛奶中双甲脒的气相色谱-质谱检测方法。实验结果表明:在酸性条件下,牛奶试样中的双甲脒水解生成2,4-二甲基苯胺,得到的产物加入碱性溶液Na OH(4 mol·L^(-1))后用适量正己烷萃取,过滤后供气相色谱质谱测定。在10~150μg·L^(-1)浓度范围内,2,4-二甲基苯胺的浓度与其测得的峰面积有较好的线性关系,线性方程Y=39942Χ(μg·L^(-1))-223586,r=0.9988,检出限为3.0 ng·m L^(-1)。在空白牛奶样品中,添加双甲脒标准溶液,做加标回收实验,结果表明平均回收率为104.1%~106.8%,相对标准偏差(RSD)为1.77%和3.08%。实验证明该方法快速,分离度较好,适用于牛奶中双甲脒含量的检测。

关键词：双甲脒 2,4-二甲基苯胺气相色谱-质谱

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