食品中某些有害物质的GC/MS和高效毛细管电泳检测新方法

作     者：霍利 

作者单位：河北大学 

学位级别：硕士

导师姓名：吕运开

授予年度：2010年

学科分类：09[农学] 0903[农学-农业资源与环境] 

主      题：气相色谱-串联质谱 高效毛细管电泳 三聚氰胺 苯醚甲环唑 杀虫脒 双甲脒 2,4-二甲基苯胺 

摘      要：随着色谱技术的不断发展,色谱在食品分析中的应用越来越广泛。本文首先对色谱在食品分析中的应用进行了介绍,主要包括GC/MS和高效毛细管电色谱在食品安全分析中的应用。 第二章建立了高效毛细管电泳(HPCE)浊度法检测牛奶和奶粉中三聚氰胺的方法。样品中加入三氯乙酸水溶液,加热样品至沸腾后自然冷却,使蛋白质充分凝聚、沉降,并提取三聚氰胺。添加回收率在83% - 98%之间,相对标准偏差为1.8% - 3.4%(n=5)。定量限为1 mg/kg。样品的前处理步骤简单、过程易于控制,浊度法特异性强、重现性好,灵敏度与高效液相色谱法相近。方法经济环保,可用于大量牛奶和奶粉样品中三聚氰胺的快速检测。 第三章建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定果蔬中苯醚甲环唑残留量分析方法。试样中残留的苯醚甲环唑用乙腈提取,提取液经固相萃取柱净化后,以GC-MS/MS在多反应监测模式测定。方法回收率在78.82% - 94.64%之间,测定低限为:10μg/kg,苯醚甲环唑在0.01 mg/L - 2.5 mg/L(10μg/kg - 250μg/kg)范围内符合线性关系,相关系数大于0.99。 第四章采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蜂蜜中的杀虫脒和双甲脒的含量。用丙酮和正己烷的混合液提取样品中的杀虫脒和双甲脒,净化后检测,在0.010mg/L - 0.2 mg/L(10μg/kg - 200μg/kg)范围内,杀虫脒、双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺均符合线性关系,线性相关系数R0.99,平均回收率在76.83%-91.35%之间。