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乳酸催化转化制备2，3-戊二酮

湖南大学学报（自然科学版） 2011年第1期38卷 58-62页

作者：凡美莲晁自胜李立军谢顺吉覃红文陈金文湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室化学化工学院湖南长沙410082 湖南科技大学化学化工学院湖南湘潭411201

采用浸渍负载法制备了分子筛担载的钾催化剂K/Zeo(Zeo=ZSM-5,Y),研究了分子筛及K/Zeo对乳酸制备2,3-戊二酮的催化活性.对催化剂进行了X-光衍射和低温氮气吸附表征.结果表明,改性过程导致分子筛的骨架结构在一定程度上的破坏,比表面积、... 详细信息

采用浸渍负载法制备了分子筛担载的钾催化剂K/Zeo(Zeo=ZSM-5,Y),研究了分子筛及K/Zeo对乳酸制备2,3-戊二酮的催化活性.对催化剂进行了X-光衍射和低温氮气吸附表征.结果表明,改性过程导致分子筛的骨架结构在一定程度上的破坏,比表面积、孔体积减小,而孔径增加.催化剂反应性能评价及碳平衡研究表明,与改性前相比较,改性后的催化剂反应性能和碳平衡率明显提高,这种结果可归因于改性后催化剂中新活性中心的形成及孔径的调变.在各种改性后的催化剂中,微-介孔ZSM-5催化剂性能最佳(在280℃时,乳酸转化率52.4%,PDO选择性48.0%),其原因在于该催化剂具有最高的比表面积.

关键词：乳酸 2,3-戊二酮硝酸钾分子筛碳平衡

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2,3-戊二酮的合成

化学试剂 2012年第5期34卷 479-480页

作者：赵延伟贾卫民王之建梁立冬上海应用技术学院上海香料研究所上海200235

以丙酸甲酯为原料经Claisen缩合、肟化和肟交换反应合成了标题化合物。其结构经MS、1HNMR和13CNMR确定。

关键词： 2,3-戊二酮 2-甲基-3-氧代戊酸甲酯丙酸甲酯合成

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2,3-戊二酮的合成

精细化工 2010年第10期27卷 1009-1012页

作者：梁立冬贾卫民王之建上海应用技术学院香料香精技术与工程学院上海200235

乙醛和丙醛经3-乙基-4-甲基-5-(2-羟乙基)-1,3-噻唑溴盐催化交叉偶联反应生成以C5偶姻为主的偶姻混合物,偶姻混合物再经H2O2间接氧化、分离制备了2,3-戊二酮。优化的偶联反应条件是:m(乙醛)∶m(丙醛)∶m(催化剂)∶m(Na2CO3)=110∶90∶2... 详细信息

乙醛和丙醛经3-乙基-4-甲基-5-(2-羟乙基)-1,3-噻唑溴盐催化交叉偶联反应生成以C5偶姻为主的偶姻混合物,偶姻混合物再经H2O2间接氧化、分离制备了2,3-戊二酮。优化的偶联反应条件是:m(乙醛)∶m(丙醛)∶m(催化剂)∶m(Na2CO3)=110∶90∶2∶1;反应温度125℃;压力为1MPa。乙醛和丙醛转化率分别达到94%和95%,C5偶姻产率为48.8%,偶姻总产率为90%。混合偶姻在浓H2SO4存在下,用质量分数30%H2O2/FeSO4.7H2O氧化,m(FeSO4.7H2O)∶m(浓H2SO4)∶m(H2O)∶m(偶姻)∶m(H2O2)=11∶2∶4∶2∶3,2,3-戊二酮相对于偶姻的总产率为44%,邻二酮总产率为84%。经常压分馏,可以分别得到质量分数≥98%的2,3-戊二酮、丁二酮和3,4-己二酮产品。铁离子氧化剂重复使用,邻二酮化合物收率没有明显下降。

关键词： 2,3-戊二酮乙醛丙醛交叉偶联氧化香料与香精

基于乳酸缩合制2,3-戊二酮反应的催化剂及工艺研究

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基于乳酸缩合制2,3-戊二酮反应的催化剂及工艺研究

作者：张菊西华师范大学

学位级别：硕士

由于生产乳酸的原料来源广泛、成本低廉,其下游产品种类丰富。因此利用生物基乳酸合成一系列高附加值的化学品,将是一条替代传统化石能源路线的理想选择。对乳酸下游产品的开发与利用,不仅对生物资源进行有效利用,同时也有着重要的学术... 详细信息

由于生产乳酸的原料来源广泛、成本低廉,其下游产品种类丰富。因此利用生物基乳酸合成一系列高附加值的化学品,将是一条替代传统化石能源路线的理想选择。对乳酸下游产品的开发与利用,不仅对生物资源进行有效利用,同时也有着重要的学术意义和应用价值。因此,本论文从基于乳酸缩合制2,3-戊二酮反应的催化剂及工艺研究,根据乳酸缩合反应的特点—酸碱协同催化,设计并制备出一系列高效稳定的催化剂。论文首先制备了介孔—大孔TiPO载体负载碱金属硝酸盐催化剂。通过改变TiPO载体的比表面积、载体的晶型从而改变其负载效果,对负载后的催化剂通过改变碱金属离子(Na、K、Rb、Cs)和负载量调控表面酸碱性。通过探究发现,表面酸碱基对乳酸缩合反应的活性位点是必需的,这种碱基可以通过不同的负载量来调节,其中Lewis酸性中心起着重要的作用。该催化剂具有较好的多孔结构,有利于乳酸的快速向活性中心扩散。产物由于传质阻力相对较低,可迅速离开活性部位。因此,该催化剂具有良好的活性以及较高的稳定性。其次,制备了具有层状结构的AlPO载体和钙钛矿BaTiO载体负载碱金属硝酸盐催化剂。分别对载体的制备方法以及负载物进行了探究,旨在于筛选出具有高效且稳定的催化乳酸缩合制备2,3-戊二酮的优良催化剂。对所有催化的催化反应机理分析发现,碱金属硝酸盐会首先与乳酸反应,将NO脱去并和碱金属离子结合生成乳酸盐,然后乳酸盐再协同载体与乳酸反应将其缩合生成2,3-戊二酮。这也就是催化剂在最初的几个小时内活性较低的原因。由于乳酸盐的一直存在,这也是为什么催化剂具有较佳的稳定性(连续反应约100 h)。同时对于碱金属硝酸盐用于乳酸缩合制备2,3-戊二酮的反应加深了理解。最后,对乳酸缩合制备2,3-戊二酮的反应工艺条件进行探究。确定了在比文献报道更低的反应温度(270 C)条件下,催化剂能够达到最优活性。由于乳酸转化为2,3-戊二酮的反应为二级反应,因此2,3-戊二酮的选择性随乳酸浓度的增加而增加。在270 C反应温度条件下,提高乳酸进料量可以降低外扩散阻力,从而提高了反应速率。

关键词：乳酸 2,3-戊二酮介孔-大孔TiPO 层状AlPO 钙钛矿B

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生物基乳酸催化转化生成2,3-戊二酮研究

生物基乳酸催化转化生成2,3-戊二酮研究

作者：孙良伟西华师范大学

学位级别：硕士

2,3-戊二酮为黄绿色油状液体,主要用作食品香精的原料,明胶硬化剂,相片的粘结剂等。其天然品存在于芬兰松等精油中,远不能满足需求。现有的合成方法有:1)在盐酸羟胺存在下,用氮气保护,将甲基丙酮用过量亚硝酸钠和稀盐酸氧化而制得。2)... 详细信息

2,3-戊二酮为黄绿色油状液体,主要用作食品香精的原料,明胶硬化剂,相片的粘结剂等。其天然品存在于芬兰松等精油中,远不能满足需求。现有的合成方法有:1)在盐酸羟胺存在下,用氮气保护,将甲基丙酮用过量亚硝酸钠和稀盐酸氧化而制得。2)由羟基丙酮与己醛在酸性催化下通过缩合反应得到。但上述两种合成方法均采用了大量的液体酸,生产过程废酸排量较大,对环境存在着较大的危害。因而,2,3-戊二酮的清洁生产在当下具有紧迫性。近年来,生物质及其衍生物由于具有可持续性、可再生性和绿色环保性,因此其开发利用成为重要的研究课题之一,受到国内外的广泛关注。基于此,本论文选择生物基乳酸为原料,通过催化缩合方式合成2,3-戊二酮展开研究,旨在探索一条2,3-戊二酮的清洁生产路线。2,3-戊二酮的合成存在的主要问题在于催化剂的表面酸碱位与缩合反应不匹配,导致反应选择性低;活性组分在反应过程中易于流失,导致稳定性较差。本文从催化剂分子设计思路出发,来构建缩合反应催化剂,结合现代表征手段探明催化剂表面酸碱位与缩合反应活性之间的关系,深入探讨催化剂的制备条件与反应工艺条件对反应的影响,在此基础上,提出了可能的反应机理。本文具体的研究内容如下:催化剂的制备采用浸渍法和沉淀法。催化剂的表征方面,主要采用了X-射线粉末衍射（XRD）、红外（FT-IR）对催化剂结构进行了表征;采用EDX对催化剂的元素组成进行了分析;采用N2-物理吸脱附（BET）、扫描电镜（SEM）等对催化剂的织构、外貌进行了分析;采用化学吸附-脱附（CO2-TPD/NH3-TPD）研究了催化剂表面的酸碱位分布及密度。催化剂活性评价采用固定床微反应装置进行气固催化反应活性评价。本论文主要研究了二氧化硅负载的碱金属硝酸盐,铯掺杂的镁铝复合物和铯掺杂的羟基磷灰石三大体系。催化剂体系1:二氧化硅通过浸渍法将不同碱金属硝酸盐负载其表面,并将该催化剂用于乳酸缩合反应生成2,3-戊二酮的反应中。考察了反应温度、硝酸盐的负载量等对乳酸缩合反应的影响。以4.4%（x,摩尔分数）CsNO3/SiO2为催化剂,在反应温度为300℃条件下,2,3-戊二酮的收率达54.1%。关联催化剂的活性与CO2-TPD表征的碱性发现,碱性位是影响该反应的关键,碱性位越多,活性越好。催化剂体系2:虽然前述催化剂体系对缩合反应的初始活性比较高,但稳定性较差,其原因在于活性组分Cs在催化反应过程中的流失。为了解决催化剂的稳定性,我们采用了原位分子组装手段,将活性组分Cs掺杂到载体结构中去,为此制备出了一系列掺杂型的镁铝复合物催化剂。并考察了镁铝比对催化剂性能的影响。在选用最优选的催化剂,在反应温度为300℃条件下,2,3-戊二酮的收率达30%,收率不高,但其稳定性较前一个体系相比有了较大的提高。催化剂体系3:尽管催化剂体系2的催化剂活性不高,但稳定性较好,表明分子组装手段掺杂活性组分Cs有可行性。在此思路指导下,我们采用分子组装手段制备了Cs掺杂的羟基磷灰石催化剂。考察了煅烧温度和硝酸铯的掺杂量这两个重要影响因素对催化剂的性能的影响。此外,还就反应工艺条件中的反应温度、原料乳酸的进样速率和乳酸浓度也进行了优化。在优选的最佳比例和最佳煅烧温度下,反应温度为290摄氏度条件下,2,3-戊二酮的收率可达65%左右;更为重要的是催化剂的稳定性很好,达40 h。通过对催化剂表征发现,催化剂表面的酸-碱位是影响催化活性的关键,碱位/酸位比为7-8,催化性能好,基于此,提出了乳酸缩合反应的酸碱协同催化反应机理。

关键词： 2,3-戊二酮二氧化硅镁铝复合物羟基磷灰石硝酸铯

一种同时测定电子烟油中2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻的方法

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广东化工 2020年第24期47卷 123-124,129页

作者：潘文建李剑政徐潇杨海玉余志虹袁也深圳波顿香料有限公司分析测试中心广东深圳518055

建立一种同时测定电子烟油中2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻的方法。试样经甲醇稀释分散定容后,直接用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分析。三种目标物在1~100mg/kg的浓度范围内,具有良好的线性关系(R2>0.995),并且在14min内可完全出... 详细信息

建立一种同时测定电子烟油中2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、乙偶姻的方法。试样经甲醇稀释分散定容后,直接用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分析。三种目标物在1~100mg/kg的浓度范围内,具有良好的线性关系(R2>0.995),并且在14min内可完全出峰。该方法前处理过程不需要进行衍生化,减少了试剂的使用,清洁环保,简单快速,能同时准确定量各种比例丙二醇/甘油电子烟烟油基质样品中的2,3-丁二酮、2,3-戊二酮及乙偶姻的含量,适合对电子烟油中三种目标物进行批量检测。

关键词：气相色谱-质谱联用电子烟油 2,3-丁二酮 2,3-戊二酮乙偶姻

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2,3-戊二酮的合成研究

香料香精化妆品 2011年第2期 8-9,13页

作者：楼允豪上海万香日化有限公司上海201314

2,3-戊二酮是一种奶香型食用香料,以经典的亚硝化法合成2,3-戊二酮,即以2-戊酮为原料,使用亚硝酸异戊酯为亚硝化试剂,在浓盐酸存在下进行亚硝化反应,生成3-肟-2-戊酮,再经过水解得2,3-戊二酮,总反应得率达48.2%。

关键词： 2,3-戊二酮乙酰丙酰2-戊酮 3-肟-2-戊酮亚硝酸异戊酯亚硝化

啤酒风味物质的标准含量及其来源一一双乙酸和2, 3一戊二酮

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酿酒 1993年第6期20卷 45-48页

作者：管少华李玉环

双乙酰和2,3—戊二酮是酵母代谢的正常产物,形成于每批酒的发酵过程,它的含量赋予啤酒特殊的风味,而在每种啤酒中,产生风味缺欠的主要原因就是由于产生了过量的双乙酰,许多酿造者希望啤酒中不含双乙酰。双乙酰和戊二酮有近似的味道和味... 详细信息

双乙酰和2,3—戊二酮是酵母代谢的正常产物,形成于每批酒的发酵过程,它的含量赋予啤酒特殊的风味,而在每种啤酒中,产生风味缺欠的主要原因就是由于产生了过量的双乙酰,许多酿造者希望啤酒中不含双乙酰。双乙酰和戊二酮有近似的味道和味觉。这种味道很特别,所以人们把它描述成“双乙酰”,就象描述“黄油”、“黄油硬糖”、“蜜”、“太妃糖”一样。当与其它物质混在一起时,这种味道随着浓度的变化而变化,也因其它物质的存在而改变。这种味道在Lagge(?)啤酒中测得的含量比在ales啤酒中的含量低;在具有较强的酒花香味和麦芽香味的啤酒中,含量更低,另外每个人对双乙酰的敏感度不同。

关键词：啤酒双乙酰 2,3-戊二酮

啤酒中双乙酰与2,3-戊二酮的形成机理及控制

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山东轻工业学院学报（自然科学版） 2001年第2期15卷 49-51页

作者：聂聪周广田于同立山东轻工业学院食品工程系山东济南250100

双乙酰是啤酒品质管理的重要指标之一。通过对双乙酰和 2 ,3-戊二酮的形成机理的分析 ,采取相应的工艺措施 ,以提高啤酒的风味。

关键词：啤酒 2,3-戊二酮双乙酰形成机理品质指标控制