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气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

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食品安全质量检测学报 2024年第12期15卷 251-258页

作者：王胜杰侯超黄雨晴赵皛舟施敬文上海市质量监督检验技术研究院

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO）的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检... 详细信息

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO）的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果 OPO在0.02～1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数（r2）为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%～100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39～4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%～102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。

关键词： 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯配方乳粉气相色谱法

婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的测定

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中国乳业 2024年第4期 67-71页

作者：徐旖陈小丽王潇陈双吕晓蓉汤陈龙孟奇浙江公正检验中心有限公司浙江杭州310009 浙江省食品安全重点实验室浙江杭州310009

[目的]建立气相色谱检测婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。[方法]婴幼儿配方奶粉样品经温水溶解、氨水皂化、乙醚石油醚提取油脂,正己烷溶解,采用Agilent DB-1HT毛细管柱分离,通过与标准甘油三酯溶液对比确定出峰位... 详细信息

[目的]建立气相色谱检测婴幼儿配方奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。[方法]婴幼儿配方奶粉样品经温水溶解、氨水皂化、乙醚石油醚提取油脂,正己烷溶解,采用Agilent DB-1HT毛细管柱分离,通过与标准甘油三酯溶液对比确定出峰位置,采用内标法定量。[结果]方法定量限为0.008 mg/100 g,线性范围良好。低、中、高3个标准添加水平的回收率为81.1%~98.4%,相对标准偏差在2.89%~7.88%。对婴幼儿配方羊奶粉、牛奶粉基质样品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量测定RSD≤3.03%。[结论]该方法操作过程简单、分析周期短、灵敏度高、重复性好,适用于测定婴幼儿配方牛奶粉、婴幼儿配方羊奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量,具有理想的定量效果及应用前景。

关键词：气相色谱 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯婴幼儿配方奶粉

液相色谱-串联质谱法定量分析莱茵衣藻1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

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水生生物学报 2022年第7期46卷 1052-1059页

作者：鲁媛晨李艳华余丽华韩丹翔马海燕中国科学院水生生物研究所武汉430072 中国科学院大学北京100049 北京大学工学院藻类生物技术创新实验室北京100871

研究建立了基于超高效液相色谱串联三重四级杆质谱技术的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-Dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)分析方法。在正离子模式下,以[876>577]为定量离子对,通过多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM)扫描,采用内标法对OPO进行定量分析。对缺氮胁迫条件下一株野生型莱茵衣藻(Chlamydomonas reinhardtii)cc-5325及其半乳糖基水解酶基因敲降突变体M08的OPO进行了定量分析,研究结果发现莱茵衣藻中OPO在缺氮胁迫期间显著积累,且不同遗传背景的莱茵衣藻OPO积累量不同。在缺氮第1至第3天,M08的OPO含量相较于cc-5325分别提高了3.70、3.04和2.74倍,M08的OPO产量相较于cc-5325分别提高了1.13、1.53和1.33倍,说明通过遗传改造莱茵衣藻的某些脂质代谢途径相关基因可以增加其OPO含量,因此莱茵衣藻具有改成为商业化油脂新食品原料的潜在应用价值。研究建立的功能脂质OPO的定量分析方法对进一步研究不同遗传改造的莱茵衣藻中OPO结构脂的检测提供了技术支持和分析基础。

关键词： 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯超高效液相色谱串联三重四级杆质谱缺氮胁迫积累莱茵衣藻

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1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的合成

中国油脂 2023年第2期48卷 117-122,152页

作者：吕晓雅齐玉堂张维农从艳霞袁曼雨武汉轻工大学食品科学与工程学院武汉430023

为了解决1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)合成过程中不利于脂肪酶活性发挥的问题,采用两步法合成OPO,首先以棕榈硬脂和高油酸葵花籽油为原料通过化学酯交换反应得到相对棕榈硬脂熔点降低的油脂,再以化学酯交换油脂与油酸为原料在Lipoz... 详细信息

为了解决1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)合成过程中不利于脂肪酶活性发挥的问题,采用两步法合成OPO,首先以棕榈硬脂和高油酸葵花籽油为原料通过化学酯交换反应得到相对棕榈硬脂熔点降低的油脂,再以化学酯交换油脂与油酸为原料在Lipozyme RM IM脂肪酶催化下进行酶法酸解反应得到OPO。通过单因素实验及响应面优化实验确定最优反应条件为棕榈硬脂与高油酸葵花籽油质量比2∶1、化学酯交换油脂与油酸质量比1∶1.45、酶添加量4%、反应温度50.40℃、反应时间5.29 h,该条件下OPO含量为27.26%,sn-2位棕榈酸占总棕榈酸含量为67.36%。以棕榈硬脂为原料合成OPO的新工艺一方面提升了高油酸植物油的使用价值,另一方面酶法酸解反应的温度适中,更有利于脂肪酶活性发挥。

关键词：化学酯交换反应酶法酸解反应 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯熔点

正相液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

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色谱 2016年第3期34卷 351-355页

作者：宋戈亢美娟杨金宝东北农业大学国家乳制品质量监督检验中心黑龙江哈尔滨150028

建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离... 详细信息

建立并比较了正相色谱与反相色谱测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的方法。利用乙醚和石油醚提取婴幼儿配方乳粉中的油脂,经旋转蒸发浓缩后,分别采用银离子色谱柱和C18色谱柱,配合蒸发光散射检测器检测。其中采用银离子色谱柱以二氯甲烷-丙酮为流动相梯度洗脱的正相色谱法完全分离了1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯（OPO）和1,2-二油酸-3-棕榈酸甘油三酯（OOP）两种同分异构体,方法的重复性和线性关系良好,回收率为93.0%~101.5%,精密度（RSD）为2.89%~4.56%,检出限为20 mg/kg。该方法可准确测定婴幼儿配方乳粉中OPO的含量。

关键词：正相液相色谱反相液相色谱 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯婴幼儿配方乳粉

新型固定化Aspergillus oryzae脂肪酶催化合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

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食品与发酵工业 2016年第5期42卷 25-30页

作者：谷思云李阳卢蓉蓉冯凤琴江南大学食品学院江苏无锡214122 浙江大学生物系统工程与食品科学学院浙江杭州310058

旨在评价自制固定化sn-1,3专一性脂肪酶Aspergillus oryzae L03(AOL)替代商业固定化脂肪酶酸解法合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)的可行性。以棕榈硬脂和油酸为原料,在正己烷体系中,得到AOL最... 详细信息

旨在评价自制固定化sn-1,3专一性脂肪酶Aspergillus oryzae L03(AOL)替代商业固定化脂肪酶酸解法合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoylglycerol,OPO)的可行性。以棕榈硬脂和油酸为原料,在正己烷体系中,得到AOL最适反应参数为:反应温度55℃,反应时间1 h,棕榈硬脂和油酸的底物摩尔比为1∶8,正己烷与底物混合物质量比1∶6,AOL水分含量3.5%(w/w)。该条件下,OPO含量44.9%,三棕榈酸甘油酯(PPP)含量为3.23%,sn-2位棕榈酸占所有棕榈酸比例为68.86%,符合国家标准。同时,AOL和LipozymeRM IM、LipozymeTL IM两种商品酶对比,AOL的催化速率最快,1 h达到最大OPO生产峰值。经过8次循环使用,AOL具有良好的操作稳定性。研究表明,自制的新型廉价固定化酶AOL具有良好的应用前景。

关键词： 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯固定化脂肪酶Aspergillus oryzae L03 操作稳定性

改性巴沙鲶鱼油制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的研究

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食品工业科技 2015年第22期36卷 216-220,324页

作者：曹江邹孝强金青哲王兴国食品科学与技术国家重点实验室食品安全与营养协同创新中心江南大学食品学院江苏无锡214122

以巴沙鲶鱼油为原料采用酶法酸解制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)。首先将巴沙鲶鱼油在30℃下分提,富集鲶鱼油中富含sn-2棕榈酸的部分,再以sn-1,3位选择性脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂,以高油酸葵花籽油脂肪酸为酰基供体,在填充... 详细信息

以巴沙鲶鱼油为原料采用酶法酸解制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)。首先将巴沙鲶鱼油在30℃下分提,富集鲶鱼油中富含sn-2棕榈酸的部分,再以sn-1,3位选择性脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂,以高油酸葵花籽油脂肪酸为酰基供体,在填充床反应器中酸解鲶鱼油分提物,制备得到富含OPO的产品。酸解反应的优化条件为:停留时间1 h,鱼油与脂肪酸的比值1∶6(摩尔比),反应温度50℃,水分含量3.5 wt%。在此条件下,所得产品的sn-2棕榈酸含量为57.8%,sn-1,3油酸含量为78.7%。

关键词： 1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯巴沙鲶鱼油填充床反应器 Lipozyme RM IM