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UPLC-MS/MS固相萃取法检测鸡肝、鸡胗中11种喹诺酮、4种四环素、氯霉素残留

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职业与健康 2024年第6期40卷 761-766页

作者：李堃赵丹莹李晔郭爱华温雅北京市西城区疾病预防控制中心理化科北京100120

目的建立检测鸡肝、鸡胗中11种喹诺酮、4种四环素、氯霉素残留的高效、便捷的检测方法。方法鸡胗、鸡肝经提取、净化、固相萃取等步骤处理后,利用超高压液相色谱-质谱/质谱仪(ultra-high performance liquidchromatography-tandem mass ... 详细信息

目的建立检测鸡肝、鸡胗中11种喹诺酮、4种四环素、氯霉素残留的高效、便捷的检测方法。方法鸡胗、鸡肝经提取、净化、固相萃取等步骤处理后,利用超高压液相色谱-质谱/质谱仪(ultra-high performance liquidchromatography-tandem mass spectrometer,UPLC-MS/MS)对兽药残留进行分离,定量测定。结果 16种兽药残留线性范围为1.0~40 ng/mL(氯霉素0.1~4.0 mg/mL),相关系数除诺氟沙星其他均>0.999 0,在不同浓度情况下测定平均回收率在61.6%~107.1%,诺氟沙星、环丙沙星、达氟沙星、四环素、强力霉素、土霉素、金霉素方法检出限为0.6μg/kg,定量限为1.8μg/kg;二氟沙星、培氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、沙拉沙星、恶喹酸、氟甲喹方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg;氯霉素方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.06μg/kg。结论用本方法对2022年采集的鸡胗、鸡肝样本进行检测,线性范围、检出限、精密度、准确度均达到检测要求。本方法提高了检测效率,适合市场上鸡肝、鸡胗的大量样品的兽药筛查检测,适合作为食品安全风险监测快速筛查的方法。

关键词：超高压液相色谱-质谱/质谱仪固相萃取喹诺酮四环素氯霉素鸡胗鸡肝

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韭菜炒鸡肝

医食参考 2024年第4期 32-32页

作者：琥珀(文/图) 不详

材料鸡肝400克,韭菜一小把,洋葱半个,青椒1个,红椒1个,料酒4勺,葱、姜、蒜各适量,盐适量,生抽2勺,料酒4勺,白糖少许,胡椒粉1勺。

关键词：鸡肝料酒韭菜生抽胡椒粉白糖

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补血吃鸡肝炖莲子

老同志之友（上半月） 2024年第8期 70-70页

作者：彦如不详

鸡肝300克,莲子20克,面粉、盐、水淀粉、酱油、花椒水、葱、姜末、清汤各适量。将鸡肝切块洗净,加盐、水淀粉和面粉拌匀。莲子泡发、洗净。鸡肝炒熟,捞出洗去油分,沥干水。锅内倒入油烧热,放入葱、姜末、清汤、酱油、盐、花椒水煮沸,放... 详细信息

鸡肝300克,莲子20克,面粉、盐、水淀粉、酱油、花椒水、葱、姜末、清汤各适量。将鸡肝切块洗净,加盐、水淀粉和面粉拌匀。莲子泡发、洗净。鸡肝炒熟,捞出洗去油分,沥干水。锅内倒入油烧热,放入葱、姜末、清汤、酱油、盐、花椒水煮沸,放入鸡肝和莲子,小火炖煮至熟,撇去浮沫,用水淀粉勾芡即可。

关键词：鸡肝莲子沥干酱油勾芡补血炖煮淀粉

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不同脱腥方法对鸡肝风味物质的影响

食品工业科技 2022年第13期43卷 258-266页

作者：刘泽祺江伟烽邓湙曈梁芷芊陈柏熙谭荣杰吴绍宗曾宪军郑华华南农业大学食品学院广东广州510642 广州市江丰实业股份公司广东广州510450 畜禽产品精准加工与安全控制国家地方联合工程中心广东广州510450

为研究不同脱腥方法鸡肝中风味物质的变化,采用感官评定、电子鼻与顶空固相微萃取-气质联用(headspacesolid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术,分析了不同脱腥方法的生熟鸡肝样品的挥发性风味物质。结果表明:姜酒浸泡、β-环状糊精包埋和酵母发酵均能显著降低生样品腥味值(P鸡肝整体气味主要是硫化物、芳香成分和醇、醛酮类物质,姜酒浸泡能改变鸡肝原本的气味轮廓,且采用主成分分析(PCA)能较好区分各样品;HS-SPME-GC-MS共检出了124种挥发性风味物质,经姜酒浸泡和酵母发酵后,鸡肝中醛类物质含量均明显降低,多种致腥物质含量均明显下降。鸡肝熟化后,苯甲醛构成了鸡肝的主体风味,姜酒浸泡组中的乙醇含量明显高于对照组和酵母发酵组,是鸡肝熟化后保持较好风味的因素。研究表明,姜酒浸泡和酵母发酵能较好地改善鸡肝风味。

关键词：鸡肝脱腥电子鼻顶空固相微萃取-气质联用风味物质分析

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鸡肝-鱼骨泥呈味肽的制备及其呈鲜机制研究

鸡肝-鱼骨泥呈味肽的制备及其呈鲜机制研究

作者：周泓畅江苏大学

学位级别：硕士

肉类副产品是动物屠宰加工过程中除去肉以外的所有部分,包括内脏、骨、皮、血等种类,其含有丰富的蛋白质、矿物质等营养成分。目前我国的肉类副产品产量较大、利用率较低,主要原因是肉类副产品的加工目标不明确、加工技术不完善,且工厂... 详细信息

肉类副产品是动物屠宰加工过程中除去肉以外的所有部分,包括内脏、骨、皮、血等种类,其含有丰富的蛋白质、矿物质等营养成分。目前我国的肉类副产品产量较大、利用率较低,主要原因是肉类副产品的加工目标不明确、加工技术不完善,且工厂生产的产业规模较小、生产效率有待提升。为了提高肉类资源的利用率、降低生产成本,本课题选择资源丰富的鸡肝和鱼骨泥这两种含水量差异较大的肉类副产品为原料,用蛋白酶将其水解成具有营养价值和风味的多肽,利用电子鼻、气相质谱、电子舌、液相色谱和感官试验检测呈味肽的呈味特性,利用质谱检测获得呈味肽的氨基酸序列,结合肽数据库信息预测代表性呈味肽的风味和活性,利用分子模拟的方法探索代表性呈味肽的呈鲜机制。本研究有助于呈味肽的挖掘和快速筛选。本项目制备的呈味肽鲜味和咸味特征明显,可作为风味剂和营养补充剂添加到人类或宠物食品之中,因此开发的技术具有广泛的应用前景。本文的主要内容及结果如下:（1）优化了鸡肝-鱼骨泥的酶解条件。将鸡肝和鲣鱼鱼骨泥等质量混合,以较高的底物浓度进行酶解反应,以酶解产物的水解度、多肽转化率和感官评价得分为指标,进行酶解反应条件的优化,获得最优的酶解条件是:木瓜蛋白酶（P）和菠萝蛋白酶（B）添加的质量比1:1、加酶量7000 U/g蛋白、料液比9:1（V/W）(干基底物浓度35%)、酶解温度52℃、p H 6.4±0.2、酶解时间1 h。在此条件下,酶解产物的水解度为26.74%,多肽转化率为63%,多肽含量较原料提高了近10倍。酶解得到的呈味肽具有鲜味、咸味等滋味特征,以及焦香、鲜味等气味特征,酶解产物呈味肽的羟基自由基清除率是原料的21.4倍、DPPH自由基清除率是原料的64.1倍、ABTS自由基清除率是原料的66.1倍,呈味肽清除羟基自由基、DPPH自由基、ABTS自由基的IC分别是:4.16 mg/m L、0.15mg/m L、0.13 mg/m L,说明呈味肽具有较好的抗氧化活性。（2）研究了鸡肝-鱼骨泥酶解产物中呈味肽的呈味特性。将酶解产物均质、过滤,取其滤液冻干,得到呈味肽粉,用电子鼻和气相质谱仪检测呈味肽挥发性物质的种类和成分;用电子舌检测值、游离氨基酸含量、呈味核苷酸含量和感官评价试验描述呈味肽的滋味特性、味觉阈值和与谷氨酸钠的协同作用效果。结果显示,（1）呈味肽的主要香气成分是辛醛、苯乙烯和丁酸,具有芳香气味,其中苯乙烯是其特征风味物质;（2）呈味肽的主要滋味特征是鲜味、咸味和苦味;（3）呈味肽的游离氨基酸中谷氨酸（E）和天冬氨酸（D）的滋味活性值（TAV）分别为513.60、469.00,远大于其他氨基酸的滋味活性值;游离核苷酸中鸟嘌呤核苷酸（GMP）的含量最高、滋味活性值最大,为3.43;游离氨基酸与核苷酸贡献的主要滋味特征是鲜味,呈味肽的等鲜浓度值（EUC）为364.75 g MSG/100 g;（4）呈味肽的鲜味和咸味的味觉阈值是0.25 mg/m L,甜味阈值是0.125 mg/m L;（5）呈味肽与谷氨酸钠（MSG）具有协同增味效果。（3）研究了鸡肝-鱼骨泥酶解产物中代表性呈味肽的生物活性和风味特征与其氨基酸组成的关系。用从头测序法对呈味肽进行质谱检测,筛选出代表性呈味肽;借助Innovagen、Toxin Pred和BIOPEP-UWM数据库预测筛选代表性呈味肽的生物活性和风味特征。结果如下:（1）在呈味肽的质谱结果中,根据肽的含量和可信度筛选出了GVIHFQQQGSGPVK、LPEDLIK、GFFDRGASIVE、QPLDDDFVR和VDVLEDKLK这5种肽作为呈味肽中的代表性肽;（2）发现5种代表性肽中的G、P、V、K、E和L等氨基酸使肽具有潜在的生物活性,D、E、K和P等氨基酸使肽具有潜在的鲜味、咸味和甜味等优质风味,F、V和L等氨基酸使肽具有潜在的苦味。（4）研究了鸡肝-鱼骨泥酶解产物中呈味肽的呈鲜机制。使用Chem Draw、Chem3D软件绘制GVIHFQQQGSGPVK、LPEDLIK、GFFDRGASIVE、QPLDDDFVR和VDVLEDKLK这5种代表性呈味肽的2D、3D结构,以鱼的味觉受体T1R2a-T1R3为模板（PDB ID:5X2P）对人源鲜味受体T1R1-T1R3的结构进行同源建模,将5种肽与建模得到的鲜味受体T1R1-T1R3进行分子对接,利用分子模拟的手段揭示呈味肽的呈鲜机制。结果显示,（1）5种代表性呈味肽与T1R1-T1R3受体结合的主要作用力是氢键和静电相互作用力;（2）5种代表性呈味肽中的赖氨酸（K）和甘氨酸（G）是主要结合位点,T1R1-T1R3受体中的天冬氨酸（Asp）和谷氨酸（Glu）是主要结合位点;（3）在5种肽与T1R1-T1R3受体的对接中,肽中的碱性和亲水性氨基酸是主要作用位点,如赖氨酸（K）、甘氨酸（G）和天冬氨酸（

关键词：鸡肝鱼骨泥高浓度底物酶解呈味肽分子对接

发酵鸡肝的制备、特性分析及其在宠物食品中的应用

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发酵鸡肝的制备、特性分析及其在宠物食品中的应用

作者：吴瑀婕南京农业大学

学位级别：硕士

鸡肝是肉鸡加工过程中常见的副产物之一,富含蛋白质、多种维生素、微量元素等,营养价值高。但因其腥苦味较重等因素难以被消费者接受,大多仅经简单加工制成低附加值的动物饲料,其中大量优质资源未能得到有效利用。本文以鸡肝为原料,作... 详细信息

鸡肝是肉鸡加工过程中常见的副产物之一,富含蛋白质、多种维生素、微量元素等,营养价值高。但因其腥苦味较重等因素难以被消费者接受,大多仅经简单加工制成低附加值的动物饲料,其中大量优质资源未能得到有效利用。本文以鸡肝为原料,作为益生菌生长繁殖的营养基质,首先通过单因素试验并在此基础上进行响应面试验,确定了发酵鸡肝的最优工艺条件,然后对发酵前后鸡肝的理化性质、基本结构、风味物质及功能活性（抗氧化活性、抑菌活性）进行测定分析,最后将发酵鸡肝与鸡骨泥、白鲢鱼鱼糜复配制备的宠物猫食品进行研究,为拓展鸡肝副产物的综合利用提供新思路。本文的研究结果如下:（1）发酵剂的选择及鸡肝的发酵工艺优化考虑到宠物猫喜食酸味食物,因此从三种菌（植物乳杆菌Lactobacilles plantarum LP1、发酵乳杆菌Lactobacillus fermentum LF1、枯草芽孢杆菌Bacillus subtilis BS1）中选择生长能力及产酸能力最强的植物乳杆菌LP1对鸡肝进行单菌发酵。以鸡肝为原料,首先通过单因素试验,以发酵鸡肝中A值为衡量指标,再进行响应面试验,对LP1发酵鸡肝的工艺进行优化,得出LP1发酵鸡肝的最佳工艺条件为:发酵初始p H 5.57、接菌量1.5%、料液比1:3.55,在此条件下得到发酵鸡肝A值为1.559。经过3次验证试验（试验条件保持高度一致）,得到发酵鸡肝A值的实际值为1.537,吻合度达到98.59%,说明该模型可用于优化植物乳杆菌LP1发酵鸡肝工艺。（2）发酵前后鸡肝结构和理化性质分析分别对发酵前后鸡肝进行结构和理化性质的测定。通过紫外吸收光谱、荧光光谱、X-衍射光谱和傅里叶红外光谱的测定,研究发酵对鸡肝基本结构的影响。紫外吸收光谱和荧光光谱的结果显示鸡肝蛋白经发酵后结构性质发生变化,具有紫外吸收能力和荧光吸收能力的基团暴露出来;X-衍射光谱和傅里叶红外光谱结果显示发酵使鸡肝蛋白的高级结构展开。通过差示量热扫描、总酸及氨基酸态氮含量、酸溶蛋白含量的测定,对发酵前后鸡肝理化性质进行分析。结果显示:发酵后鸡肝蛋白的热稳定性和结构稳定性均显著提高（P鸡肝蛋白的结构,使其分解并生成大量小分子肽及游离氨基酸。（3）发酵前后鸡肝风味物质分析对发酵前后鸡肝游离氨基酸、挥发性风味物质及滋味变化进行测定分析。结果显示:鸡肝发酵后游离氨基酸和必需氨基酸的总相对含量增加,部分苦味氨基酸含量降低。鸡肝有23种挥发性风味成分,发酵鸡肝中有42种挥发性风味成分,分别为烷烃类、醛类、醇类、酯类、酮类、酸类及其他化合物。鸡肝中相对含量最高的挥发性风味物质是醛类（44.51%）,其次是烃类（8.08%）;发酵鸡肝中相对含量最高的挥发性风味物质是醛类（84.39%）和酸类（21.34%）,其次是烃类（10.26%）。鸡肝经发酵后酸味值和鲜味值提高,苦味值降低。说明发酵可提高鸡肝中挥发性风味物质及风味成分前体物质的种类及含量,改善滋味成分,其中酸味的显著提高有利于改善对宠物猫的诱食效果。（4）发酵前后鸡肝功能活性分析对发酵前后鸡肝的抗氧化活性和抑菌活性进行测定。结果显示:发酵鸡肝的还原能力显著高于发酵前鸡肝（P鸡肝的羟自由基清除率和ABTS自由基清除能力在样品浓度为0.80 mg/m L时分别可达到44.38%和93.62%,较发酵前鸡肝均有显著提高（P鸡肝可显著提高对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌生长的抑制作用（P鸡肝的抗氧化活性和抑菌活性。（5）发酵鸡肝配比宠物猫食品的研究将发酵鸡肝与鸡骨泥、白鲢鱼鱼糜以不同比例进行混合,制备出宠物猫食品。色泽和质构结果表明:添加发酵鸡肝可改善宠物食品的a*值,但发酵鸡肝添加量过高会导致弹性和咀嚼性降低,因此需要选择合适的添加比例。宠物猫采食实验结果显示:宠物猫对添加发酵鸡肝制备的宠物猫食品有较好的采食率,以40%鸡骨泥、30%白鲢鱼鱼糜、30%发酵鸡肝的比例混合制备出的宠物猫食品表现出良好的色泽和质构特性,同时具有较好的采食率。说明用发酵鸡肝替代部分鱼糜具有可行性,有利于降低宠物食品的生产成本。

关键词：鸡肝植物乳杆菌发酵风味成分宠物猫食品

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鸡肝脏和心脏线粒体的热化学研究

武汉大学学报（自然科学版） 2000年第2期46卷 231-234页

作者：邓凤姣刘义张克立曹爱华汪存信郭煜武汉大学生命科学学院武汉430072 武汉大学化学与环境科学学院武汉430072

利用 L KB2 2 77生物活性检测系统 ,测定了家鸡两个品种的心脏和肝脏线粒体的活性及其代谢热 .结果表明 :这两个品种鸡的心脏和肝脏线粒体热谱图各异 ,AVIAN心脏和肝脏线粒体的总代谢时间和总代谢热量大于STAR- CROSS2 88.同一个体同一... 详细信息

利用 L KB2 2 77生物活性检测系统 ,测定了家鸡两个品种的心脏和肝脏线粒体的活性及其代谢热 .结果表明 :这两个品种鸡的心脏和肝脏线粒体热谱图各异 ,AVIAN心脏和肝脏线粒体的总代谢时间和总代谢热量大于STAR- CROSS2 88.同一个体同一组织不同浓度线粒体代谢热谱相似 ,同一个体不同组织的线粒体代谢热谱不同 .讨论了热谱图与不同品种鸡的线粒体代谢的关系 .

关键词：鸡肝鸡心脏线粒体热化学热谱图能量代谢

固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肝中磺胺类药物残留量

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分析化学 2005年第12期33卷 1713-1716页

作者：吴银良刘素英单吉浩王海农业部畜禽产品质量监督检验测试中心农业部畜禽产品质量监督检验测试中心北京100026

建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法。对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用IntersilODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离... 详细信息

建立了一种鸡肝中7种磺胺类药物残留量固相萃取-反相高效液相色谱分析方法。对样品提取后磺胺类药物在氨基键合固相萃取柱上的保留行为进行了研究。采用IntersilODS-3 C18柱,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相梯度洗脱,进行高效液相色谱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。7种磺胺类药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,线性范围为25~10000μg/L;检出限在8~12μg/kg之间;在50、100、200μg/kg 3个添加浓度水平下添加回收率在69.6%~91.3%范围内;相对标准偏差在4.3%~8.0%之间。该方法具有快速、灵敏、环保的特点,符合现行兽药残留分析的要求。

关键词：鸡肝高效液相色谱磺胺类药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物

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色谱 2009年第4期27卷 412-416页

作者：郭黎明朱奎江海洋李建成李晓薇丁双阳中国农业大学动物医学院北京100094 国家兽药残留基准实验室北京100094

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清... 详细信息

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1∶4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85∶15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg。在添加水平分别为5,10和50μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法四环素磺胺喹诺酮多残留鸡肝