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分析化学 2010年第3期38卷 397-400页

作者：杨方杨守深卢声宇刘正才余孔捷李耀平储晓刚福建出入境检验检疫局福建农林大学动物科学学院中国检验检疫科学研究院

建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)残留分析标准物质的研制和定值方法。以约0.16mg/L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药,使呋喃唑酮在鱼体中代谢,从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处... 详细信息

建立了鳗鲡肌肉冻干粉中3-氨基-2-噁唑烷酮(AOZ)残留分析标准物质的研制和定值方法。以约0.16mg/L呋喃唑酮对鳗鲡进行药浴给药,使呋喃唑酮在鱼体中代谢,从而使鳗鲡肌肉中含有一定浓度的呋喃唑酮代谢物AOZ。经冻干、真空包装及辐照等处理后获得1批400个独立包装的肌肉冻干粉样本。经过均匀性与稳定性检验,由11家实验室采用同位素稀释液相色谱-串联质谱法进行协同定值,并进行了不确定度评估,已被国家质检总局批准确为国家二级标准物质。

关键词：标准物质 3-氨基-2-噁唑烷酮鳗鲡肌肉残留

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鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制

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水产科学 2016年第3期35卷 272-277页

作者：尹太坤杨方刘正才林永辉福州大学石油化工学院福建福州350108 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建福州350001

为建立鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制和定值方法,以一定质量浓度孔雀石绿对鳗鲡进行药浴给药,使孔雀石绿在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有隐性孔雀石绿残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批... 详细信息

为建立鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制和定值方法,以一定质量浓度孔雀石绿对鳗鲡进行药浴给药,使孔雀石绿在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有隐性孔雀石绿残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批500个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。采用超高效液相色谱-串联质谱法对该样本进行均匀性和稳定性检验,经8家独立实验室协同定值及不确定度评估,其特性值为2.82μg/kg,扩展不确定度为0.39μg/kg(k=2)。所建立的制备方法为染料残留鳗鲡基体标准物质的实验室制备提供了一种参考。

关键词：鳗鲡肌肉隐性孔雀石绿残留标准物质

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鳗鲡肌肉中喹诺酮类及磺胺类药物残留基体标准物质的研制

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中国测试 2016年第4期42卷 54-59页

作者：尹太坤杨方刘正才林永辉福州大学石油化工学院福建福州350108 福建出入境检验检疫局检验检疫技术中心福建福州350001

建立鳗鲡肌肉中8种喹诺酮类及磺胺类药物多残留基体标准物质的研制和定值方法。以一定浓度药浴给药,使药物在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有药物残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批420个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。经均... 详细信息

建立鳗鲡肌肉中8种喹诺酮类及磺胺类药物多残留基体标准物质的研制和定值方法。以一定浓度药浴给药,使药物在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有药物残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批420个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。经均匀性和稳定性检验,由8家实验室采用液相色谱-串联质谱法对该样本进行协同定值,并进行不确定度评估。结果表明:样本中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶的特性值分别为(34.34±2.69),(19.30±1.75),(39.14±3.08),(39.86±3.88),(15.00±1.05),(46.83±4.37),(27.17±2.74),(31.65±3.73)μg/kg(k=2),均匀性及稳定性良好,适用于动物源食品中喹诺酮类、磺胺类药物检测过程的方法验证和检测结果质量控制。

关键词：基体标准物质喹诺酮类药物磺胺类药物多残留鳗鲡肌肉

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鳗鲡肌肉中磺胺间甲氧嘧啶药物残留标准物质的研制

鳗鲡肌肉中磺胺间甲氧嘧啶药物残留标准物质的研制

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中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：牛鹏丽尹太坤江莉龙福州大学石油化工学院

建立了鳗鲡肌肉中磺胺间甲氧嘧啶药物残留标准物质的研制和定值方法,以一定浓度磺胺间甲氧嘧啶对鳗鲡进行药浴给药,使磺胺间甲氧嘧啶在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有药物残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批325个独立包... 详细信息

建立了鳗鲡肌肉中磺胺间甲氧嘧啶药物残留标准物质的研制和定值方法,以一定浓度磺胺间甲氧嘧啶对鳗鲡进行药浴给药,使磺胺间甲氧嘧啶在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有药物残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批325个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。采用超高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）对该样本进行均匀性和稳定性检验,8家独立实验室协同定值;经夏皮洛-威尔克（Shapiro-wilk）检验、柯克伦（Cochran）检验及格拉布斯（Grubbs）检验,剔除异常数据,并进行了不确定度评估。结果表明,该标准物质均匀性及稳定性良好,其特性值为93.18μg/kg,扩展不确定度为8.96μg/kg（k=2）,适用于动物源食品中磺胺间甲氧嘧啶兽药残留检测过程的方法验证和检测结果质量控制等。

关键词：鳗鲡肌肉磺胺间甲氧嘧啶残留标准物质

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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鲡中8种喹诺酮类及磺胺类抗生素药物残留

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鲡中8种喹诺酮类及磺胺类抗...

引用

中国化学会第二届全国质谱分析学术报告会

作者：牛鹏丽尹太坤江莉龙福州大学石油化工学院

建立了一种高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速测定鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶共8种喹诺酮类及磺胺类药物残留的分析方法。样品用磷酸盐缓冲液、1%甲酸-乙腈... 详细信息

建立了一种高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）快速测定鳗鲡中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、噁喹酸、氟甲喹、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶共8种喹诺酮类及磺胺类药物残留的分析方法。样品用磷酸盐缓冲液、1%甲酸-乙腈水溶液超声提取,提取物经脱脂、浓缩,定容。采用ACQUITY UPLC＆#174;BEH C18（2.1×100mm,1.7μm）色谱柱以5 mmol/L乙酸铵溶液-0.2%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱分离,电喷雾正电离（ESI+）模式电离,多反应监测模式（MRM）检测,内标法定量。结果表明,8种药物在0-100ug/kg浓度范围内线性关系良好（r2≥0.995）;在5、10、20ug/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为71%-105%;相对标准偏差（RSD）为0.9%-12.5%;方法的检出限（LOD）为0.3-2.3μg/kg,定量限（LOQ）为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合鳗鲡中喹诺酮类及磺胺类药物残留的定量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法鳗鲡肌肉喹诺酮类磺胺类

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