检索结果-南通市图书馆

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2015年第4期43卷 558-563页

作者：冷桃花陈贵宇段文锋宁啸骏上海市质量监督检验技术研究院/国家食品质量监督检验中心(上海) 华东理工大学精细化工研究所

建立了水产品中三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一苯基锡(MPh T)、二苯基锡(DPh T)、三苯基锡(TPh T)7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse... 详细信息

建立了水产品中三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一苯基锡(MPh T)、二苯基锡(DPh T)、三苯基锡(TPh T)7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量。研究采用30 m L 30%乙酸-甲醇提取液(V/V),低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 m L浓缩,用流动相定容至2 m L,以乙酸(0.2%三乙胺,V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离。7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.110.60μg/kg。此前处理方法样品加标回收率为72.1%111.7%。本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子质谱有机锡形态分析水产品

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析富硒茶叶中硒的形态

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

食品科学 2018年第8期39卷 155-159页

作者：陈贵宇潘煜辰李清清冷桃花李君绩葛宇上海市质量监督检验技术研究院国家食品质量监督检验中心(上海)上海200233

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶... 详细信息

建立富硒茶叶中硒代胱氨酸(Se Cys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(Se MC)、亚硒酸根(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(VI))5种硒化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱的分离检测方法。方法利用Hamilton PRP-X100色谱柱对富硒茶叶中5种硒化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对硒元素进行检测,外标法定量测定5种硒化合物的含量。研究采用蛋白酶K溶液为提取剂,超声提取60 min,以柠檬酸溶液为流动相,梯度洗脱,5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物标准曲线的线性相关系数不小于0.999 8,检出限为0.13～1.09μg/L。该前处理方法样品加标回收率在91.8%～109.4%之间。方法操作简便、分离效果好、检出限低,适用于富硒茶叶中硒的形态分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子质谱硒形态分析富硒茶叶

纳米金标记液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定人血清中转铁蛋白

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

分析化学 2020年第2期48卷 206-214页

作者：韩亚琛冯流星李红梅熊金平北京化工大学材料科学与工程学院中国计量科学研究院

建立了基于纳米金（AuNPs）标记并结合高效液相色谱（HPLC）-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）的联用技术,通过测量转铁蛋白（Tf）上标记的AuNPs的量,实现了标准Tf及人血清中Tf的准确定量分析。在本研究中,将Tf与过量的AuNPs在磷酸盐缓冲液... 详细信息

建立了基于纳米金（AuNPs）标记并结合高效液相色谱（HPLC）-电感耦合等离子质谱（ICP-MS）的联用技术,通过测量转铁蛋白（Tf）上标记的AuNPs的量,实现了标准Tf及人血清中Tf的准确定量分析。在本研究中,将Tf与过量的AuNPs在磷酸盐缓冲液（pH 6.8）中孵育,形成AuNPs-Tf标记物,之后通过HPLC分离AuNPs-Tf,标记后Tf分子上附着的AuNPs上的Au原子可起到增强信号的作用,通过ICP-MS在线检测AuNPs-Tf上Au的信号,实现复杂血清样品中Tf的准确定量分析。本方法中Tf浓度与AuNPs-Tf上的Au信号强度之间线性关系良好（R;=0.9959）,线性范围宽（3个数量级）,方法检出限低至6 ng/mL。本方法经标准Tf验证后,用于人血清标准物质（ERM-DA470/IFCC）中Tf的检测,测量结果在标准物质不确定度范围内,回收率在95.2%～102.6%之间。由于AuNPs的信号增强效应和ICP-MS的灵敏检测,相比于传统的以吸光度为检测方式的酶联免疫法,本方法在检出限和灵敏度方面均有明显提升。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子质谱纳米金转铁蛋白

在线全文

同方期刊数据库

学校读者我要写书评

暂无评论

血、尿和土壤样品中铅元素分析方法研究

血、尿和土壤样品中铅元素分析方法研究

作者：李湘西北农林科技大学

学位级别：硕士

环境是人类和其他一切生命赖以生存和发展的基础,铅是主要的工业毒物和环境污染物之一,铅污染一直是环境污染防治的重要内容。不同形态的铅对生物的危害不同,形态分析的研究在过去十年间引起广泛关注并得到迅速发展,随着元素及其化合物... 详细信息

环境是人类和其他一切生命赖以生存和发展的基础,铅是主要的工业毒物和环境污染物之一,铅污染一直是环境污染防治的重要内容。不同形态的铅对生物的危害不同,形态分析的研究在过去十年间引起广泛关注并得到迅速发展,随着元素及其化合物分析研究的不断深入,人们开始逐步意识到元素的分布、迁移转化以及生物有效性并不是简单的与其浓度有关,而关键是取决于元素存在的形态,因此,对以各种形态存在的微量铅的检测非常重要。本文在已有的铅元素分析方法的基础上,为了进一步提高分析方法灵敏度和准确性,采用电感耦合等离子质谱法和高效液相色谱与电感耦合等离子质谱联用技术,对染铅猪仔的血铅、尿铅含量动态变化进行了分析;建立了土壤三甲基铅（TML）、三乙基铅（TEL）的形态分析方法。主要研究内容和结果如下:（1）针对实验样品检出限要求越来越高和血、尿样品基体复杂的特点,本文利用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定了染铅猪仔的血铅、尿铅动态变化。铅元素方法检出限达到0.08μg/L,比电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）的方法检出限低3个数量级。校正曲线的相关系数达到0.9999。用冻干牛血铅、镉成分分析标准物质（GBE09140）和冻干人尿铅成分分析标准物质（GBW09105a）验证了方法的准确性和精密度,测定值与标准值吻合良好,测定值的相对标准偏差小于3.39%。血、尿样品的加标回收率分别为86.0%-94.5%和87.0-98.0%。染毒猪仔的血液和尿液中的铅含量变化为,OC和SJ两种灌胃处理后5h的血样铅含量分别达到了300μg/L和230μg/L;72h后分别降到了130μg/L和40μg/L;而OC和SJ两种灌胃处理后的尿铅含量在24h的分别达到了180μg/L和130μg/L,在72h基本降至110μg/L和50μg/L。（2）建立了土壤高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法（HPLC-ICP-MS）测定三甲基铅（TML）、三乙基铅（TEL）和三苯基铅（TPhL）三种有机铅形态的分析方法。通过甲醇-水和乙腈-水两种流动相,ACE C18、XDB C18和SB C18三种色谱柱的选择,甲醇含量为30%0%的五种等梯度洗脱和三种动态梯度洗脱过程的优化,流动相pH由4.8到4.3和流速由0.15mL/min到0.4mL/min的调节等HPLC-ICP-MS分离条件试验,最终得出:用SB C18色谱柱,在V（甲醇）:V（水）=30:70 （pH=4.8）和V（甲醇）:V（水）=70:30 （pH=4.3）两种流动相动态梯度洗脱,流速为0.2mL/min条件下,约20min内实现TML、TEL和TPhL分离测定的最佳HPLC-ICP-MS联用分析方法,可使TML、TEL和TPhL三种有机铅的检出限分别达到0.14μg/L,0.33μg/L和1.45μg/L;RSD分别为4.6%、5.5%和2.4%。利用建立的分析方法,对土壤中TML、TEL和TPhL三种有机铅形态进行了分析,使土壤中TML和TEL的加标回收率分别达到了101.9%和98.8%,但方法不能提取出土壤中TPhL形态,此方面的研究有待进一步深入。

关键词：血铅尿铅铅形态高效液相色谱-电感耦合等离子质谱

HPLC-ICP-MS测定泽泻、金银花、鸡血藤中可溶性价态砷及残留限度

同方学位论文库评论

在线全文

同方学位论文库

学校读者我要写书评

暂无评论

中国现代应用药学 2015年第11期32卷 1359-1363页

作者：汪建君陈惠玲李玲玲厦门市食品药品质量检验研究院福建厦门351012

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子质谱（HPLC-ICP-MS）测定方法,分析金银花、泽泻、鸡血藤中4种不同价态砷,评估泽泻、金银花、鸡血藤中4种价态砷的残留情况,为制定相关残留限度提供依据。方法采用0.05 mol·L^-1EDTA溶液超声提取... 详细信息

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子质谱（HPLC-ICP-MS）测定方法,分析金银花、泽泻、鸡血藤中4种不同价态砷,评估泽泻、金银花、鸡血藤中4种价态砷的残留情况,为制定相关残留限度提供依据。方法采用0.05 mol·L^-1EDTA溶液超声提取样品中可溶性砷,采用HPLC-ICP-MS分析样品中可溶性砷的形态。结果 As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）在5~200μg·L^-1内线性良好,平均回收率（n=9）为105.1%~108.4%,方法检测限为0.01 mg·kg^-1。泽泻检出少量As（Ⅲ）、As（Ⅴ）,金银花检出少量As（Ⅲ）、DMA、As（Ⅴ）,鸡血藤则均未检出As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（Ⅴ）。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,能满足4种不同价态砷的残留限度分析。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子质谱金银花泽泻鸡血藤砷形态残留限度

HPLC-ICP-MS测定硒蛋白中硒代氨基酸的方法

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中国卫生检验杂志 2015年第5期25卷 636-638,641页

作者：谢倩李建洪黄文耀闻胜唐琳史廷明华中农业大学植物科学技术学院湖北武汉430070 湖北省疾病预防控制中心湖北武汉430079

目的建立一种适用于检测硒蛋白中硒代氨基酸的有效方法。方法硒蛋白样品采用酸脱蛋白质的方法,在酸性条件下使蛋白质变性沉淀,取沉淀物运用蛋白酶K、胰蛋白酶、链蛋白酶酶解硒蛋白样品;在5 mmol/L的柠檬酸铵中加2%的甲醇溶液作为流动相... 详细信息

目的建立一种适用于检测硒蛋白中硒代氨基酸的有效方法。方法硒蛋白样品采用酸脱蛋白质的方法,在酸性条件下使蛋白质变性沉淀,取沉淀物运用蛋白酶K、胰蛋白酶、链蛋白酶酶解硒蛋白样品;在5 mmol/L的柠檬酸铵中加2%的甲醇溶液作为流动相,并用柠檬酸或氨水精确调节流动相的p H值(p H=4.9),用离子交换柱分离硒代半胱氨酸(Se Cys)、硒代蛋氨酸(Se Met)等硒代氨基酸,通过ICP-MS检测其含量,并运用方法学验证实验结果。结果所建立的硒蛋白中硒代氨基酸检测方法,检出限分别为3.5μg/kg、11.2μg/kg,线性范围(以Se计)为0μg/L^200μg/L,加标回收率为75%~120%。结论经实验证明,该检测方法适用于食品营养强化剂硒蛋白中硒代氨基酸的分析,此方法的建立对食品的成分分析和食品的开发利用具有重要意义。

关键词：含硒蛋白硒代氨基酸离子交换高效液相色谱-电感耦合等离子质谱

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

食品中硒的含量检测及形态分析

食品工业 2021年第2期42卷 311-315页

作者：黄韬睿王小平王鑫四川旅游学院烹饪学院成都610100 四川省食品药品检验检测院成都610097

采用GB 5009.93—2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》中规定的食品中硒元素含量检测方法对食品中硒元素进行含量检测,所得标准曲线方程为y=2626.595x+126.650,R^(2)=1.000,硒元素在0~100μg/L范围内线性相关系数均为1.000,线性关... 详细信息

采用GB 5009.93—2017《食品安全国家标准食品中硒的测定》中规定的食品中硒元素含量检测方法对食品中硒元素进行含量检测,所得标准曲线方程为y=2626.595x+126.650,R^(2)=1.000,硒元素在0~100μg/L范围内线性相关系数均为1.000,线性关系良好,并通过样品验证证明该方法准确有效。另外,该试验建立了利用高效液相色谱-电感耦合等离子色谱(HPLC-ICP-MS)联用分离检测富硒食品中硒酸根(SeO_(4)^(2-))、亚硒酸根(SeO_(3)^(2-))、硒代胱氨酸(SeCys_(2))、硒甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)5种不同硒元素形态的方法。该方法利用胃蛋白酶在0.1%盐酸体系下酶解提取食品中的硒化合物,采用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱作为分离柱,以5 mmol/L柠檬酸、氨水调节pH 4.7为流动相,等度洗脱分离5种硒化物,再运用ICP-MS进行检测。结果表明,该方法对于5种硒元素形态分离效果较好,在900 s内可完成5种硒形态的快速准确分析,是一种有效可行的对富硒产品中硒形态的分析方法。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子质谱富硒食品硒的形态

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

贝类水产品中有机锡和甲基汞的检测研究

食品安全质量检测学报 2014年第8期5卷 2339-2343页

作者：冷桃花陈贵宇施敬文李亦奇段文锋上海市质量监督检验技术研究院/国家食品质量监督检验中心(上海) 上海200233 华东理工大学精细化工研究所上海200237

目的建立贝类水产品中甲基汞、三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)等6种有机锡和甲基汞化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18... 详细信息

目的建立贝类水产品中甲基汞、三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)等6种有机锡和甲基汞化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法。方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对贝类水产品中6种有机金属化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡和汞元素进行检测,外标法定量测定水产品中6种有机金属化合物的含量。通过优化色谱分离条件,以甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-乙酸溶液为流动相,梯度洗脱。结果 6种有机金属化合物在30 min内得到了有效分离。6种有机金属化合物标准曲线的线性相关系数大于0.998,检出限为0.5~2.5μg/kg,样品加标回收率在70%~110%。结论该法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于贝类水产品中有机锡和甲基汞的检测。

关键词：高效液相色谱-电感耦合等离子质谱有机锡甲基汞