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高效液相色谱-电喷雾串联质谱法对氧化条件下缬草素降解产物的结构及氧化动力学研究

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分析测试学报 2013年第4期32卷 442-447页

作者：王春国刘勇刘永刚侯文慧史淑宁石晋丽北京中医药大学中药学院北京100102

建立了评价缬草素在氧化条件下稳定性的系统方法。采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)法对缬草素在氧化条件下(H2O2)的降解产物进行分离,并对主要降解产物进行结构鉴定,样品经Agilent Extend-C18分离,以乙腈-0.25%乙酸水... 详细信息

建立了评价缬草素在氧化条件下稳定性的系统方法。采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)法对缬草素在氧化条件下(H2O2)的降解产物进行分离,并对主要降解产物进行结构鉴定,样品经Agilent Extend-C18分离,以乙腈-0.25%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式检测。在上述条件下,共鉴定出4个主要降解产物,其中1个由标准品对照而得,4个化合物的结构母核均为缬草醛类成分。利用HPLC测定缬草素在H2O2中不同时间点的含量变化,经计算缬草素在H2O2中的变化符合一级动力学方程,10%的原型产物发生降解的时间为0.5 h。实验从定性和定量两方面揭示了缬草素的降解机制和降解规律,可为缬草素或含有缬草素的中药制剂的进一步研究与应用提供依据。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法缬草素氧化动力学稳定性

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留

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分析化学 2008年第1期36卷 87-90页

作者：戴琳徐锦忠丁涛朱俊杰吴斌沈崇钰蒋原南京大学化学化工学院江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心

建立了蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析。在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。分别以碎... 详细信息

建立了蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。样品经碱性乙腈提取,固相萃取净化,反相高效液相色谱柱分离后进行质谱分析。在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集。分别以碎片离子m/z297和m/z149进行外标法定量。虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,加标回收测得定量限为4.0μg/kg;在5.0～200μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2>0.996)。在4.0、10.0和20.0μg/kg3个添加水平,通过基质曲线校正后,虫酰肼和甲氧虫酰肼的平均回收率范围为90%～110%和70%～80%;相对标准偏差小于8%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于蔬菜中虫酰肼和甲氧虫酰肼残留的分析确证。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法残留虫酰肼甲氧虫酰肼蔬菜

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中的N-氨基甲酰-L-谷氨酸

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色谱 2014年第2期32卷 184-188页

作者：唐圣芸王远兴温平威辛贞南昌大学食品科学与技术国家重点实验室江西南昌330047

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸（NCG）含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取（PXA）柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测（MRM）模式... 详细信息

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱（HPLC-ESI-MS/MS）测定饲料中N-氨基甲酰-L-谷氨酸（NCG）含量的方法.饲料样品经甲醇提取、混合型强阴离子交换反相固相萃取（PXA）柱净化、HPLC分离后,采用ESI-MS/MS在正离子多反应监测（MRM）模式下进行检测,以碎片离子m/z 148.0和m/z 84.0进行定性,以碎片离子m/z130.0进行定量.NCG的检出限（S/N＞3）为24 μg/kg,定量限（S/N＞ 10）为80μg/kg,在20～1 000 μg/L的质量浓度范围内峰面积与含量的线性关系良好,相关系数为0.999 9.对饲料中NCG在80、200、500 mg/kg等3个添加水平下的回收率进行了测定,分别为104.0％、103.5％、95.3％,相对标准偏差分别为7.5％、6.3％、5.8％.结果表明,该方法操作简单,净化效果好,快速,灵敏度和准确度高,符合对饲料样品中NCG检测分析的要求.

关键词：固相萃取高效液相色谱-电喷雾串联质谱法 N-氨基甲酰-L-谷氨酸饲料

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

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化学试剂 2012年第7期34卷 633-636页

作者：孙良娟李红权刘益锋伍志强洪武兴侯翠丽湛江出入境检验检疫局广东湛江524001

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共1... 详细信息

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法水产品喹诺酮类磺胺类

动物源性食品中硫氯酚残留量的高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定

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分析测试学报 2009年第10期28卷 1213-1216页

作者：孙武勇魏东伟杨冀州郭俊峰叶永忠河南出入境检验检疫局检验检疫技术中心河南郑州450003 河南农业大学生命科学学院河南郑州450002

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定动物源性食品中硫氯酚的方法。对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定动物源性食品中硫氯酚的方法。对样品前处理方法进行了改进,并对HPLC-MS/MS检测参数进行了优化。均质后的样品直接用乙腈提取,正己烷除脂净化后,采用HPLC-MS/MS电喷雾离子源、多反应监测负离子模式扫描,选择m/z357/163、357/194作为定性离子对,m/z357/163作为定量离子对,采用外标法定量。硫氯酚标准液的工作曲线在1-110μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.999 0;方法检出限和定量下限分别为0.5、2μg/kg;硫氯酚在添加含量2-100μg/kg范围内平均回收率为80%-112%,相对标准偏差为1.8%-7.1%。该法操作简便、灵敏度高、回收率好,适用于动物肌肉、内脏及牛奶等动物源性基质中硫氯酚残留量的检测。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法硫氯酚动物源性食品

高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素残留

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分析测试学报 2012年第11期31卷 1396-1400页

作者：李红权孙良娟伍志强黄武周永奇梁庭瑜湛江出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东湛江524001

以D5-氯霉素为内标,建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定饲料预混料、配合饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素含量的方法。样品磨碎后,采用乙酸乙酯提取,离心后上清液于45℃下氮气吹干,溶解残渣并用正己烷液液萃取净化处理,经C18固... 详细信息

以D5-氯霉素为内标,建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定饲料预混料、配合饲料中氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素含量的方法。样品磨碎后,采用乙酸乙酯提取,离心后上清液于45℃下氮气吹干,溶解残渣并用正己烷液液萃取净化处理,经C18固相萃取净化后,通过Agilent Eclipse C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱以甲醇-0.1%甲酸作流动相梯度洗脱分离,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)负离子扫描方式进行定性与定量分析。方法的检出限(LOD)为0.5μg/L,定量下限(LOQ)为1.0μg/L,待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在0.5～10.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)不低于0.999 0。在0.5～2.0μg/kg范围内,3个水平的加标回收率为78%～107%,相对标准偏差(RSDs,n=6)均小于10%。

关键词：同位素内标高效液相色谱-电喷雾串联质谱法氯霉素甲砜霉素氟甲砜霉素饲料

超高效液相色谱-串联质谱法检测水果蔬菜中甲磺草胺

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分析试验室 2016年第11期35卷 1308-1311页

作者：李莹付骋宇张璐何强邹阳孔祥虹陕西出入境检验检疫局西安710068

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水果蔬菜中甲磺草胺的方法。样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以Thermo Hypersil GOLD a Q色谱柱进行分离,通过正离子扫描模式进行定性和定量检测。结果表明,分别对苹果、橙子、提子、白菜、豇... 详细信息

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水果蔬菜中甲磺草胺的方法。样品采用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,以Thermo Hypersil GOLD a Q色谱柱进行分离,通过正离子扫描模式进行定性和定量检测。结果表明,分别对苹果、橙子、提子、白菜、豇豆、胡萝卜、黄瓜等7种空白基质添加0.01~0.10 mg/kg农药的样品进行回收率实验,平均回收率均在109.8%~73.9%之间,相对标准偏差均小于9.1%。方法为检测水果蔬菜中甲磺草胺农药残留提供了有效的检测方法。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法甲磺草胺水果蔬菜

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉和鸡蛋中10种硝基咪唑类药物及代谢物

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分析科学学报 2021年第2期37卷 217-222页

作者：张静高玉时周倩马丽娜陆俊贤唐修君万玉杨星星赵敏江苏省家禽科学研究所江苏扬州225125

建立了同时检测鸡肉和鸡蛋中7种硝基咪唑类化合物(MNZ、RNZ、DMZ、SNZ、ORN、TNZ和IPZ),以及相应的3种羟基代谢物(MNZOH、HMMNI和IPZOH)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,SCX固相萃取柱净化。采用... 详细信息

建立了同时检测鸡肉和鸡蛋中7种硝基咪唑类化合物(MNZ、RNZ、DMZ、SNZ、ORN、TNZ和IPZ),以及相应的3种羟基代谢物(MNZOH、HMMNI和IPZOH)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。样品用乙酸乙酯提取,正己烷除脂,SCX固相萃取柱净化。采用Waters C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%甲酸甲醇溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相,质谱采用多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。硝基咪唑及其代谢物在0.5~40 ng/mL范围内线性良好,相关系数在0.9909~0.9991之间;方法的检测限是0.5~1.0μg/kg,定量限为1.0~2.0μg/kg。在添加水平1.0~10.0μg/kg的回收试验中,平均回收率为70.5%~112%,相对标准偏差为3.21%~14.6%。该方法简单,灵敏度高,特异性强,回收率高,可同时检测在鸡蛋和鸡肉中硝基咪唑及其代谢物残留。

关键词：硝基咪唑类代谢物高效液相色谱-电喷雾串联质谱法鸡肉鸡蛋

高效液相色谱-串联质谱法快速测定海鳗鱼肉中3种太平洋雪卡毒素

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食品安全质量检测学报 2014年第11期5卷 3520-3528页

作者：麦艳玲林珊珊肖陈贵岳振峰吴佳俊康海宁林群声陈荔深圳市海洋生物多样性可持续利用重点实验室香港城市大学深圳研究院海洋与人类健康研究中心深圳518057 香港城市大学海洋污染国家重点实验室中国香港999077 深圳出入境检验检疫局食品检验检疫技术中心深圳市食品安全检测技术研发重点实验室深圳518045

目的建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素(P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3),并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,... 详细信息

目的建立了一种平行振荡方法萃取海鳗鱼肉中的3种太平洋雪卡毒素(P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3),并采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3残留量的分析方法。方法海鳗等样品经甲醇并采用平行振荡方法提取,C18固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析测定。结果以基质标准曲线外标法定量,线性范围为0.01～50.0 ng/g,相关系数均大于0.999(r≥0.999,n=3),P-CTX-1、P-CTX-2、P-CTX-3的定量限分别为(LOQs,S/N=10)0.009、0.019、0.017 ng/g。以0.05、0.10、0.50 ng/g 3个添加浓度水平进行方法验证,回收率分别为72.9~81.0%、63.0~77.9%、46.3~69.5%,相对标准偏差分别为2.3~2.7%、2.1~12.2%、6.1~15.3%。结论该方法简便快速、灵敏度高,适用于鱼肉中同时快速检测3种太平洋雪卡毒素。

关键词：高效液相色谱-电喷雾串联质谱法平行振荡法太平洋雪卡毒素鱼肉