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间苯三酚硝化反应热危险性及工艺放大研究

间苯三酚硝化反应热危险性及工艺放大研究

作者：汪杨南京理工大学

学位级别：硕士

三硝基间苯三酚(TNPG)是合成钝感炸药1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的重要原料。TNPG通常以间苯三酚(PG)为原料,经硝化得到。该硝化过程放热量大,且反应过程中的主要物料危险性较高。目前国内外学者对TNPG合成反应的研究主要聚焦... 详细信息

三硝基间苯三酚(TNPG)是合成钝感炸药1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯(TATB)的重要原料。TNPG通常以间苯三酚(PG)为原料,经硝化得到。该硝化过程放热量大,且反应过程中的主要物料危险性较高。目前国内外学者对TNPG合成反应的研究主要聚焦于硝化试剂的选择以及产率的提升,对合成过程的热安全性研究较少。因此,本文将对间苯三酚硝化反应的热安全性进行深入研究。首先,根据小试和反应量热试验结果,结合高效液相色谱(HPLC)、核磁共振谱仪(NMR)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)测试数据,确定了间苯三酚硝化反应的最优工艺条件:反应温度为5°C,搅拌桨转速为450 rpm,采用液体加料方式将间苯三酚/浓硫酸溶液加入至硝酸铵/浓硫酸溶液,原料间苯三酚为10g,间苯三酚与硝酸铵的摩尔比为1:3.15,间苯三酚与浓硫酸的质量比为1:44,加料时间为1h。其次,使用差示扫描量热仪(DSC)、绝热加速量热仪(ARC)对间苯三酚硝化反应涉及的关键组分进行热稳定性测试与分析。使用反应量热仪(RC1)对该反应过程的放热特性进行研究。结果表明反应底料及所加物料无明显放热现象,产物料液、副产物(NPG、DNPG)以及产物TNPG均有较为明显的放热,但是起始分解温度都较高;反应过程中物料累积度较小,冷却失效后反应体系能达到的最高温度(MTSR)为6.5°C;绝热环境下反应体系达到最大反应速率时间为24小时所对应的温度(T)为80°C;根据风险矩阵法得到目标反应的热失控风险为2级(有条件接受的风险),二次分解反应的热失控风险等级为1级(可接受的风险);采用特征温度法进行评估,确定反应的热失控风险等级为2级。最后,对间苯三酚硝化反应在恒温模式下运行进行分析,计算RC1规模下该硝化反应的最短加料时间为10 min,恒温模式的临界温度为10°C。将该工艺放大10倍,在5L反应釜中进行实验,结果表明恒温温度为5°C,加料时间为72 min时,物料温度变化较为平稳,最高温度为14.08°C,低于最大允许温度(MAT)。反应体系为QFS状态,即快速启动、转化良好、温度平稳状态。

关键词：硝化反应热风险评估高性能炸药工艺放大三硝基间苯三酚

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海狮特遣队全攻略

科学时代 1998年第9期 43-47页

作者：小小健

一、关于装备有导航仪(GPS)、夜视仪(NIGHT VISION GOGGLES)、烟雾弹(SMOKE GRENADE),手榴弹(FPAG GRENADE)、反步兵地雷(CLAYMOREMINE)、反步兵地雷引爆器(CLAYMORE CLACKER)、高性能炸药(SATCHELGHARGE)、急救包(MEDKIT)、雷达(SATCOM... 详细信息

关键词：反步兵地雷队员军营防步兵地雷高性能炸药海狮攻略

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《特勤机甲队二代》全攻略

音响改装技术 1996年第5期 66-71页

作者：马瑞尔

战棋策略游戏是近年来非常热门的类型,大家在独剑走天涯而感到疲惫之后似乎开始喜欢指挥千军万马驰骋沙场的感觉.而我个人而言偏向喜欢即时战斗游戏,但对战棋游戏却也情有独钟,尤其是《特勤机甲队》系列更是难得地一爆再爆,原因就是因... 详细信息

战棋策略游戏是近年来非常热门的类型,大家在独剑走天涯而感到疲惫之后似乎开始喜欢指挥千军万马驰骋沙场的感觉.而我个人而言偏向喜欢即时战斗游戏,但对战棋游戏却也情有独钟,尤其是《特勤机甲队》系列更是难得地一爆再爆,原因就是因为在这系列游戏中充分和真实地再现了战斗的气氛,没有恢复、限定的弹药、群体的配合、时间的掌握、战况的不定性都是非常专业的,所以这里奉上“慧”小组新成员马瑞尔的文章.

关键词：装甲步兵支援部队侦察范围攻击力侦察兵远程攻击加农炮侦察车高性能炸药运输车地形影响

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美苏粒子束武器竞争的近况

现代防御技术 1982年第4期 30-35页

作者：松井宗明林玉琛

本刊79年3、4期和11期,在报道美苏之间关于粒子束武器研制所进行的情报战和研制计划等情况的同时,也论及了粒子束武器使用方面的各种问题。最近（79年10月末）,在时隔一年之后,“航空周刊与航天技术”杂志又一次报道了苏联粒子束武器... 详细信息

本刊79年3、4期和11期,在报道美苏之间关于粒子束武器研制所进行的情报战和研制计划等情况的同时,也论及了粒子束武器使用方面的各种问题。最近（79年10月末）,在时隔一年之后,“航空周刊与航天技术”杂志又一次报道了苏联粒子束武器试验情况。并刊载了一篇鼓动性文章,认为美国也应该尽快地加紧开发。国内各报纸,对论文的细节处理虽略有不同,但都做了颇为轰动的报道。对此,我想各位读者会有所记忆。不过,大多是直接阅读同一刊物,难以理解的地方及重复的报道也不少。因此,笔者本着整理一下自己的看法,谈谈近来的发展竞争情况。

关键词：粒子束武器黑里泰基高级研究计划局高性能炸药粒子束技术国防部苏联苏维埃社会主义共和国联盟近况