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全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析LCO中芳烃化合物

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石油学报（石油加工） 2019年第2期35卷 289-295,M0005页

作者：王宗霜王乃鑫刘泽龙中国石化石油化工科学研究院北京100083

采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOF MS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同Z值... 详细信息

采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOF MS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同Z值、但类型不同的芳烃在总离子流色谱图中的峰面积进行归一化计算,结合SH/T 0606—2005法测定结果,得到不同类型芳烃在LCO中的含量。结果表明:LCO中除含有Z值为-6的烷基苯类、Z值为-12的萘类和Z值为-18的菲类和蒽类化合物外,还含有Z值为-8的芳烃包含茚满类和四氢萘类化合物,以茚满类为主;Z值为-10的芳烃主要为茚类,含有少量的二环烷基苯类;Z值为-14的芳烃包含联苯类、苊类和二苯并呋喃类化合物,以苊类为主;Z值为-16的芳烃主要为芴类,不含苊烯类化合物。该方法可以提供更为详细的芳烃类型和单体化合物的分子组成信息。

关键词：催化裂化轻循环油(LCO) 芳烃类型分布全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱

气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱分析复杂芳烃体系中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛

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色谱 2015年第2期33卷 146-151页

作者：刘俊彦曹喆李继文汪哲明王川顾松园中国石化上海石油化工研究院上海201208 安捷伦科技(中国)有限公司上海200233

建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数，结合色谱保留时间，有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎... 详细信息

建立了气相色谱-四极杆高分辨飞行时间串联质谱分析复杂芳烃体系样品中苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛的方法。该方法通过使用高分辨质谱得到目标化合物特征离子的精确质量数，结合色谱保留时间，有效排除了复杂芳烃体系样品本底中碎片离子的干扰，提高了定性与定量分析的准确性。使用目标化合物特征离子的质谱峰面积作为定量计算依据。苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛在各自的质量浓度范围内呈现良好的线性响应，回收率为87．97％～103．01％，定量限分别为0．04、0．10、0．08与0．03mg／L，检出限分别为0．01、0．03、0．02与0．01mg／L。对3份实际样品中的苯甲醛、苯甲醇、苯乙酮与苯乙醛进行了定量分析。本研究为气相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱技术应用于复杂体系中的微量杂质分析提供了一种新的思路和手段。通过精确的质量分辨和测定可以降低对色谱分离的依赖，弥补传统气相色谱-四极杆低分辨质谱技术的不足。

关键词：气相色谱高分辨飞行时间质谱含氧化合物复杂芳烃产物

气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值

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质谱学报 2016年第1期37卷 10-16页

作者：刘咸德李莉池逸张志杰中国环境科学研究院环境基准与风险评价国家重点实验室北京100012 美资力可仪器(上海)有限公司上海200021

为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据... 详细信息

为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(^(37)Cl/^(35)Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰~5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。

关键词：有机氯污染物同位素丰度比值六氯苯高分辨飞行时间质谱气相色谱-质谱法(GC/MS)

血清多肽组及其个体差异的纳升液相色谱-高分辨串联质谱分析

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分析化学 2017年第1期45卷 133-138页

作者：孔祥怡石锴丛乐乐王静蒋立军洪晓愉李水明王勇赵晴吉林大学白求恩医学部临床医学院吉林大学中日联谊医院神经内科深圳大学生命与海洋科学学院深圳市海洋生物资源与生态环境重点实验室

分析和比较疾病组及健康对照组的混合样品是血清多肽组生物标记物研究的常用方法,但对健康个体多肽组的差异和共性关注较少。本研究利用纳升液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱鉴定健康人混合血清样品(20例)的多肽组,阐明血清多肽组的... 详细信息

分析和比较疾病组及健康对照组的混合样品是血清多肽组生物标记物研究的常用方法,但对健康个体多肽组的差异和共性关注较少。本研究利用纳升液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱鉴定健康人混合血清样品(20例)的多肽组,阐明血清多肽组的分子量分布等一般特征,进而选取6例个体样品单独分析并与混合样品的分析结果进行比较,说明正常健康样品之间的个体差异和共同成分。结果表明,可鉴定序列的血清多肽组的分子量范围在7000 Da以下,纤维蛋白原α链等蛋白质所属肽段的检出频率最高,肽段在蛋白质水平上分布具有不均一性,排在前10%的蛋白质占据了约50%的总肽段,而后40%的蛋白质只有1条检出肽段。此外,在所有样品中都检测到了来自于8个蛋白质的12个共同肽段,检测到了N端乙酰化、氨基酸氧化、磷酸化、脱氨化和脱水等翻译后修饰和明显的阶梯序列现象。本研究在肽段序列水平分析了血清多肽组的基本特征和个体差异,可为血清多肽组生物标志物研究提供参考。

关键词：多肽组高分辨飞行时间质谱血清个体差异

QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素

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分析化学 2017年第9期45卷 1381-1388页

作者：罗辉泰黄晓兰吴惠勤张秋炎朱志鑫黄芳林晓珊中国广州分析测试中心广东省化学危害应急检测技术重点实验室

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素（Glucocorticoids,GCs）的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 1... 详细信息

建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素（Glucocorticoids,GCs）的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP（100 mm×2.1 mm,2.7μm）,以0.2%（V/V）乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2;00μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%;12.8%,相对标准偏差（RSD）为4.6%;3.9%,检出限（LOD,S/N≥3）为0.006;.015 mg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.02;.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。

关键词： QuEChERS 同位素稀释高分辨飞行时间质谱化妆品糖皮质激素高通量筛查

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亚甲基蓝染料的电化学氧化脱色与终产物分析

复旦学报（自然科学版） 2020年第2期59卷 232-239页

作者：王莉王俊波潘华吴亚兵费燕飞浙江树人大学生物与环境工程学院浙江杭州310015 黄山学院化学化工学院无机功能材料重点实验室安徽黄山245041

本研究采用电化学氧化法脱色染料亚甲基蓝溶液,研究了脱色反应速率常数,分析了脱色产物.实验结果表明,亚甲基蓝废水的脱色为拟一级反应动力学过程,在不同的温度288,298,308,318,328和338K,脱色反应速率常数为0.00253,0.00352,0.00498,0.... 详细信息

本研究采用电化学氧化法脱色染料亚甲基蓝溶液,研究了脱色反应速率常数,分析了脱色产物.实验结果表明,亚甲基蓝废水的脱色为拟一级反应动力学过程,在不同的温度288,298,308,318,328和338K,脱色反应速率常数为0.00253,0.00352,0.00498,0.00609,0.00763和0.01033s^-1,脱色反应速率常数随温度升高而升高,升高反应温度有利于脱色反应的进行,反应活化能为21.61kJ/mol.HPLC-QTOF-MS检测脱色反应包括开环反应、氧化还原反应和聚合反应.电解时间效率曲线证明,电化学氧化脱色反应减少反应的电能消耗和处理时间.

关键词：亚甲基蓝电化学脱色反应动力学高分辨飞行时间质谱

基于UPLC-Q-TOF-MS;的玉泉丸化学成分表征

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中药材 2021年 1641-1648页

作者：雷艳刘传鑫李尹康露璐钟苗袁瑞娟北京中医药大学中药学院

目的:采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS;）技术对玉泉丸的化学成分进行表征。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C;色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以甲醇-水（含体积比0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS;）技术对玉泉丸的化学成分进行表征。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C;色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以甲醇-水（含体积比0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;采用电喷雾离子源（ESI）,正、负离子模式分别进行一级、二级质谱数据采集;采用数据库比对和文献报道对玉泉丸的化学成分进行表征。结果:通过一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,结合数据库和文献报道对玉泉丸中142个成分进行了初步表征。其中18个成分来源于葛根,17个成分来源于地黄,7个成分来源于天花粉,24个成分来源于麦冬,28个成分来源于五味子,48个成分来源于甘草。结论:该研究采用UPLC-Q-TOF-MS;技术结合数据处理软件MassLynx和UNIFI,对玉泉丸成药的化学成分进行了表征,为其进一步的药效物质基础研究奠定了基础。

关键词：玉泉丸高分辨飞行时间质谱成分分析

基于UPLC-Q-TOF-MSE的玉泉丸化学成分表征

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中药材 2020年第7期43卷 1639-1646页

作者：雷艳刘传鑫李尹康露璐钟苗袁瑞娟北京中医药大学中药学院北京102488

目的:采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)技术对玉泉丸的化学成分进行表征。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/... 详细信息

目的:采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MSE)技术对玉泉丸的化学成分进行表征。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-水(含体积比0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式分别进行一级、二级质谱数据采集;采用数据库比对和文献报道对玉泉丸的化学成分进行表征。结果:通过一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,结合数据库和文献报道对玉泉丸中的142个成分进行了初步表征。其中18个成分来源于葛根,17个成分来源于地黄,7个成分来源于天花粉,24个成分来源于麦冬,28个成分来源于五味子,48个成分来源于甘草。结论:该研究采用UPLC-Q-TOF-MSE技术结合数据处理软件MassLynx和UNIFI,对玉泉丸的化学成分进行了表征,为其进一步的药效物质基础研究奠定了基础。

关键词：玉泉丸高分辨飞行时间质谱成分分析

基于UPLC-Q/TOF-MS/MS的葛根黄芩黄连汤主要成分分析及鉴定

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中药材 2019年第9期42卷 2074-2078页

作者：陈俊陈聪彭小芝杨雪芹时庆欣黄荣增宋成武湖北省中医院内分泌科湖北武汉430061 湖北中医药大学第一临床学院湖北武汉430061 湖北中医药大学中医临床学院湖北武汉430061 湖北中医药大学药学院湖北武汉430065

目的:采用超高效液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对葛根黄芩黄连汤中的化学成分进行初步分析。方法:采用Welch UltimateTM UPLC XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3... 详细信息

目的:采用超高效液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对葛根黄芩黄连汤中的化学成分进行初步分析。方法:采用Welch UltimateTM UPLC XB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,ESI-TOF-MS正离子MSE采集模式。通过UPLC-Q/TOF-MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对葛根黄芩黄连汤的主要化学成分进行分析鉴定。结果:结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中70个化合物进行了初步鉴定。结论:UPLC-Q/TOF-MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对葛根黄芩黄连汤的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。

关键词：葛根黄芩黄连汤液质联用高分辨飞行时间质谱成分分析