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静态顶空-气相色谱-质谱法分析不同产地大红袍花椒中挥发性成分

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理化检验（化学分册） 2023年第2期59卷 195-203页

作者：赵燕飞卫博慧王芮东运城学院理科实验中心运城044000

3个省份9个产地的大红袍花椒样品经筛选、自然晾干后过孔径为0.425 mm筛网。分取1.0 g置于20 mL顶空瓶中,用卷边器封口,在加热箱温度100℃、定量环温度110℃条件下平衡30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,在DB-17MS毛细管色谱柱上进... 详细信息

3个省份9个产地的大红袍花椒样品经筛选、自然晾干后过孔径为0.425 mm筛网。分取1.0 g置于20 mL顶空瓶中,用卷边器封口,在加热箱温度100℃、定量环温度110℃条件下平衡30 min。所得挥发性成分进入气相色谱仪,在DB-17MS毛细管色谱柱上进行程序升温分离,并用附电子轰击离子源的质谱仪检测,以保留时间和定性离子定性,以峰面积归一法半定量,以主成分分析法寻找区分不同产地的差异性物质。结果显示:在9个产地样品中共检出120种挥发性成分,烯烃、芳香烃、烷烃、醇、醛、酚、酮、酯类化合物分别有56,2,10,24,7,1,12,8种;共有成分12种,其中柠檬烯相对含量较高(9.646%~48.985%);2-甲基-5-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇和乙酸松油酯可作为区分不同产地样品的差异性物质,对甲-α-甲基苯乙烯、石竹烯可作为辅助差异性物质。

关键词：静态顶空气相色谱-质谱法挥发性成分主成分分析产地区分大红袍花椒

静态顶空-气相色谱法同时测定水中12种醚类和酮类化合物的含量

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理化检验（化学分册） 2022年第7期58卷 830-835页

作者：何苗徐广洲王安祥王春蕾江苏医药职业学院盐城224005 盐城市疾病预防控制中心盐城224000

取10 mL已采集的水样于顶空瓶中,加入3.7 g氯化钠,立即密封,轻轻摇匀。将密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样器中,于80℃平衡20 min。抽取顶空瓶内液体上方的气体,用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离目标化合物,采用配氢... 详细信息

取10 mL已采集的水样于顶空瓶中,加入3.7 g氯化钠,立即密封,轻轻摇匀。将密封的顶空瓶直接放入自动顶空进样器中,于80℃平衡20 min。抽取顶空瓶内液体上方的气体,用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离目标化合物,采用配氢火焰离子化检测器的气相色谱仪检测。结果显示:12种醚类和酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.1~2.9μg·L^(-1);以空白水样为基质进行加标回收试验,回收率为75.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.61%~17%;方法用于分析出厂水、管网末梢水和地表水样品,地表水样品中均检出甲基叔丁基醚,检出量为0.6~0.8μg·L^(-1),其他样品中均未检出目标化合物。

关键词：静态顶空气相色谱法水醚类化合物酮类化合物

静态顶空-气相色谱法测定植物油中6种卤化溶剂

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粮食与油脂 2023年第12期36卷 150-153页

作者：顾强吴伟燕钱晓丹乙小娟张家港海关综合技术中心江苏张家港215600 张家港检验认证有限公司江苏张家港215600 张家港市市场监督管理局江苏张家港215600

建立了静态顶空-气相色谱法测定植物油中三氯甲烷、1,1,1,-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷6种卤化溶剂的方法。评估了顶空平衡时间、顶空温度参数的影响,对比了标准加入法和标准曲线法定量对测定结果的影响。结... 详细信息

建立了静态顶空-气相色谱法测定植物油中三氯甲烷、1,1,1,-三氯乙烷、四氯化碳、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷6种卤化溶剂的方法。评估了顶空平衡时间、顶空温度参数的影响,对比了标准加入法和标准曲线法定量对测定结果的影响。结果表明:6种卤化溶剂峰面积随顶空平衡时间的延长而增加,当时间达到60 min后,峰面积变化均不明显,即60 min是最优平衡时间;设定定量环温度90℃、传输线温度105℃,可有效避免交叉污染的发生;标准曲线法定量具有更好的相对标准偏差,且适合大批量样品测定。方法检出限可达0.003 mg/kg,加标回收率为77%~106%,相对标准偏差为2.6%~9.9%,将方法应用于143个植物油样品的检测,检出阳性样品6个,检出率为4.2%。

关键词：卤化溶剂植物油静态顶空

静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定葡萄蒸馏酒中的高级醇

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中外葡萄与葡萄酒 2022年第4期 30-34页

作者：郭亚芸史红梅丁杰王显苏山东省葡萄研究院/山东省酿酒葡萄与葡萄酒技术创新中心山东济南250100

通过建立静态顶空气相色谱-质谱法(SH/GC-MS)确定了葡萄蒸馏酒中高级醇的测定方法。对平衡温度、平衡时间和盐效应等因素进行了优化,并对方法检出限、加标回收率和相对标准偏差进行了测定。结果表明:在最优条件下,5种高级醇的检出限为0.... 详细信息

通过建立静态顶空气相色谱-质谱法(SH/GC-MS)确定了葡萄蒸馏酒中高级醇的测定方法。对平衡温度、平衡时间和盐效应等因素进行了优化,并对方法检出限、加标回收率和相对标准偏差进行了测定。结果表明:在最优条件下,5种高级醇的检出限为0.25~1.27 mg·L^(-1),加标回收率为80.0%~87.0%,相对标准偏差(n=3)小于10%。本方法具有简单、快速和准确度高等优点,适用于葡萄蒸馏酒中高级醇的测定。

关键词：静态顶空气相色谱-质谱法葡萄蒸馏酒高级醇

静态顶空-GC/MS技术分析浸膏中的溶剂残留

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烟草科技 2016年第10期49卷 60-65页

作者：卢斌斌张璟琳曾世通孙世豪李娟孙宝国黄明泉中国烟草总公司郑州烟草研究院北京工商大学北京食品营养与人类健康高精尖创新中心北京市海淀区阜成路11号100048 北京工商大学理学院北京市海淀区阜成路11号100048

为研究浸膏类添加剂中的溶剂残留,采用静态顶空进样结合气质联用仪对5种浸膏（枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏、茉莉浸膏、桂花浸膏）共15个样品中的27种残留溶剂进行了定性定量分析。静态顶空条件为60℃平衡15 min,进样体积为0.40 mL... 详细信息

为研究浸膏类添加剂中的溶剂残留,采用静态顶空进样结合气质联用仪对5种浸膏（枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏、茉莉浸膏、桂花浸膏）共15个样品中的27种残留溶剂进行了定性定量分析。静态顶空条件为60℃平衡15 min,进样体积为0.40 mL,利用NIST谱库和标准品定性,外标法定量。结果表明：（1）该方法对12种溶剂定量的线性范围良好,线性相关系数均大于0.99,回收率在78.60%~120.80%之间,相对标准偏差为11.50%~16.94%。（2）枸杞浸膏、山楂浸膏、杭白菊浸膏和桂花浸膏（GH1）中的主要残留溶剂为乙醇;桂花浸膏（GH2、GH3）和茉莉浸膏中的主要残留溶剂为甲基环戊烷、正己烷、异己烷和环己烷。

关键词：静态顶空溶剂残留浸膏烟草添加剂气质联用质量安全

静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯的研究

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化学工程师 2023年第2期37卷 31-33,24页

作者：肖建伟云南省生态环境厅驻文山州生态环境监测站云南文山663099

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此... 详细信息

建立静态顶空-气相色谱质谱法测定地表水中硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯化合物的方法。采用正交试验讨论了平衡温度、平衡时间和加盐量等因素对测定结果的影响,结果表明,最优的实验条件为平衡温度85℃、平衡时间20min、加盐量3.0g。在此条件下,硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯能够有效分离,在2.0~100μg·L^(-1)范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.19~0.40μg·L^(-1),加标回收率为88.8%~108.9%,相对标准偏差(n=8)为2.2%~8.9%。以地表水为基体做加标回收试验,加标回收率达到93.5%~113.1%,相对标准偏差在3.3%~5.1%。

关键词：静态顶空气相色谱质谱硝基苯类地表水

静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留

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分析测试学报 2017年第5期36卷 697-700页

作者：车文军沈珺王燕芹王小丹浦婕苏州世谱检测技术有限公司江苏苏州215123 苏州卫生职业技术学院药学院江苏苏州215009 南京林业大学理学院江苏南京210037

以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-... 详细信息

以2015版《化妆品安全技术规范》中规定的常见禁用及限用有毒挥发性有机溶剂为研究对象,建立了静态顶空/气相色谱-质谱法(SHS/GC-MS)同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂(VOC)(二氯甲烷、顺式-1,2-二氯乙烯、反式-1,2-二氯乙烯、2-氯-1,3-丁二烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、四氯化碳、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、三溴甲烷、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、异丙苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、六氯丁二烯)残留的检测方法。试样在80℃下30 min静态顶空,经DB-1柱分离后,采用选择离子监测模式(SIM)进行定性定量分析。优化了顶空、色谱和质谱参数,结果表明:22种VOC在0.5~50 ng/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在1.0,2.0,5.0 ng/m L 3个浓度加标水平下的平均回收率为80.3%~102.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.4%~9.9%,检出限为0.2~5.0 ng/g。结果表明,该方法简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适合于化妆品中22种VOC残留的筛查和确证检测。

关键词：静态顶空气相色谱-质谱(GC—MS) 化妆品挥发性有机溶剂测定

静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物

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皮革科学与工程 2019年第6期29卷 53-57,62页

作者：周良春张晓飞王睿马俊辉李双琦胡伟成都产品质量检验研究院有限责任公司四川成都610100 国家包装产品质量监督检验中心四川成都610100

建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 cm的颗... 详细信息

建立了静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定皮革中30种有机挥发物(包括:丙酮、苯、1-甲氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇等)的分析方法。分别讨论了顶空平衡温度和平衡时间对分析物丰度的影响。结果表明,将皮革样品剪成大小约0.5 cm×0.5 cm的颗粒,于120℃,加热40 min后,顶空进样,用选择离子(SIM)模式扫描,基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。30种有机挥发物含量在0.5~50.0μg范围内,线性关系良好,各物质相关系数(r)均大于0.999,方法检出限范围为0.05~0.50 mg/kg,通过低、中、高三个浓度加标,回收率均在82.0%~104.2%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~9.8%之间。该方法前处理简单、快速、准确,适用于皮革中30种有机挥发物的检测。

关键词：静态顶空气相色谱-质谱联用仪皮革制品基质校正外标法挥发性有机化合物

静态顶空—气相色谱质谱联用法分析金丝皇菊的挥发性成分

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运城学院学报 2022年第3期40卷 49-52页

作者：赵燕飞卫博慧王红运城学院理科实验中心山西运城044000

菊花种类丰富,不同的菊花品种挥发性成分不同。本文通过静态顶空-气相色谱质谱联用法分析了金丝皇菊的挥发性成分,共鉴定出28种物质,占挥发性含量的90.34%,其中萜类物质占82.33%。主要成分有桉叶素(36.84%)、合成右旋龙脑(13.07%)、L-... 详细信息

菊花种类丰富,不同的菊花品种挥发性成分不同。本文通过静态顶空-气相色谱质谱联用法分析了金丝皇菊的挥发性成分,共鉴定出28种物质,占挥发性含量的90.34%,其中萜类物质占82.33%。主要成分有桉叶素(36.84%)、合成右旋龙脑(13.07%)、L-乙酸冰片酯(11.14%)、2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇乙酸酯(7.20%)、(1S)-(-)-α-蒎烯(4.38%)、莰烯(4.20%)、β-萜烯(1.32%)等。萜类物质的存在决定了金丝皇菊特有的药用价值和茶饮味道。

关键词：静态顶空气相色谱质谱联用法(GC-MS) 金丝皇菊