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低能耗电解制氢用NiMoO4-P/NF阴极与NiFe/NiMoO4/NF阳极研究

低能耗电解制氢用NiMoO4-P/NF阴极与NiFe/NiMoO4/NF阳极研究

引用

作者：仝思远北京化工大学

学位级别：硕士

为了解决能源短缺和环境污染所带来的一系列问题,有必要寻找一种清洁无污染的新能源。氢气作为最有发展潜力的新能源逐渐受到人们的关注。而电解水制氢作为一种生产高纯氢的方法,可以将可再生风能和太阳能的间歇电能转化/储存起来。电... 详细信息

为了解决能源短缺和环境污染所带来的一系列问题,有必要寻找一种清洁无污染的新能源。氢气作为最有发展潜力的新能源逐渐受到人们的关注。而电解水制氢作为一种生产高纯氢的方法,可以将可再生风能和太阳能的间歇电能转化/储存起来。电解水反应由阴极上的析氢反应(HER)和阳极上的析氧反应(OER)两个半反应组成。然而由于阴极和阳极上的过电位较大,导致较低的电解水效率。目前,最高效的HER催化剂是Pt系贵金属催化剂,最有效的OER催化剂是Ru和Ir系的贵金属催化剂。然而这些贵金属材料的稀缺性,高成本和差的稳定性极大限制了其大规模应用的潜力。因此开发出一种具有高催化活性,低过电位和良好的稳定性的地球资源丰富,成本低廉的过渡金属电催化剂就变得至关重要。本论文利用水热反应在泡沫镍生长出的钼酸镍微米柱作为前驱体,再通过磷化法和电沉积法制备出NiMo04-P/NF和NiFe/NiMo04/NF电极,并将其分别作为析氢和析氧催化剂,应用于全水电解中,主要研究内容如下:首先在泡沫镍基底上通过水热反应制备出了镍钼基前驱体NiMoO4/NF,形成微米柱结构,然后利用磷化法将P元素掺杂入NiMoO4/NF形成NiMo04-P/NF。通过改变磷源的含量,磷化恒温时间,磷化温度等条件最终确定了最佳的制备条件为3.96g次磷酸钠,磷化温度为400℃,恒温时间为30 min。该条件下制备出的NiMoO4-P/NF具有优异的析氢性能,在10 mA/cm2和100 mA/cm2电流密度下的过电位仅为34 mV和130 mV。因为短时间磷化过程生成的磷化镍和磷酸镍附着在微米柱上形成了粗糙的表面,一方面能够扩大活性比表面积,一方面磷酸镍作为保护层,能够有效提升材料的耐碱性,提升性能和结构的稳定性。其次利用NiMoO4/NF的微米柱结构,通过电沉积法在柱子的端面形成了致密的NiFe(OH)x纳米片结构,制备出了具有多级复合结构的NiFe/NiMoO4/NF电极,NiFe元素的掺入所形成的多孔纳米片结构能够进一步扩大电极的活性比表面积,为电子转移和气体逸出提供快速便捷的通道,所以使得材料的析氧性能得到了大幅提升,在10 mA/cm2和100 mA/cm2下的过电位仅需210 mV和300 mV。同时经过20 h的稳定性测试,NiFe(OH)x纳米片结构仍然保持完整。分别将NiMo04-P/NF和NiFe/NiMoO4/NF电极作为全水电解中的阴极和阳极,当达到10 mA/cm2和100 mA/cm2电流密度时,全水电解电位仅为1.47 V和1.66 V。在稳定性测试中分别能够保持1.47 V和1.66 V的性能长达100h和50h。具有优异的稳定性。由此实现了大幅度降低电解能耗的目标。

关键词：多级结构镍钼基析氢析氧低过电位

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镍基电极材料的制备及其在电解水反应中的应用基础研究

镍基电极材料的制备及其在电解水反应中的应用基础研究

引用

作者：文超北京化工大学

学位级别：硕士

近年来,欧美、日韩、中国相继加大了对氢能研究的投入和产业发展的激励。国家“十四五”规划中,氢能与储能被纳入战略性新兴产业。在《中国制造2025》、《中国氢能产业基础设施发展蓝皮书(2016)》、《节能与新能源汽车技术路线图》中也... 详细信息

近年来,欧美、日韩、中国相继加大了对氢能研究的投入和产业发展的激励。国家“十四五”规划中,氢能与储能被纳入战略性新兴产业。在《中国制造2025》、《中国氢能产业基础设施发展蓝皮书(2016)》、《节能与新能源汽车技术路线图》中也提出了大力发展氢能技术与产业的明确指示。目前常用的制氢方法有水煤气制氢、生物质制氢、电解水制氢。在这些制氢方法中,电解水制氢尤其是可再生电力电解制氢有着其独特的优越性:源头清洁且产物纯度高、无污染、可再生,因此被誉为未来最绿色的制氢方式。目前所用高性能电解水析氢催化剂为贵金属Pt、Ir、Ru及其合金,这类催化剂有着较低的过电位和低塔菲尔斜率等优点。但贵金属Pt、Ir、Ru价格昂贵、自然界中的储量极少,导致其难以大规模应用。因此目前人们正在研发催化活性高、稳定性强、价格低廉的非贵金属催化剂。过渡金属磷化物、硼化物、硫化物、氮化物等过渡金属杂化材料作为电解水析氢反应(HER)、析氧反应(OER)催化剂受到了科研工作者的广泛关注。但是目前的研究中,首先是基于科学层面,其电催化析氢反应和析氧反应的活性和稳定性仍有待提高;其次是基于应用层面,前人研究中通常需采用泡沫镍、泡沫铜作为骨架原位负载过渡金属杂化材料,这些金属骨架状材料与电解质膜融合时存在接触面积小,且对膜机械伤害大的问题。为此,本文本主要研究内容包含以下几方面:1.氮掺杂NiMo合金析氢催化剂:以对氢吸附能较低的Ni(火山型曲线左侧金属元素)和对氢吸附能较高的Mo(火山型曲线右侧金属元素)为主体合金元素,进一步通过氮化调控材料活性和稳定性。首先在一定浓度的硝酸镍溶液与钼酸铵溶液通过水热反应制备了NiMoO纳米柱状体。然后以双氰胺作为氮源,通过高温分解双氰胺以及NiMoO的还原、脱氧和氮化反应,成功合成了 NiMoN粉体材料,它以纳米颗粒状在纳米柱表面覆盖的形式出现。一系列的优化实验表明:NiMoO与双氰胺的质量比为1:2,热处理温度为550℃,热处理时间为90min条件下合成的NiMoN具有最优的析氢反应催化活性和稳定性。在电流密度达到-10mA/cm、-100mA/cm时的过电位仅为5mV、130mV,塔菲尔斜率仅为67.94mV dec,且在100h的测试内,析氢过电位增加不超过10mV。本文制备的NiMoN催化剂展现了优于商业Pt/C的析氢活性和稳定性。***-LDH/NiSx-Ni foam析氧电极:针对当前OER电极材料在长时间析氧时,活性层从骨架脱落的问题,本章首先采用管式炉硫化法对商业泡沫镍(Nifoam)基底进行硫化,然后再采用电沉积法负载了层状NiFe复合氢氧化物(LDH)纳米片,硫化中间层不仅有利于NiFe-LDH的负载,也改善了 NiFe-LDH与泡沫镍基底接触面积和稳定性,使得材料具有较好的导电性和抗氧化性。通过优化硫化温度、电沉积电流密度大小、电沉积时间,制备出析氧性能最好的NiFe-LDH/NiSx-Ni foam材料具有在电流密度达到100mA/cm时的过电位仅为296mV。3.基于前两章研发的高性能OER和HER电极材料,进行全解水实验,室温和100mA/cm电流密度下,电解槽压在450h长时间稳定性测试中稳定在1.705V(无溶液电压降补偿)。另外,本文中还进行了将电极片面积扩大到10cm*10cm进行实验室小试电解水实验,在85℃高温、30%KOH强碱性溶液中,进行了不同电流密度条件下的测试。并进行了 800mA/cm大电流密度的电解水试验。证实了所制得催化剂的优异大电流性能及稳定性。

关键词：析氢反应析氧反应镍钼基氮掺杂硫化

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