检索结果-南通市图书馆

作者：刘陶懿四川大学

学位级别：硕士

传统的能源利用方式带来化石能源的极大消耗及生态环境的持续恶化,基于热电材料进行废热回收利用已经成为解决能源短缺、环境恶化问题的一种有效手段。氧化物热电材料具有成本低,制备过程环境友好,高温下(>800℃)化学性质稳定等特性。... 详细信息

传统的能源利用方式带来化石能源的极大消耗及生态环境的持续恶化,基于热电材料进行废热回收利用已经成为解决能源短缺、环境恶化问题的一种有效手段。氧化物热电材料具有成本低,制备过程环境友好,高温下(>800℃)化学性质稳定等特性。其中钙钛矿型锰酸钙(CaMnO)本征塞贝克系数高(室温下塞贝克系数约等于-550μV/K),具有独特的结构与磁学性质,是一种有广泛应用前景的热电材料。然而与传统热电材料相比,锰酸钙热电材料由于其较高的电阻率与热导率,热电性能尚待进一步提升。本研究以Ca Cl、La(NO)·6HO、Sr Cl·6HO和Mn Cl·4HO为原料,以NaCO为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备复合沉淀粉、高温预煅烧制备前驱体粉、冷压成型及高温烧成的工艺方法,分别制备了La掺杂CaLaMn O、La/Sr双掺杂CaLaSrMn O陶瓷样品。此外,通过添加AgO,制备了第二相掺杂的AgO/CaLaSrMn O样品。本研究采用XRD、SEM、XPS、电阻/塞贝克系数测试仪、霍尔测试、激光热导仪等测试方法对所制备样品的物相组成、微观结构、电输运性能及热传导特性等进行了表征,并利用密度泛函理论(DFT)进行了掺杂材料能带结构和能态密度的计算,探究La单掺杂和La/Sr双掺杂对CaMnO电输运性能的影响。结果表明:(1)通过对纯CaMnO样品烧成条件及形貌和结构的研究,确定各种掺杂的CaMnO样品的优化烧结条件为1300℃下保温12 h。La有抑制晶粒长大及阻止晶粒间烧结的作用,La掺杂前驱体粉微观形貌为由数十纳米的小晶粒烧结堆积成粒径约为2-4μm的近球形颗粒,La/Sr双掺杂前驱体粉与La单掺杂粉形貌相似。掺杂后相对密度最高的样品相对密度均超过了95%:CaLaMn O样品相对密度达到95.9%.,CaLaSrMn O相对密度达到97%。瓷坯内存在1-2μm气孔,掺杂元素分布均匀。(2)La掺杂前驱粉体与烧结后的瓷坯均无除CaMnO外的第二相产生,XRD谱图Rietveld精修结果表明随着La掺杂量的增加,CaMnO陶瓷的晶格常数a、b、c近似线性地增加。La的离子半径大于Ca的离子半径,La的置换会引起晶格膨胀;同样,La/Sr双掺杂后Sr与La都进入了CaMnO晶格,双掺杂样品仍保留正交钙钛矿型CaMnO结构。(3)少量La掺杂可提高CaMnO电导率,但掺杂量过高会恶化塞贝克系数,导致功率因子反而降低。CaLaMn O功率因子达到256.9μW·m·K@973 K,以此组分作为后续双掺杂对热电性能进一步优化的基础。密度泛函第一性原理计算表明,La掺杂会显著影响CaMnO的能带结构,未掺杂的CaMnO费米能级附近的态密度主要由O p电子贡献,La掺杂后费米能级进入导带,费米能级附近的能态由Mn d电子贡献,呈现金属的导电行为。由于掺杂后晶格畸变与质量效应,La掺杂可以显著降低CaMnO晶格热导率。973K时,CaLaMn O样品的z T值最高,达到0.11,高出纯相CaMnO近22%(z T～0.09)。(4)理论计算表明La/Sr双掺杂后CaMnO的费米能级进入导带,呈现金属型导电行为,费米能级附近的态密度主要由Mn d电子贡献,同时La/Sr双掺杂费米能级附近的态密度高于La单掺杂费米能级附近的态密度,说明La/Sr双掺杂具有提高CaMnO载流子有效质量从而提升塞贝克系数并进一步优化CaMnO热电性能的潜力。La/Sr双掺杂的样品表征结果验证了理论计算的预测,通过改变化学成分、晶格键来实现载流子浓度、载流子迁移率与有效质量的调控,CaLaSrMn O在973 K的功率因子比纯相高出近50%;由于La/Sr双掺杂引入了更多点缺陷同时增大了Ca位的质量差,使得声子散射增加从而大幅降低了晶格热导率,CaLaSrMn O样品在973 K时晶格热导率达到最低值,为1.38 W·m·K,比未掺杂CaMnO纯相低了近42%,其z T值在973 K时达到0.22,比CaMnO纯相高出144%,优于其它文献报道的Sr或La掺杂策略的z T值。(5)AgO/CaLaSrMn O样品中AgO第二相形成原因是原料AgO在300℃以上强烈分解形成Ag和O,在温度1000℃以上Ag再被氧化在复合样品中重新结晶生长。实验研究表明,在进行La/Sr双掺杂后,再与AgO复合反而使得载流子迁移率变低,电导率大幅下降,未实现热电性能的进一步提升。为了探究CaMnO高温下的极限z T值,本文作者对其他研究者在CaPrMn O体系中Pr元素掺杂的实验数据及理论模型进行了校正模拟计算,分析极限z T值与掺杂量x的曲线发现,x=0.10左右z T值可达到最高,x=0.10时若要实现z T值从0.2至1.0的提升意味着CaMnO的键长、键角等结构因子要变化近两个数量级,这说明CaMnO体系通过化学掺杂甚至加高压来实现z T>1是难以实现的。

关键词：热电材料锰酸钙掺杂改性 DFT计算

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稀土改性锰酸钙/麦饭石复合导电填料与WPUA涂料的制备

稀土改性锰酸钙/麦饭石复合导电填料与WPUA涂料的制备

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作者：齐丽颖哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着导电涂料在航天、航空、电子仪器等领域应用的日益广泛,对其综合性能的提高、环保性能的改善、制造成本的降低提出了越来越高的要求。尤其是目前的导电填料普遍存在着导电稳定性差、机械性能不佳、成本偏高等问题,难以满足应用需求... 详细信息

随着导电涂料在航天、航空、电子仪器等领域应用的日益广泛,对其综合性能的提高、环保性能的改善、制造成本的降低提出了越来越高的要求。尤其是目前的导电填料普遍存在着导电稳定性差、机械性能不佳、成本偏高等问题,难以满足应用需求。而麦饭石作为一种天然矿物资源,不仅储量丰富,价格价廉,且其具有多孔结构,利于进行稀土扩渗改性。改性后麦饭石由绝缘物质转化为导电材料,若将改性麦饭石导电粉应用于导电涂料的研制,有利于获得性能稳定、防腐蚀、抗氧化的导电涂料。本论文提出在通过稀土扩渗制备稀土改性麦饭石复合导电粉的基础上,对水性聚氨酯丙烯酸酯(WPUA)导电涂料的制备进行研究。首先,采用气相稀土扩渗技术对麦饭石粉体进行稀土Sm改性研究,并通过XRD、SEM、XPS、CIP等表征手段,研究了稀土改性前后麦饭石粉体组成、结构、形貌以及导电性能的变化。研究结果表明:当扩渗温度为600℃、扩渗时间为5 h,稀土Sm扩渗液浓度为100g L时,稀土改性麦饭石粉体的导电性能最佳,室温电阻率达到3.67Ω·m。在稀土改性麦饭石导电粉制备的基础上,通过水热-溶剂热法合成了锰酸钙/麦饭石、镍/麦饭石复合粉体,并对复合粉体进行了稀土扩渗研究,扩渗后锰酸钙/麦饭石复合粉体的室温电阻率进一步降低至2.01Ω·m,而且具有针状、块状、片状的混合形貌,以其作为导电填料使用时,有利于导电涂料渗流阈值的降低。然后,在合成水性聚氨酯丙烯酸酯的基础上,以镍粉、稀土改性麦饭石粉、稀土改性锰酸钙/麦饭石和稀土改性镍/麦饭石复合粉体为导电填料制备了水性导电涂料。通过对涂层电阻、硬度、附着力等性能研究,确定了水性聚氨酯丙烯酸酯导电涂料的最优配方:水性聚氨酯丙烯酸酯为基体树脂;稀土改性锰酸钙和稀土改性麦饭石复合粉体为导电填料,锰酸钙与麦饭石质量比为1:1,填料用量为50%;以水为稀释剂,用量为25%;三乙醇胺为固化剂,用量为10%,2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化磷(TPO)为光引发剂,用量为2%;过氧化苯甲酰(BPO)为热引发剂,用量为2%;紫外灯固化距离为15 cm。所获得导电涂料固化后涂层的硬度为6H,附着力为1级,剥离强度为5.68×10 N m,拉伸强度为9.36×10 Pa,电阻为3.2×10Ω,在抗静电领域有应用前景。

关键词：导电涂料水性聚氨酯丙烯酸酯复合导电填料麦饭石锰酸钙

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热电材料、器件设计和应用新进展

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科学通报 2021年第16期66卷 2024-2032页

作者：王春雷山东大学物理学院济南250100

热电效应是能够把热能和电能相互转换的一种耦合效应.利用这一物理效应可以实现固体制冷和发电.目前,具有优良热电效应的材料通常是半导体合金材料,在制冷方面的应用技术成熟,但在发电方面的实际应用仍局限于太空能源.近几年出现了锰酸... 详细信息

热电效应是能够把热能和电能相互转换的一种耦合效应.利用这一物理效应可以实现固体制冷和发电.目前,具有优良热电效应的材料通常是半导体合金材料,在制冷方面的应用技术成熟,但在发电方面的实际应用仍局限于太空能源.近几年出现了锰酸钙和铜铁矿结构等氧化物新型热电材料.人们利用不同的制备工艺,调控材料的微结构,改善氧化物材料的热电性能.为了满足不同的应用需求,提高电功率输出,人们对传统热电模块的几何形状进行了优化,设计了新型热电器件,对其性能进行了模拟和实证.除直接利用热电效应进行发电,近几年也开展了与其他发电模式联合发电的研究工作.

关键词：热电效应锰酸钙铜铁矿模块应用

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Mn基钙钛矿复合氧化物的合成及其催化热解木质素性能

Mn基钙钛矿复合氧化物的合成及其催化热解木质素性能

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作者：周春宇东北石油大学

学位级别：硕士

采用溶胶-凝胶法合成了一系列镧掺杂的锰酸钙氧化物(CaLaMnO,记为CLM-x),优化了合成条件,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪(BET)和热重差热分析仪(TG)等表征分析方法对所合成钙钛矿样品的晶相、微观形貌、孔... 详细信息

采用溶胶-凝胶法合成了一系列镧掺杂的锰酸钙氧化物(CaLaMnO,记为CLM-x),优化了合成条件,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析仪(BET)和热重差热分析仪(TG)等表征分析方法对所合成钙钛矿样品的晶相、微观形貌、孔结构和热稳定性进行表征分析;通过引入表面活性剂和具有金属活性中心和大量氧空位的纳米金属氧化物MnO,合成了以钙钛矿为载体具有较高比表面积和催化活性的复合金属氧化物MnO/CLM-0.5,对木质素进行催化热解实验,利用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对液相产物的组成进行定性定量分析,最后通过对反应后的催化剂进行氧化-再生循环实验,探究了催化剂的再生性能。论文主要结论如下:(1)溶胶-凝胶法合成CaLaMnO最佳合成工艺参数:镧掺杂量x=0.5,反应温度为80℃,反应时间为5 h,前驱体溶液pH=8,空气气氛焙烧,焙烧温度为800℃,该条件下合成的CLM-0.5呈立方晶相,具有疏松多孔结构,比表面积达到22.65m/g。(2)利用模板剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和SiO对CLM-0.5合成过程进行调控,CLM-0.5-CTAB和CLM-0.5-SiO的比表面积分别提高了4.18m/g和1.67m/g。在合成过程中加入金属氧化物MnO成功合成了MnO/CLM-0.5复合金属氧化物。(3)木质素催化热解的热重分析表明:CLM-0.5和MnO/CLM-0.5对木质素均具有明显的催化作用,热解终了的温度分别降低了42℃和60℃,说明两种催化剂可明显降低木质素热解活化能。(4)在固定床微反应装置中进行木质素催化热解实验,适宜的热解条件为:m(BL):m(CAT)=3:1,催化热解温度为650℃。以CLM-0.5为催化剂催化热解木质素时,气相产物收率降低了7.44%,液相产物收率提高了12.53%,主要为苯酚、愈创木酚和紫丁香酚类化合物,总选择性达到63.5%,说明CLM-0.5可以抑制木质素热解过程中脱羧、脱羰反应的发生,促进苯环上烷基侧链的断裂;以MnO/CLM-0.5为催化剂催化热解木质素时液相产物收率提高13.96%,其中紫丁香酚类化合物的选择性达到30.23%,说明MnO/CLM-0.5对木质素热解具有更高的催化活性。(5)CLM-0.5和MnO/CLM-0.5经过5次氧化再生后的晶相和颗粒尺寸基本保持不变,表明其具有良好的结构稳定性;经5次氧化再生的CLM-0.5和MnO/CLM-0.5催化热解木质素液相产物收率未发生明显的改变,表明CLM-0.5和MnO/CLM-0.5经多次热解-再生后仍保持良好的催化活性和稳定性。

关键词：锰酸钙镧木质素催化热解酚类化合物

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M_(0.05)Ca_(0.95)MnO_3的制备及其热电性能

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中南大学学报（自然科学版） 2011年第6期42卷 1584-1587页

作者：许洁魏长平贾坤长春理工大学材料科学与工程学院吉林长春130022

采用溶胶-凝胶法,以硝酸盐为原料,在常压空气气氛中于1 000℃烧结8 h制备出CaMnO3和M0.05Ca0.95MnO3(M=Sr2+,Sm3+)块体材料。利用X线衍射、扫描电子显微镜等研究材料的物相和微观形貌,考察Sr2+和Sm3+掺杂对CaMnO3的高温热电性能参数Seeb... 详细信息

采用溶胶-凝胶法,以硝酸盐为原料,在常压空气气氛中于1 000℃烧结8 h制备出CaMnO3和M0.05Ca0.95MnO3(M=Sr2+,Sm3+)块体材料。利用X线衍射、扫描电子显微镜等研究材料的物相和微观形貌,考察Sr2+和Sm3+掺杂对CaMnO3的高温热电性能参数Seebeck系数、电阻率和功率因子的影响。研究结果表明:制备的样品具有单一的物相,结构致密;金属离子Sr2+和Sm3+掺杂可以有效地改善其热电性能;当Sm3+的掺杂量为0.05时可获得最佳的热电性能,600℃时功率因子为23×10-5 W.m-1.K?2。

关键词：溶胶-凝胶法掺杂锰酸钙热电性能

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Sm^(3+)掺杂CaMnO_3的制备与热电性能

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功能材料 2010年第10期41卷 1738-1740,1743页

作者：贾坤魏长平许洁吕志军长春理工大学化学与环境工程学院吉林长春130022

以硝酸盐为原料,采用溶胶-凝胶法结合常压烧结在1000℃制备出CaMnO3和掺杂Sm3+的(Ca1-xSmxMnO3)热电材料。利用TG-DTA、XRD、SEM研究了材料的物相和微观形貌,重点考察了Sm3+掺杂对CaMnO3的高温热电性能参数Seebeck系数、电阻率和功率因... 详细信息

以硝酸盐为原料,采用溶胶-凝胶法结合常压烧结在1000℃制备出CaMnO3和掺杂Sm3+的(Ca1-xSmxMnO3)热电材料。利用TG-DTA、XRD、SEM研究了材料的物相和微观形貌,重点考察了Sm3+掺杂对CaMnO3的高温热电性能参数Seebeck系数、电阻率和功率因子的影响。结果表明,制备出的Sm3+掺杂的热电材料为单一的物相,具有致密的内部结构,Sm3+掺杂可以有效地改变其热电性能,当Sm3+的掺杂量为0.05时可获得最佳的热电性能,600℃它的功率因子为2.3×10-4W/(m·K2)。

关键词：溶胶-凝胶法掺杂锰酸钙热电性能

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锰酸钙晶体结构与催化活性

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电子显微学报 1990年第3期9卷 236-236页

作者：闫东航张伯兰周恩乐中国科学院长春应用化学研究所高分子物理开放实验室

ABPO_(3-x)型催化剂的完整晶体CaMnO_3是钙钛矿型结构。在催化过程中催化剂晶体发生氧化——还原应用,晶体中首先出现缺氧空位点缺陷。当失氧量很小时(x≤0.5)晶体中的缺陷主要是缺氧空位,当失氧量很大时(x<0.5晶体就会出现线,面甚至体... 详细信息

ABPO_(3-x)型催化剂的完整晶体CaMnO_3是钙钛矿型结构。在催化过程中催化剂晶体发生氧化——还原应用,晶体中首先出现缺氧空位点缺陷。当失氧量很小时(x≤0.5)晶体中的缺陷主要是缺氧空位,当失氧量很大时(x<0.5晶体就会出现线,面甚至体缺陷而部分结体,解体后的微晶仍具有较高的活性,能再氧化形成大块完整晶体。显然催化剂失去氧在失氧量很小时用点缺陷可以很好地解释,但对大量失氧晶体解体用点缺陷来解释这个还原—再氧化过程是不充分的。本文就这一问题进行了高分辨电子显微象研究。

关键词：锰酸钙晶体结构催化活性

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钙钛矿型CaMnO3的制备及热电性能研究

钙钛矿型CaMnO3的制备及热电性能研究

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作者：朱家昌哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

CaMnO因其独特的晶体结构和高温化学稳定性,是热电发电领域极具应用潜力的环境友好型材料。本文利用溶胶凝胶法制备了钙钛矿型CaMnO粉体,采用X射线衍射(XRD)、热重(TG-DTA)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和Seebeck系数测... 详细信息

CaMnO因其独特的晶体结构和高温化学稳定性,是热电发电领域极具应用潜力的环境友好型材料。本文利用溶胶凝胶法制备了钙钛矿型CaMnO粉体,采用X射线衍射(XRD)、热重(TG-DTA)、傅里叶红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和Seebeck系数测量仪等分析方法,研究了络合剂种类和用量、煅烧温度、溶液加热方式等工艺条件对CaMnO粉体结构和热电性能的影响,探讨了CaMnO粉体结构对其压片热电性能的影响机理。研究发现,采用微波辅助加热的柠檬酸络合法,在煅烧温度800℃条件下,柠檬酸与金属总离子数摩尔比为1:1和1.5:1时均获得了纯相CaMnO粉体。煅烧温度900℃条件下,柠檬酸与金属总离子数摩尔比为1:1时CaMnO粉体平均晶粒尺寸约为27nm,颗粒粒径约为400nm。以EDTA为络合剂,获得纯相CaMnO粉体的条件是EDTA与金属总离子数摩尔比为0.5:1、煅烧温度为900℃及煅烧时间4h;粉体平均晶粒尺寸为22nm,颗粒粒径分布于10000nm。以EDTA-柠檬酸作为联合络合剂时,获得纯相CaMnO粉体的条件是EDTA、柠檬酸与金属总离子数摩尔比为0.5:1:1、煅烧温度为900℃及煅烧时间4h;粉体平均晶粒尺寸约为40nm,颗粒粒径分布于30000nm。与柠檬酸络合法相比,EDTA络合法获得的CaMnO粉体平均晶粒尺寸和颗粒粒径较大,且团聚程度降低。采用微波辅助加热的柠檬酸络合法及分别以EDTA和EDTA-柠檬酸为络合剂制备的纯相CaMnO粉体压片,1000K下其功率因子值分别为18μW·m-1K-2、16μW·m-1K-2和10μW·m-1K-2。

关键词：锰酸钙溶胶凝胶法热电性能

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La掺杂CaMnO_(3)的合成及其对木质素热解的催化性能

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化工科技 2021年第3期29卷 1-8页

作者：陈彦广周春宇韩洪晶王海英王程昊王怡真关金双宋华东北石油大学化学化工学院黑龙江大庆163318 黑龙江省石油与天然气化工省重点实验室黑龙江大庆163318

采用溶胶-凝胶法制备了一系列La掺杂的锰酸钙(Ca_(1-x)La_(x)MnO_(3)),探究了La掺杂量、前驱体pH值、焙烧气氛以及焙烧温度对Ca_(1-x)La_(x)MnO_(3)合成的影响。通过XRD、SEM、TG、BET等手段对钙钛矿样品进行了表征分析,其适宜的合成工... 详细信息

采用溶胶-凝胶法制备了一系列La掺杂的锰酸钙(Ca_(1-x)La_(x)MnO_(3)),探究了La掺杂量、前驱体pH值、焙烧气氛以及焙烧温度对Ca_(1-x)La_(x)MnO_(3)合成的影响。通过XRD、SEM、TG、BET等手段对钙钛矿样品进行了表征分析,其适宜的合成工艺参数为La掺杂量x=0.5、前驱体pH=8、空气气氛、t=800℃焙烧6 h,该条件下合成的锰酸钙镧氧化物呈立方钙钛矿相,疏松多孔,比表面积为22.65 m ^(2)/g。在t=650℃、氮气气氛、m(木质素)∶m(钙钛矿)=3∶1的条件下进行催化热解木质素评价,液体产物收率达22.63%,用GC-MS对液相产物进行定性和定量分析,产物主要由苯酚、愈创木酚、紫丁香酚、苯醚类和苯酮类组成,酚类化合物的选择性为63%,比木质素单独热解产物中酚类化合物选择性提高了21%,Ca_(0.5) La_(0.5)MnO_(3)经过4次热解-再生循环反应后仍具有较高的活性与稳定性。

关键词：木质素锰酸钙镧掺杂催化热解酚类化合物

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Sr掺杂对CaMnO_(3+δ)基化合物高温电学性能的影响

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化工进展 2011年第5期30卷 1065-1068页

作者：贾坤魏长平许洁吕志军于敏娜长春理工大学化学与环境工程学院吉林长春130022

以硝酸盐为原料,采用溶胶-凝胶法结合常压烧结制备出Ca1-xSrxMnO3陶瓷块体材料,研究了其物相、微观形貌以及Sr掺杂对其高温电学性能的影响。结果表明,制备出的块体材料为单一物相,为正交晶系钙钛矿结构,结构致密,Sr掺杂可以有效改变其... 详细信息

以硝酸盐为原料,采用溶胶-凝胶法结合常压烧结制备出Ca1-xSrxMnO3陶瓷块体材料,研究了其物相、微观形貌以及Sr掺杂对其高温电学性能的影响。结果表明,制备出的块体材料为单一物相,为正交晶系钙钛矿结构,结构致密,Sr掺杂可以有效改变其电学性能,Sr取代Ca位的材料Seebeek系数变化不大但电阻率降低;当Sr的掺杂量为0.1时可获得最佳的电学性能,600℃时它的功率因子为24.03×10-5W/(m.K2)。

关键词：溶胶-凝胶法热电材料掺杂锰酸钙电学性能

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