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过渡金属离子连接的2-D层状夹心型锑钨酸盐的合成与结构表征

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科学通报 2011年第9期56卷 664-668页

作者：苏连江刘洪胜王丽敏薛韩唐龙大庆师范学院化学化工学院黑龙江省普通高等学校油田应用化学重点建设实验室大庆163712

利用常规合成方法合成了1个夹心型锑钨酸盐H4.8{Mn(H2O)4}2[{Mn(H2O)2}2{Mn2-(H2O)4}0.8{W2(H2O)2(OH)2}0.2(B-β-SbW9O33)2]·16H2O(1),对其进行了红外光谱和热重表征,并测定了晶体结构.晶体衍射数据显示,该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,a=13.3636(17),b=14.1137(18),c=14.1369(18),α=95.989(2)°,β=106.839(2)°,γ=103.708(2)°,V=2436.1(5)3,Z=1,Rl=0.0652,wR2=0.1564.晶体解析表明,化合物1中夹心型锑钨酸盐多阴离子通过过渡金属Mn2+离子共价连接成2-D层状结构.

关键词：多金属氧酸盐锑钨酸盐夹心型结构晶体结构

3d-4f异金属嵌入锑钨酸盐的合成、结构及发光性质研究

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3d-4f异金属嵌入锑钨酸盐的合成、结构及发光性质研究

作者：陈艳红河南大学

学位级别：硕士

本论文采用水热合成方法,利用具有孤对电子效应的SbⅢ作为杂原子的三缺位锑钨酸盐前驱体与稀土离子、过渡金属离子及不同的氮杂环羧酸配体反应,成功合成了8例有机-无机杂化异金属嵌入锑钨酸盐,并借助红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射... 详细信息

本论文采用水热合成方法,利用具有孤对电子效应的SbⅢ作为杂原子的三缺位锑钨酸盐前驱体与稀土离子、过渡金属离子及不同的氮杂环羧酸配体反应,成功合成了8例有机-无机杂化异金属嵌入锑钨酸盐,并借助红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射及热失重分析等对其组成和结构进行了表征,并且对部分材料的固态荧光进行了研究。该研究课题不仅为制备新型锑钨酸盐提供了新的合成方法,并且发现有机功能配体在目标化合物的形成过程中具有重要的结构调控作用。本论文主要分为以下两部分来详细介绍硕士期间的工作:第一部分,合成了四例2-吡啶甲酸修饰的Keggin型3d-4f异金属嵌入锑钨酸盐Na4[Eu(H20)5]2[Fe4(H20)2(pic)4(B-β-SbW9O33)2].26H2O(1),Na6H4[Fe2W4O9(H2O)2(Hpic)4(B-β-SbW9O33][Dy(H2O)8]2[Fe4W2O7(H2O)4(pic)2(Hpic)2(B-β-SbW9O33)·38H2O(2)和 Na2H2{[Ln(H20)6]2[Fe4(H20)2(Hpic)2(pic)2(B-β-SbW9033)2]}2.44H2O[Ln=Ho3+(3)、Er3+(4)](Hpic=2-picolinic acid)。1包含了一个四个2-吡啶甲酸配体嵌入的Krebs夹心片段[Fe4(H2O)2(pic)4(B-β-SbW9O33)2]10和修饰在夹心带两端的两个[Eu(H20)5]3+离子。其中,Krebs夹心部分[Fe4(H20)2(pic)4(B-β-SbW9033)2]10可以看作是原始的 Krebs 夹心片段[Fe4(H2O)10(B-β-SbW9033)2]10-中的十个配位水有八个被两个2-吡啶甲酸配体取代。值得注意的是,四个2-吡啶甲酸配体嵌入的Krebs夹心片段[Fe4(H2O)2(pic)4(B-β-SbW9O33)2]10-进一步通过具有桥连作用的2-吡啶甲酸配体连接形成了三维异金属框架结构。与此相反,2的分子结构单元中包含两个不同的四个2-吡啶甲酸配体嵌入的非Krebs夹心结构[Fe2W4O9(H2O)2(Hpic)4(B-β-SbW9O33)2]6-和{[Dy(H20)8]2[Fe4W207(H20)4(pic)2(Hpic)2(B-β-SbW9O33)2]}4-。而材料3-4中每个分子结构单元内包含有两个相同的四个2-吡啶甲酸配体嵌入的Krebs型夹心结构{[Ln(H20)6]2[Fe4(H2O)2(Hpic)2(pic)2(B-β-SbW9O33)2]}2-,并且通过配体与稀土配位形成了一维异金属双链结构。据我们所知,1-4代表了首例由2-吡啶甲酸配体修饰的3d-4f异金属锑钨酸盐。对1-3在500-750 nm之间紫外可见区的固体荧光进行了测试,均展现出稀土离子的特征峰。1-2与对应条件下Na9[B-α-SbW9033]19.5H20前驱体的荧光寿命衰减曲线的测试表明,1和2的寿命是稀土离子和[B-β-SbW9033]9-片段共同作用的结果。此外,在1和2的荧光发射过程中,观测到了[B-β-SbW9033]9-片段和2-吡啶甲酸配体的发射峰(3T1u→1A1g和π→π/π*→n)与1和2的激发光谱中对应于稀土离子(Eu3+和Dy3+)的特征激发峰(7F0→5D2和6H15/2→4I15/2)有重叠,这表明了 1和2发光过程中[B-β-SbW9033]9-片段和2-吡啶甲酸配体与稀土离子之间存在能量转移现象。并且,利用时间分辨光谱进一步证明了 1和2在发光过程中[B-β-SbW9033]9-片段和2-吡啶甲酸配体与稀土离子(Eu3+和Dy36)之间存在能量转移。另外,1-3的色温分别是2020K、4557K和 1685K。第二部分,将第一部分的单羧基2-吡啶甲酸配体换成了双羧基吡啶二羧酸配体,得到了四例同分异构体调控的Keggin型3d-4f异金属嵌入锑钨酸盐Na2[Pr(H20)7(2,3-Hpdc)]2[Pr(H20)8]2[Fe4(H20)2(2,3-Hpdc)2(B-β-SbW9033)2]28H2O[(5),2,3-H2pdcpyridine-2,3-dicarboxylic acid],Na2[Pr(H2O)5(3,4-Hpdc)]2[Fe4(H2O)8(B-β-SbW9O33)2].34 H20[(6),3,4-H2pdc=pyridine-3,4-dicarboxylic acid],[Pr(H20)4(2,5-pdc)]2[Pr(H2O)7]2[Fe4(H2O)2(2,5-pdc)2(B-β-SbW9O33)2]·50H2O[(7),2,5-H2pdc=pyridine-2,5-dicarboxylic acid],[P

关键词：锑钨酸盐水热合成荧光能量转移荧光传感

基于[B-SbW9O33]9-构筑单元的新型锑钨酸盐的合成、结构及性质研究

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基于[B-SbW9O33]9-构筑单元的新型锑钨酸盐的合成、结构及性质研究

作者：曹静河南大学

学位级别：硕士

本论文根据分子设计及自组装的原理,利用水热和常规水溶液的方法合成了22例具有新颖结构的基于[B-SbW9O33]9-构筑单元的锑钨酸盐衍生物,并对它们进行了元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等结构表征,也对相关化合物的磁学性质、荧光光... 详细信息

本论文根据分子设计及自组装的原理,利用水热和常规水溶液的方法合成了22例具有新颖结构的基于[B-SbW9O33]9-构筑单元的锑钨酸盐衍生物,并对它们进行了元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等结构表征,也对相关化合物的磁学性质、荧光光谱、电化学和电催化性能进行了研究。本论文主要分为以下三个部分来介绍硕士期间工作：第一部分合成了四例有机-无机杂化的过渡金属取代的锑钨酸盐衍生物[Cu(en)2(H2O)]4[Cu(en)2(H2O)2][Cu2Na4(B-a-SbW9O33)2]·6H2O (1)、[Na(H2O)6]2H4[Mn(H2 O)3]2{Mn7(H2O)8(C2O4)3[B-α-SbW9O33]2}·27H2O)4(GLY)2(OH)4] [B-β-SbW9P33]2·36H2O(3)和Na6Fe4(H2O)8(PCOA)2(B-β-SbW9O33)2·PCOA·26H2O (4)。化合物1是利用简单原料Sb2O3、Na2WO4·2H2O、CuCl2·2H2O与7,--胺在水热条件下反应合成的,化合物2-4是利用常规水溶液方法,以三缺位的Keggin阴离子[B-α-SbW9O33]9-为前驱体,同时向该体系中引入过渡金属离子和有机小分子配体合成的。其中1和2都是由两个[B-α-SbW9O33]9-单元夹了一个六边形金属离子环形成的夹心型结构,而3和4都是Krebs型夹心结构,夹心带外部的两个金属离子上的一个配位的水分子被有机配体所取代。这几个化合物中只有化合物2通过过渡金属MnⅡ和草酸配体组成的双桥连接成一维正弦链,而化合物1,3和4都是孤立结构。并对化合物1和2的磁性做了研究,1显示了弱的铁磁性相互作用而2显示了强的铁磁耦合作用。第二部分利用常规水溶液方法,成功合成出两类新颖的稀土金属取代的锑钨酸盐[H2N(CH3)2]11H[(B-α-SbW9O33)(Er2(H2O)2Sb2WO3)(SbW15O54)·17H2O(5)、Na20H2[(Tb4Sb6 W2(H2O)6O12)(SbW8O31)2(B-α-SbW9O33)2]·44H2O(6)、Na20H2[(Dy4Sb6W2(H2O)6O12)(SbW8 O31)2(B-α-SbW9O33)2]-27H2O (7)、Na4H18[Ho4Sb6W2(H2O)6O12(SbW8O31)2(B-α-SbW9O33)2]·51 H2O(8)和Na8H14[(Er4Sb6W2(H2O)6O12)(SbW8O31)2(B-α-SbW9O33)2]·36H2O(9)。化合物5是首例以SbⅢ和稀土金属ErⅢ充当桥连接了三缺位Keggin型[B-a-SbW9O33]9-和三缺位Dawson型[SbW15O54]15-两种不同类型的构筑单元形成的夹心型锑钨酸盐。6-9是同构的化合物,它们都是由两个稀土LnⅢ离子通过W-O-Ln-O-W键连接两个四缺位Keggin片段{SbW8)形成的二聚单元{[Ln(SbW8)]2},再通过两个{Ln2Sb3W)簇分别与两个[B-α-SbW9O33]9-单元连接而成的四聚稀土取代的锑钨酸盐。对化合物7的固态荧光作了研究。第三部分利用常规水溶液方法,合成了两个系列新颖的锑钨酸盐FeⅢ-LnⅢ异金属衍生物[Pr(H20)8][Pr(H20)6][FeⅢ4(H2O)10(B-β-SbW9O33)2]·16H2O(10)、NdNa3[Fe4(H2O)10 (B-β-SbW9033)2]·36H2O(11)、[Ln(H20)7]2[Fe4(H20)lo(B-β-SbW9O33)2]·22H2O(Ln=Tb,Dy, Lu,Y)(12-15)和[Ln(H20)8]2[Fe4(H20)8(L-thr)2][B-β-SbW9O33]2·22H2O(Ln=prⅢ,NdⅢ, SmⅢ,EuⅢ,GdⅢ,DyⅢ,LuⅢ)(16-22)。化合物10-15代表了首例以[B-β-SbW9O33]9-为构筑单元的纯无机过渡一稀土异金属锑钨酸盐,它们都包含四核铁取代的夹心型二聚单元[FeⅢ4(H2O)10(B-β-SbW9O33)2]6-。其中化合物10和11是首例通过稀土离子连接相邻的四核铁取代的夹心单元[FeⅢ4(H2O)10(B-β-SbW9O33)2]6-形成的二维层状结构,而化合物12-15是同构的,都是孤立结构。化合物16-22代表了首例氨基酸修饰的锑钨酸盐FeⅢ-LnⅢ异金属衍生物,它们都是由两个[Ln(H20)8]3+阳离子悬挂于[Fe4(H20)8(thr)2(B-β-SbW9O33)2]6-单元上形成的孤立的二聚夹心结构。化合物10和12的溶液电化学和电催化性能以及化合物16的固态电化学和电催化性能都在0.5 mol·L-1 Na2SO4+H2SO4介质中进行了测

关键词：锑钨酸盐常规水溶液法过渡-稀土异金属锑钨酸盐电化学和电催化性能

一种Zn-K取代夹心型锑钨酸盐的制备、晶体结构和光催化活性（英文）

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化学研究 2017年第3期28卷 314-320页

作者：田雪蒙史芳瑛庞晶晶罗婕河南省多酸化学重点实验室河南大学化学化工学院河南开封475004

合成了一种Zn-K取代的夹心型锑钨酸盐Na9[Zn_3K_3(H_2O)_9][B-α-SbW_9O_(33)]_2·44 H_2O(1),并借助元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等方法对其进行了表征.标题化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=1.399 93(12)nm,b=2.317 6(2)nm,c=3.208 8(3)nm,β=98.804 0(10)°,V=10.288 0(15)nm^3,Z=4,D c=3.930 g/cm^3,GOOF=1.026,R_1=0.043 6,wR_2=0.103 5.X射线单晶衍射结构分析表明,化合物1分子结构由2个三缺位锑钨构筑块[B-α-Sb W9O33]9-通过12个缺位氧原子与1个六边形锌钾簇[Zn_3K_3(H_2O)_9]^(9+)相连而成.光催化结果表明,化合物1在一定程度上可以抑制偶氮荧光桃红的光降解.

关键词：多金属氧酸盐锑钨酸盐夹心型化合物

一种二维的四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa_3[Fe_4(H_2O)_(10)][β-B-SbW_9O_(33)]_2·36H_2O(英文)

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化学研究 2014年第1期25卷 1-7页

作者：曹静张静吉帆赵俊伟河南大学化学化工学院河南省多酸化学重点实验室河南开封475004

在常温水溶液条件下,合成了一种二维四核铁取代夹心型锑钨酸盐NdNa3[Fe4(H2O)10][β-B-SbW9O33]2·36H2O(1),并通过IR光谱和单晶X射线衍射对其进行了表征.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1.264 8(3)nm,b=1.270 1(3)nm,c=1.616 0(4)nm,α=74.467(4)°,β=77.592(4)°,γ=83.658(4)°,V=2.438 9(9)nm3,Z=1,Dc=4.000g/cm3,GOOF=1.047,R1=0.065 6,wR2=0.162 2.X射线单晶结构分析表明,化合物1的多阴离子由两个相同的三缺位Keggin[β-B-SbW9O33]9-单元通过四个八面体配位的铁离子连接而成.四个FeO6八面体没有直接相连,四个FeIII离子可以分为两组:内部的FeIII离子带有两个水配体,而外部的FeIII离子连有三个水配体.邻近二聚多阴离子通过无序的钠/钕桥配离子构筑了二维层结构.

关键词：多金属氧酸盐锑钨酸盐夹心型化合物

一种新的四核镍取代的夹心型锑钨酸盐H_(10)[Ni_4~Ⅱ(H_2O)_(10)(B—β—SbW_9O_(33))_2]·2H_2O的合成和晶体结构

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渤海大学学报（自然科学版） 2009年第2期30卷 120-123页

作者：林宏艳王秀丽陈宝宽刘国成胡海良渤海大学化学化工学院辽宁锦州121013

利用常规合成方法制备了一个四核镍夹心型锑钨酸盐H_(10)[Ni_4~Ⅱ(H_2O)_(10)(B—β—SbW_9O_(33))_2]·2H_2O。晶体衍射数据显示,该化合物属于单斜晶系,P 21/n空间群,a=12.5088 (12)(?),b=12.7578(12)(?),c=29.318(3)(?),β=101.3340(10)°,V=4587.5(8)(?)~3,Z=2,R_1 =1.092,wR_2=0.2941。晶体解析表明,该多阴离子[Ni_4~Ⅱ(H_2O)_(10)(B—β—SbW_9O_(33))_2]^(10-)(简称Ni_4(H_2O)_(10)Sb_2W_(18))由2个[SbW_9O_(33)]^(9-)亚单元和四核Ni~Ⅱ离子[Ni_4~Ⅱ(H_2O)_(10)]^(8+)连接形成的。相邻的Ni_4(H_2O)_(10)Sb_2W_(18)之间通过弱的氢键作用连接形成二维层状结构。

关键词：多金属氧酸盐晶体结构超分子网络锑钨酸盐

2,6-吡啶二甲酸修饰的铈-铁异金属嵌入的krebs型的锑钨酸盐的合成和性质研究

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2,6-吡啶二甲酸修饰的铈-铁异金属嵌入的krebs型的锑钨酸盐的合成...

一种芳香羧酸修饰的3d-4f异金属锑钨酸盐

河南省化学会2020年学术年会

作者：曾宝兴赵俊伟河南大学化学化工学院河南省多酸化学重点实验室

近年来,有机-无机杂化的过渡-稀土异金属嵌入的锑钨酸盐因其复杂的成分、迷人的结构、优良的性能等特点,激起了人们极大的研究热情,并且在电化学、催化、磁性、传感、发光等应用中占有着重要地位。基于我们课题组在过渡-稀土嵌入的锑钨... 详细信息

近年来,有机-无机杂化的过渡-稀土异金属嵌入的锑钨酸盐因其复杂的成分、迷人的结构、优良的性能等特点,激起了人们极大的研究热情,并且在电化学、催化、磁性、传感、发光等应用中占有着重要地位。基于我们课题组在过渡-稀土嵌入的锑钨酸盐合成方面的系列工作,在本文中,我们通过水热法合成了一例新型2,6-吡啶二甲酸修饰的过渡-稀土异金属嵌入的krebs型锑钨酸盐[Ce(HO)(2,6-pdc)]H[Fe(HO)(SbWO)]·38HO,并通过X射线单晶衍射对其结构进行了表征。结构分析表明,该化合物的阴离子结构片段[Ce(HO)(2,6-pdc)][Fe(HO)(SbWO)]中包含一个六核异金属取代的基团{[Ce(HO)][Fe(HO)(2,6-pdc)]},更有趣的是,它们相邻的结构单元通过异金属桥{(Ce(HO)[Fe(2,6-pdc)]}相互连接构成了一个罕见三维框架结构。另外,我们将该化合物与过量的钾离子混合,在水热条件下制备了一种规则的长方体纳米晶,并对此纳米材料的电化学性能进行了研究。

关键词：锑钨酸盐纳米材料电化学检测

来源： cnki会议评论

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一种芳香羧酸修饰的3d-4f异金属锑钨酸盐

基于夹心型锑钨酸盐构筑块的一维链状多钨酸盐的合成与表征

中国化学会第十五届固态化学与无机合成学术会议

作者：陈艳红赵俊伟河南省多酸化学重点实验室河南大学化学化工学院

多金属氧酸盐因其具有多种多样的结构和迷人的性质,在催化、光学及材料科学等领域具有潜在的应用价值。利用水热法合成了一例氮杂环芳香羧酸修饰的Keggin型3d-4f异金属锑钨酸盐NaH{[Ho(HO)][Fe(HO)(Hpic)(pic)(B-β-SbWO)]}·44HO (1)(... 详细信息

多金属氧酸盐因其具有多种多样的结构和迷人的性质,在催化、光学及材料科学等领域具有潜在的应用价值。利用水热法合成了一例氮杂环芳香羧酸修饰的Keggin型3d-4f异金属锑钨酸盐NaH{[Ho(HO)][Fe(HO)(Hpic)(pic)(B-β-SbWO)]}·44HO (1)(图1a),并通过红外光谱、X-射线粉末衍射、热失重分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。结构显示,化合物1的分子单元中包含两个相同的阴离子结构单元{[Ho(HO)][Fe(HO)(Hpic)(pic)(B-β-SbWO)]}。此外,对其固体荧光光谱(图1b)和荧光寿命衰减曲线(图1c)进行了测试。

关键词：多金属氧酸盐锑钨酸盐荧光

来源： cnki会议评论

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基于夹心型锑钨酸盐构筑块的一维链状多钨酸盐的合成与表征