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锑试金-同位素稀释-激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中痕量铂

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冶金分析 2024年第9期44卷 1-7页

作者：王甜甜毛香菊郭晓瑞樊蕾刘闫倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿综合利用评价重点实验室

Pt的测定多采用火试金富集后以电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定，试金扣通常需溶解后测定，不仅操作繁琐，而且存在溶液稀释效应。本文在样品中加入194Pt同位素稀释剂，采用锑试金法对Pt进行分离富集，灰吹后得到锑合粒，将锑合... 详细信息

Pt的测定多采用火试金富集后以电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定，试金扣通常需溶解后测定，不仅操作繁琐，而且存在溶液稀释效应。本文在样品中加入194Pt同位素稀释剂，采用锑试金法对Pt进行分离富集，灰吹后得到锑合粒，将锑合粒打磨为表面光滑的锑片，采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）测定同位素比值(195Pt/194Pt),按同位素稀释法公式对Pt进行定量，建立了火试金富集后固体直接进样测定地球化学样品中痕量Pt的分析方法。实验表明，采用自制提纯的Sb2O3作为捕集剂，并采用高纯石英坩埚代替传统火试金黏土坩埚，可使锑试金流程中的Pt空白值降低至0.52 ng,突破了火试金流程中Pt空白值过高的瓶颈；通过LA-ICP-MS面成像技术发现，锑片中194Pt和195Pt分布不均匀，但存在不均匀分布的趋势相似的规律；用LA-ICP-MS进一步多点剥蚀锑片中194Pt和195Pt,结果表明，6次测试194Pt和195Pt质谱强度的相对标准偏差（RSD）分别为14.7%和14.1%,但195Pt与194Pt质谱强度比值的相对标准偏差为2.5%,这说明同位素稀释剂中Pt与地球化学样品中Pt已充分交换。将本方法应用于地球化学标准物质中Pt的测试，测定值与认定值基本一致，测定结果的相对标准偏差（n=6）介于2.0%～5.1%之间。本方法实现了固-固联用分析新技术（固体高温熔融富集-激光剥蚀固体直接进样）和同位素稀释法对地球化学样品中Pt的测定。

关键词：锑试金铂同位素比值高纯石英坩埚同位素稀释法激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)

锑试金-微波消解-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金

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冶金分析 2022年第12期42卷 45-51页

作者：郭晓瑞樊蕾王甜甜毛香菊赵一帆倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室

用三氧化二锑与还原剂面粉发生氧化还原反应后生成的金属锑粒捕集样品中金，在微波消解仪中以40%王水(V/V,下同)溶解锑合粒，建立了一种高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的新方法。以矿石中金和银成分分析标准物质为... 详细信息

用三氧化二锑与还原剂面粉发生氧化还原反应后生成的金属锑粒捕集样品中金，在微波消解仪中以40%王水(V/V,下同)溶解锑合粒，建立了一种高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的新方法。以矿石中金和银成分分析标准物质为研究对象，采用与样品配料相同配方的混合试剂为覆盖剂进行试验，结果表明，金测定值比与无覆盖剂时相比更接近认定值。对灰吹器皿进行了试验，结果表明，用镁砂灰皿灰吹后迅速取出灰皿并浸入水中使合粒凝结，可实现锑合粒与锑扣高温脱皮生成浮渣的分离。谱线干扰试验表明，λAu=242.795 nm在242.65～242.94 nm范围内没有受到其他共存元素的谱线干扰。在优化的实验条件下，在0.01～10.00μg/mL范围内，金吸光度与其对应的质量浓度采用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，决定系数为0.999 8,特征浓度为0.065 94μg/mL,方法检出限为0.003 7μg/mL,方法定量限为0.012 3μg/mL。按照选定的实验方法对金矿石样品、矿石中金和银成分分析标准物质和化探金标准物质中金进行测定。结果表明，对于实际样品，相对标准偏差(RSD,n=9)为1.5%～4.7%,加标回收率为95%～103%,满足地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006中对于回收率的要求；对于标准物质，测定值与认定值一致，相对标准偏差(n=9)在1.2%～3.9%之间。

关键词：锑试金金矿石金微波消解高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法(HR-CS-AAS)

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锑试金-电感耦合等离子质谱法测定铬铁矿中铂族元素

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分析试验室 2018年第4期37卷 428-431页

作者：李可及赵朝辉中国地质科学院矿产综合利用研究所成都610041

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔... 详细信息

建立了一种可定量富集铬铁矿中6种铂族元素的锑试金-电感耦合等离子体质谱分析方法。针对铬铁矿难溶的问题,选择硼酸、碳酸钠与六偏磷酸钠的熔剂组合,将取样量与熔剂用量等比例缩小(10:1),以XRF用熔样机开展预实验,以确定熔剂配比、熔融温度及时间等参数,而后以标准物质验证,相比试金条件实验省时省力,且易于判断溶解效果。因铬铁矿样品还原性弱,选择锑试金,经灰吹可同时预富集全部6种铂族元素,配料中加入锑粉作为捕集剂,即简化配料又避免了试金过程中熔体溢出。锑扣经灰吹获得合粒,而后经微波密闭消解,ICP-MS KED模式分析。各待测元素检出限在0.03~0.88 ng/g间,重现性RSD为4.5%~13%,铬铁矿标准物质分析结果与认定值吻合,适用于不同品位的铬铁矿样品。

关键词：锑试金铬铁矿铂族元素

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锑试金富集测定银

地质实验室 1992年第6期8卷 326-329页

作者：傅育勋张宣地质矿产部矿产综合利用研究所，四川蛾眉614200

锑试金能定量捕集银．锑扣置高温下灰吹得贵金属合粒，混酸分解，酒石酸络合水解锑的沉淀．于硫腺介质中用原子吸收法测定．方法适用于5×10^-8。以上银的测定．在25×10^-8。水平，其变异系数为4．54％(n=19)．操作简便快速．无需火试... 详细信息

锑试金能定量捕集银．锑扣置高温下灰吹得贵金属合粒，混酸分解，酒石酸络合水解锑的沉淀．于硫腺介质中用原子吸收法测定．方法适用于5×10^-8。以上银的测定．在25×10^-8。水平，其变异系数为4．54％(n=19)．操作简便快速．无需火试金专用设备．

关键词：锑试金银变异系数原子吸收法单矿物分析熔矿条件灰吹温度干扰元索

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火试金技术的发展与应用

青海师范大学学报（自然科学版） 2012年第3期28卷 82-85页

作者：李邦民青海省第三地质矿产勘查院青海西宁810029

回顾了过去的60年,我国在火试金技术的发展与应用方面取得的成就,其中以铅试金法的发展与应用为主要内容及20世纪50年代以来为解决铂族元素的富集问题相继创立的有:铜铁镍试金法、锡试镍试金法、锡试金法、铜试金法、锑试金法和铋试金... 详细信息

回顾了过去的60年,我国在火试金技术的发展与应用方面取得的成就,其中以铅试金法的发展与应用为主要内容及20世纪50年代以来为解决铂族元素的富集问题相继创立的有:铜铁镍试金法、锡试镍试金法、锡试金法、铜试金法、锑试金法和铋试金法等新的试金法进行综述。这些新试金法的建立大大丰富了火试金技术的内容,同时对贵金属的分析与贵金属地质标准物质的研制起到了极大的推动作用。本文拟就铅试金法、镍锍试金和锑试金法、铋试金法在地质样品中测定贵金属和在贵金属地质标准物质的研制工作中的应用与地位进行综述,并对锡试金法、铜铁镍试金法和铜试金法简要介绍。

关键词：火试金铅试金镍锍试金锑试金

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