锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素

作     者：邵坤 范建雄 杨常艳 SHAO Kun;FAN Jian-xiong;YANG Chang-yan

作者机构：中国地质科学院矿产综合利用研究所 

出 版 物：《冶金分析》 (Metallurgical Analysis)

年 卷 期：2018年第38卷第5期

页      面：18-24页

核心收录：

学科分类：081704[工学-应用化学] 0709[理学-地质学] 070901[理学-矿物学、岩石学、矿床学] 07[理学] 08[工学] 0817[工学-化学工程与技术] 070302[理学-分析化学] 0703[理学-化学] 

主　　题：锑试金 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 钒钛磁铁矿 铂族元素 酒石酸 

摘      要：考虑到镍锍试金时Os会有损失,铅试金时Ru、Os会有损失,因此采用SbO作试金捕集剂,锑扣经灰吹后用50%王水(V/V)溶解合粒,通过加入50mg/L酒石酸抑制锑的水解,建立了锑试金-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿原矿中铂族元素的分析方法。通过样品还原力测试,确定试金配料组分为8g NaCO、6g KCO、6g SbO、6g NaBO·10HO、4g玻璃粉、0.8g面粉。考察了酒石酸含量和雾化气流速对铂族元素信号强度的影响,最终确定测定介质为5%王水-50mg/L酒石酸,雾化气流速为0.7L/min。讨论了测定同位素的选择及干扰消除,最终确定测定同位素为102 Ru、103 Rh、106Pd、192 Os、193Ir、195Pt;控制灰吹末期锑珠直径在1.5mm左右,采用内标115In校正102 Ru、103 Rh、106 Pd,内标185 Re校正192 Os、193Ir、195Pt,可以有效克服基体效应和信号漂移。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上,方法检出限在0.037~0.18ng/g之间。按照实验方法测定钒钛磁铁原矿样品中铂族元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%~12%,加标回收率在93%~105%之间。