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铜浆用包封玻璃浆料的制备及性能研究

铜浆用包封玻璃浆料的制备及性能研究

作者：喻文志昆明理工大学

学位级别：硕士

电子浆料属于电子信息产业中必须的基础原材料之一。贱金属浆料由于较低的成本、良好的性能,一直以来受到了广泛的关注和研究。其中的铜金属不仅价格低廉,容易获得,而且具有优良的高频特性、导电性,因此人们对铜导体浆料进行了大量的研... 详细信息

电子浆料属于电子信息产业中必须的基础原材料之一。贱金属浆料由于较低的成本、良好的性能,一直以来受到了广泛的关注和研究。其中的铜金属不仅价格低廉,容易获得,而且具有优良的高频特性、导电性,因此人们对铜导体浆料进行了大量的研究和开发工作。目前已有铜导体浆料商品,但没有与之配套使用的在氮气中烧结的包封玻璃浆料,制约了铜浆推广应用,所以研究制备一种在氮气中烧结的包封玻璃浆料是十分必要和迫切的,具有较好实用价值和意义。论文通过传统熔融淬冷法制备了用作包封玻璃浆料功能相的无铅低熔点Bi2O3-B2O3-ZnO-SiO2玻璃,研制了一种可以在氮气中完全挥发而不留灰分的有机载体,并最终制备成包封玻璃浆料和铜厚膜表面的包封玻璃层,通过红外光谱仪(IR)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、差热分析仪和数字欧姆表等测试方法对玻璃相的结构、转变温度、软化温度,有机载体在氮气中的挥发性能和包封玻璃层性能等进行了表征。研究结果表明：在Bi2O3-B2O3-ZnO-SiO2玻璃相中添加CuO (0-7%),随着添加量的增加,玻璃相的结构逐渐变得疏松,转变温度、软化温度逐渐降低,化学稳定性逐渐下降,而与铜膜的润湿性先得到改善,然后又变差。CuO添加量大于3%时,玻璃的化学稳定性激剧变差;CuO添加量为2%时玻璃与铜厚膜的润湿性最佳。Bi2O3-B203-ZnO-SiO2体系玻璃具有较好的玻璃形成能力和稳定性,即使加入3.0wt%的CuO并且在690℃C保温10min的条件下也没有析晶现象。聚α-甲基苯乙烯在氮气中450℃C保温30min时可以完全挥发,由其制备的有机载体符合包封玻璃浆料氮气中低温烧结的工艺要求。随着聚α-甲基苯乙烯含量的增加,有机载体的粘度逐渐增大,当聚α-甲基苯乙烯含量为18%时,有机载体具有较适宜的粘度,可以满足丝网印刷的需求。在玻璃相中加入氧化铜使包封层的包封效果变差,铜厚膜的电阻变化率逐渐减小,包封层有收缩和疏松多孔的缺陷。烧结峰值温度是制备包封层重要的工艺参数,在适宜的烧结峰值温度下可以制得性能较好的包封玻璃层。

关键词：铜浆氮气低熔点包封玻璃有机载体

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抗氧化高导电铜浆的制备与应用研究

抗氧化高导电铜浆的制备与应用研究

作者：郝树强厦门大学

学位级别：硕士

印刷电子技术是一种环保且低成本的电子制造技术,在传感器、RFID射频识别天线和柔性电极等领域被广泛使用,其中必不可少的原材料之一是导电浆料。目前市场上使用最多的导电浆料是银浆。虽然银具有高导电性和良好的抗氧化性,但是其价格昂... 详细信息

印刷电子技术是一种环保且低成本的电子制造技术,在传感器、RFID射频识别天线和柔性电极等领域被广泛使用,其中必不可少的原材料之一是导电浆料。目前市场上使用最多的导电浆料是银浆。虽然银具有高导电性和良好的抗氧化性,但是其价格昂贵,且存在会使电子产品失效的电子迁移问题。在众多金属中,铜的价格低,不存在电子迁移的问题,而且导电率高,因此铜浆是银浆的最佳替代品。但是,铜在空气中容易被氧化,这导致相应铜浆在应用中电阻容易逐渐升高,限制了铜浆的广泛应用。为了解决上述问题,本论文开发了一种能大量修饰商业铜粉以批量生产抗氧化铜粉的方法,用其配制了抗氧化高导电的铜浆,并拓展了该铜浆在超高频RFID(Radio Frequency Identification,射频识别)标签天线中的应用。本论文将从以下章节展开:第一章:调研铜浆的基本性质,并探讨铜浆的各个成分的重要作用。根据铜浆电阻的构成和导电原理,从而明确影响铜浆导电性的主要因素。对铜浆的抗氧化研究现状进行简要综述,最后提出本文的选题依据与研究内容。第二章:采用小分子层保护铜的方法制备抗氧化铜粉。优化该处理方法的时间和温度,得到最佳处理时间为1 h,最优处理温度为120℃。太长的处理时间和太高的处理温度都会使铜浆的电阻下降。抗氧化处理后的铜粉可以浸泡在0.1 mol/L 的NaOH水溶液中10h而不被腐蚀,可耐受住24h严酷的NaCl盐雾气氛腐蚀。这说明处理后的铜粉具有非常好的抗氧化效果。此外,还对该处理方法的中试放大工艺进行探索。研究发现重复利用剩余反应液体补加反应物的工艺.既不会产生废液,也不会影响处理后铜粉的稳定性。第三章:使用固化收缩较大的酚醛树脂制备抗氧化高导电铜浆。当树脂和铜粉的含量分别为11.11%和68.44%时,所制备的浆料导电性最好。在铜浆后处理过程中,设计了原位检测电阻实验,实验表明固化温度越高铜浆固化越快,电阻越小。当固化温度为200℃、固化时间为5 min时,所制备的铜浆方块电阻为24.94mΩ/□@25 μm。此外,对其进行了稳定性和耐碱性测试,结果表明所制备的铜浆具有长期热稳定性和耐碱性。第四章:利用抗氧化高导电铜浆印刷超高频RFID标签天线。选择HFSS(High Frequency Structure Simulator.高频结构仿真)软件设计建立超高频RFID参数模型。通过模拟计算模型的各个参数对天线谐振频率和S11参数(输入反射系数)的影响,确定了超高频RFID天线各部分的尺寸。模拟仿真得到的天线谐振频率(910 MHz)、回波损耗(60.8 dB)、增益(1.7dB)和辐射效率(90.51%)均符合设计要求。铜浆通过丝网印刷实现天线成型,绑定芯片后,该超高频RFID标签天线识别距离达到1.2 m。第五章:总结本文的研究工作,并提出抗氧化铜浆在今后的实际应用中的挑战和展望。

关键词：铜粉抗氧化中试放大铜浆 RFID

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陶瓷散热片用铜浆的制备

陶瓷散热片用铜浆的制备

作者：刘小丽昆明理工大学

学位级别：硕士

随着微电子技术的迅猛发展,电子整机在小型化、便携式、多功能、数字化及高可靠性、高性能方面的需求,进一步推动了电子元件日益向微型化、集成化和高频化的方向发展。DBC法不能满足表面安装技术所需小、薄、轻的要求。采用丝网印刷铜... 详细信息

随着微电子技术的迅猛发展,电子整机在小型化、便携式、多功能、数字化及高可靠性、高性能方面的需求,进一步推动了电子元件日益向微型化、集成化和高频化的方向发展。DBC法不能满足表面安装技术所需小、薄、轻的要求。采用丝网印刷铜浆代替覆铜,可以制备出尺寸小、厚度薄、密度高的陶瓷散热片,提高表面安装技术布线的密度。铜浆是由铜金属粉末、玻璃粉末和有机载体经过三辊轧机轧制成混合均匀的膏状物。根据玻璃粉的附着机理和铜浆的导电机理,本文研究了厚膜导体铜浆的制备工艺与性能的关系,并探讨了铜浆用铜粉、玻璃粉与有机载体的制备工艺,得到以下结论：(1)采用两步复合还原法制备的超细铜粉为球形,无团聚,单分散,粒径均匀,粒度分布为3～5.59μm,适合作为铜浆导电相。较佳工艺条件为：硫酸铜1mol/L;氢氧化钠2.5mol/L;预还原剂葡萄糖2～2.5mol/L;预还原温度60℃;预还原时间30 min,自制分散剂少量;二次还原剂甲醛和水合肼(质量比为1：1.6);二次还原温度60℃;二次还原时间20 min;抗氧化剂1.0～1.5g/L。超细铜粉的制备工艺研究表明：反应温度、还原剂、还原剂浓度、分散剂、保护剂是影响超细铜粉性能的重要因素。(2)制备了满足丝网印刷要求的有机载体,其配方和工艺条件为：乙基纤维素8wt.%,柠檬酸三丁酯12wt.%,丁基咔吡醇21wt.%,松油醇57wt.%,其他助剂2wt.%,流平时间为10min,干燥时间为5min,烧结温度为830～870℃,烧结时间为20min。有机载体的制备工艺研究表明：有机溶剂的挥发特性决定了有机载体的性能,流平时间、干燥时间、烧结时间是影响印刷性能的重要因素。(3)采用熔融法制备玻璃粉,通过对玻璃的粘度、软化点以及玻璃粉的显微组织的研究,得到了适用于铜浆的玻璃粘结剂,其组分为：(wt%)40SiO2-31Bi 2O3-5B2O3-3Al2O3-5TiO2-3CaO-4SrO-5Na2O-5K2O。(4)铜浆的最佳配方为：超细铜粉70wt.%,氧化铋3wt.%,B6玻璃粉5wt.%,有机载体22wt.%。铜导电膜的性能：附着力为20N/mm2,方阻为3.2Ω/□。(5)玻璃釉膜与铜厚膜全浸实验表明：由B6玻璃相制备的玻璃釉膜在化学镀镍液中可耐腐蚀16h;由B6玻璃相制备的铜厚膜在化学镀镍后,铜厚膜与基片间出现了空隙,厚膜对基片的附着力明显降低。

关键词：超细铜粉玻璃粉有机载体铜浆散热片

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铜浆塞孔工艺研究

印制电路信息 2016年第A2期24卷 350-356页

作者：冷科李响阳刘海龙刘金峰深南电路股份有限公司广东深圳518117

文章针对铜浆塞孔工艺进行了研究，通过工艺的不断优化解决了丝印塞铜浆的气泡和凹陷问题，同时还设计了一工具板，解决了新工艺铜浆塞孔的批量操作问题。

关键词：铜浆塞孔凹陷空洞

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铜浆在多层陶瓷封装外壳制备技术中的应用

中国标准化 2020年第S1期 335-339页

作者：杨德明高岭吴亚光张炳渠白洪波中国电子科技集团公司第十三研究所

本文介绍了自制铜浆的组成和特点,探讨了铜浆在多层陶瓷封装外壳制备技术中的适用性。通过对铜浆微观形貌观察,方阻、剪切强度的测试,分析并讨论了玻璃相添加量、烧结温度、排胶温度、排胶时间对于铜浆性能的影响。研究发现,当烧结温度... 详细信息

本文介绍了自制铜浆的组成和特点,探讨了铜浆在多层陶瓷封装外壳制备技术中的适用性。通过对铜浆微观形貌观察,方阻、剪切强度的测试,分析并讨论了玻璃相添加量、烧结温度、排胶温度、排胶时间对于铜浆性能的影响。研究发现,当烧结温度为850℃,玻璃相添加量为7wt.%时,铜浆表现出良好的导电性和较高的剪切强度,方阻为2.5mΩ/,剪切强度为45.7MPa。当排胶温度达到650℃,适当延长排胶时间,降低升温速率有利于促进埋层铜浆的致密化烧结,减少孔洞,从而改善多层陶瓷封装外壳的表面平整度。

关键词：铜浆玻璃相导电性剪切强度排胶温度致密化烧结

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BME-MLCC端电极铜浆的研究

电子工艺技术 2006年第4期27卷 209-211页

作者：余龙华孟淑媛安艳金福臻广东肇庆风华电子工程开发有限公司广东肇庆526020

贱金属片式多层陶瓷电容器(BME-MLCC)端电极用铜浆由有机载体、玻璃料、铜粉等组成。经封端、烘干、烧端形成BME-MLCC的端电极。实验结果表明:用本铜浆作端电极的MLCC具有附着力高、损耗低等特点,完全能满足BME-MLCC生产线的使用要求。

关键词： BME-MLCC 端电极铜浆

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陶瓷散热片用铜浆玻璃相的制备

材料导报（纳米与新材料专辑） 2011年第1期25卷 357-359页

作者：刘小丽朱晓云肖晓东陈学通昆明理工大学材料科学与工程学院昆明650093 昆明西智电子材料有限公司昆明650106

厚膜陶瓷散热片的制备工艺一般为丝网印刷铜浆、烧结、化学镀镍3部分。目前印刷在散热片上的铜浆,经化学镀镍工艺后附着力下降,因此研究制备导电性好、导热性优和附着力高的铜浆是制备陶瓷散热片的关键。通过对铜浆玻璃相的制备、玻璃... 详细信息

厚膜陶瓷散热片的制备工艺一般为丝网印刷铜浆、烧结、化学镀镍3部分。目前印刷在散热片上的铜浆,经化学镀镍工艺后附着力下降,因此研究制备导电性好、导热性优和附着力高的铜浆是制备陶瓷散热片的关键。通过对铜浆玻璃相的制备、玻璃软化温度的测定和玻璃釉在化学镀镍液中的耐蚀性测试,得到了耐蚀性较好的玻璃釉,其玻璃相成分为40%SiO_2-31%Bi_2O_3-5%B_2O_3-3%Al_2O_3-5%TiO_2-3%CaO-4%SrO-5%Na_2O-5%K_2O(质量分数,下同)。

关键词：玻璃釉耐蚀性铜浆玻璃相

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陶瓷散热片用铜浆玻璃相的制备

材料导报 2011年第S1期 357-359页

作者：刘小丽朱晓云肖晓东陈学通昆明理工大学材料科学与工程学院昆明西智电子材料有限公司

厚膜陶瓷散热片的制备工艺一般为丝网印刷铜浆、烧结、化学镀镍3部分。目前印刷在散热片上的铜浆,经化学镀镍工艺后附着力下降,因此研究制备导电性好、导热性优和附着力高的铜浆是制备陶瓷散热片的关键。通过对铜浆玻璃相的制备、玻璃软化温度的测定和玻璃釉在化学镀镍液中的耐蚀性测试,得到了耐蚀性较好的玻璃釉,其玻璃相成分为40%SiO;-31%Bi;O;-5%B;O;-3%Al;O;-5%TiO;-3%CaO-4%SrO-5%Na;O-5%K;O（质量分数,下同）。

关键词：玻璃釉耐蚀性铜浆玻璃相

多层陶瓷电容器端电极用低温烧结铜浆及烧结特性研究

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电子元件与材料 2022年第2期41卷 213-220页

作者：黄俊曹秀华宁礼健张勇强梁金葵广东风华高新科技股份有限公司新型电子元器件关键材料与工艺国家重点实验室广东肇庆526020

多层陶瓷电容器(MLCC)端电极低温烧结技术仍是目前研究的重点与难点。为了改善MLCC低温烧结铜端电极的烧结形貌与质量,开发出适用于低温烧结的端电极铜浆的新型玻璃粉,探讨了玻璃粉的转变温度、含量、粒径以及玻璃粉与陶瓷基片的烧结润... 详细信息

多层陶瓷电容器(MLCC)端电极低温烧结技术仍是目前研究的重点与难点。为了改善MLCC低温烧结铜端电极的烧结形貌与质量,开发出适用于低温烧结的端电极铜浆的新型玻璃粉,探讨了玻璃粉的转变温度、含量、粒径以及玻璃粉与陶瓷基片的烧结润湿性与铜浆烧结特性之间的关系。此外,研究了铜粉形貌、粒径等对端电极烧结特性的影响。结果表明:当玻璃粉转变温度为577.6℃,铜浆中玻璃粉含量为质量分数10%(D_(50)=2.0μm),类球形铜粉Cu-2和板状铜粉Cu-4的质量比为6∶4(D_(50)=1.4μm)时,得到烧结质量最佳的MLCC铜端电极,其致密度高达99.87%。

关键词：多层陶瓷电容器端电极铜浆玻璃粉铜粉烧结特性

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