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钯纳米颗粒负载在聚苯胺材料上制得催化Suzuki-Miyaura偶联反应的高效催化剂（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2017年第3期38卷 589-596页

作者：樊海鹏祁正亮随德君毛飞陈日志黄军南京工业大学化工学院江苏南京210009

在最近的几十年里,金属钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应已经得到了越来越多的关注,被广泛应用于药物、天然产物以及新材料的合成.与此同时均相催化剂发展迅速,高效的配体和大量的设计被用于Suzuki-Miyaura偶联反应中,但是钯催化剂的配... 详细信息

在最近的几十年里,金属钯催化的Suzuki-Miyaura偶联反应已经得到了越来越多的关注,被广泛应用于药物、天然产物以及新材料的合成.与此同时均相催化剂发展迅速,高效的配体和大量的设计被用于Suzuki-Miyaura偶联反应中,但是钯催化剂的配体通常很昂贵和难以合成,因此钯催化剂系统的回收是非常有价值的,不仅是经济上的原因,同时也避免了产品的污染,所以发展非均相催化剂是必要的.近年来,研究学者们致力于设计非均相的钯催化剂,如将钯纳米颗粒负载到金属有机骨架、介孔分子筛以及活性炭等多种材料上得到的非均相钯催化剂并应用于Suzuki-Miyaura偶联反应中.我们主要介绍了钯纳米颗粒被负载在含磷配体的交联的聚苯胺材料上制得负载的钯催化剂,首先通过钯催化的三(4-碘苯基)胺与金刚烷基膦的C–P偶联,再由钯催化三(4-碘苯基)胺与对苯二胺的C–N偶联,进而得到钯纳米颗粒负载在含金刚烷基膦的聚苯胺材料上的催化剂Pd@PAN-Ad-0.5(钯含量为0.58 wt%),同时我们对催化剂进行了一些表征,如TEM,SEM,XRD,EDX,XPS,FT-IR,ICP等.通过TEM分析,我们发现钯纳米颗粒在聚合物表面分布均匀,并且金属钯的平均粒径为2–3 nm;EDX检测显示催化剂含有C,N,P,Pd,I元素,说明钯负载到含金刚烷基膦的聚苯胺材料上的催化剂Pd@PAN-Ad-0.5已经形成,并被用于Suzuki-Miyaura偶联反应.我们对反应体系中的各种影响因素进行了优化,包括溶剂、碱、反应时间、催化剂加入量以及不同的催化剂的优化,最终确定了最佳反应条件;对于带有不同取代基(如腈基、甲氧基、醛基、酮基以及硝基)的氯代芳烃和溴代芳烃与苯硼酸的Suzuki-Miyaura反应,以较少的催化剂使用量(0.075 mol%Pd)就能获得较高的相应的联苯产物收率.此外,催化剂Pd@PAN-Ad-0.5在偶联反应中具有较高的反应活性的同时,还具有较好的回收使用能力(至少能够回收使用5次),循环使用4次以后还具有较高的催化活性.为了探索催化剂Pd@PAN-Ad-0.5在工业上的应用,由于4'-氯-2-硝基-1,1'-联苯是合成啶酰菌胺药物的重要中间体,因此我们使用催化剂Pd@PAN-Ad-0.5催化2-硝基氯苯与4-氯苯硼酸的偶联反应,目标产物4'-氯-2-硝基-1,1'-联苯的收率高达96%.我们相信这类催化剂应用于实验室或工业上合成联苯化学品具有较大的潜力.

关键词：钯多相催化剂聚苯胺 Suzuki-Miyaura偶联反应联苯

膦氧导向钯催化邻碳硼烷Heck类型的官能团化反应

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有机化学 2021年第8期41卷 3249-3255页

作者：连凌翔尹静怡林彩霞叶克印袁耀锋福州大学化学学院福州350108

邻-碳硼烷的选择性官能团化是碳硼烷化学中的一个热点.由于邻-碳硼烷特殊的三维芳香性,其在聚集诱导发光材料、非线性发光材料以及其他功能材料领域有着广泛的应用.在邻碳硼烷上引入π-共轭体系能进一步扩大其在发光材料领域的应用.报... 详细信息

邻-碳硼烷的选择性官能团化是碳硼烷化学中的一个热点.由于邻-碳硼烷特殊的三维芳香性,其在聚集诱导发光材料、非线性发光材料以及其他功能材料领域有着广泛的应用.在邻碳硼烷上引入π-共轭体系能进一步扩大其在发光材料领域的应用.报道了膦氧导向钯催化邻碳硼烷 Heck 类型的单烯基化反应.

关键词：钯 Heck反应碳硼烷 B-H活化

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钯催化吡咯环内共轭双键的Heck反应

化学学报 2021年第2期79卷 176-179页

作者：周波梁仁校曹中艳周平海贾义霞浙江工业大学化学工程学院杭州310014

基于迁移插入策略,研究了钯催化吡咯环内共轭双键的分子内Heck反应.在温和的反应条件下,以良好至优异的收率合成了一系列含有二氢吡咯及2-吲哚酮结构的螺杂环化合物.同时,以八氢联萘酚衍生的亚磷酰胺为手性配体,初步探索该对映选择性反... 详细信息

基于迁移插入策略,研究了钯催化吡咯环内共轭双键的分子内Heck反应.在温和的反应条件下,以良好至优异的收率合成了一系列含有二氢吡咯及2-吲哚酮结构的螺杂环化合物.同时,以八氢联萘酚衍生的亚磷酰胺为手性配体,初步探索该对映选择性反应,获得中等水平的对映体过量值.

关键词：钯 Heck反应吡咯吲哚酮对映选择性

火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金银铂钯

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冶金分析 2022年第3期42卷 26-32页

作者：刘芳美紫金铜业有限公司铜绿色生产及伴生资源综合利用福建省重点实验室

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量，是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题，铂缺乏相应的标准分析方法，难... 详细信息

准确测定分金渣中金、银、铂和钯含量，是铜阳极泥半湿法处理工艺提银的重要技术支撑。通常稀贵金属物料如粗金或粗银中金、银的测定方法(火试金重量法)有流程长、需逐一测定、存在干扰元素铂和钯等问题，铂缺乏相应的标准分析方法，难以满足实际检测要求。实验采用火试金包铅灰吹处理样品得到含铂、钯的合粒，用称量法测定合粒质量后通过分取合粒补银灰吹，利用硝酸分金得到金粒与分金液，称取金粒质量并溶解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金粒和分金液中的铂和钯量并补正金和银量，建立了火试金重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定分金渣中金、银、铂、钯的方法。试验表明：当铅箔用量为20 g,于880℃下灰吹可以得到圆滑的合粒，通过合粒分取均匀性试验验证了合粒中金、银、铂、钯分布是均匀的，可任意分取适量合粒进行补银。采用灰吹系数法确定当校正系数为1.01时可以实现银的有效补正。按照实验方法测定分金渣样品中的金、银、铂和钯，测定结果与标准方法YS/T 3027.1—2017测定金，标准方法YS/T 3027.2—2017测定银，电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂，标准方法YS/T 955.2—2014测定钯基本吻合。相对标准偏差(RSD,n=7)为0.11%～3.6%,加标回收率为95%～104%。

关键词：分金渣火试金重量法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 金银铂钯

铅试金-电感耦合等离子体质谱法测定斑岩铜矿中金铂钯

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冶金分析 2022年第12期42卷 36-44页

作者：邵坤朱志敏范建雄李刚中国地质科学院矿产综合利用研究所自然资源部战略性矿产综合利用工程技术创新中心中国地质调查局金属矿产资源综合利用技术研究中心

斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定，对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义。斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大。实验以铅作试金捕集剂，提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法，选择197Au、195Pt、1... 详细信息

斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的准确测定，对于提高斑岩铜矿的综合利用水平具有十分重要的意义。斑岩铜矿中伴生贵金属含量低、基体复杂、测定难度大。实验以铅作试金捕集剂，提出一种用瓷碟熔炼、两步灰吹的分离富集方法，选择197Au、195Pt、106Pd为测定同位素，以115In对106Pd、185Re对197Au和195Pt进行校正，建立了铅试金富集-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定斑岩铜矿中Au、Pt、Pd的分析方法。通过对试金配料组成进行考察，确定试金配料由质量比为5∶2∶2∶1的氧化铅、硼酸、碳酸钠和面粉组成。对样品量、配料质量、瓷碟容积、熔融温度进行了优化，最终确定样品量为5 g,配料质量为50 g,瓷碟容积为40 mL,熔融温度为1 000℃。灰吹试验表明，打开炉门先直接在瓷碟中灰吹(950℃)除去部分铅，待铅扣被熔渣覆盖后，取出铅扣并转移到镁砂灰皿中进一步灰吹(920℃)除去剩余的铅，可获得满意的银合粒。灰吹干扰试验表明，虽然一些易被还原或者易溶解于铅中的元素如Cu、Ni、Bi、As、Sb、S、Se、Te等也会进入铅扣中，但其对灰吹过程的干扰可忽略。质谱干扰试验表明，试液中残留量的Cu、Ni、Se和Ag所产生的质谱干扰可忽略。方法中各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上，方法检出限分别为Au 0.10 ng/g、Pt 0.05 ng/g、Pd 0.08 ng/g,定量限分别为Au 0.33 ng/g、Pt 0.17 ng/g、Pd 0.27 ng/g。按照实验方法测定斑岩铜矿样品中的Au、Pt、Pd,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.7%～9.5%,加标回收率在96%～107%之间。采用国家标准GB/T 20899.1—2019中火试金-火焰原子吸收光谱法测定Au,地质矿产行业标准DZ/T 0279.31—2016中火试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定Pt和Pd进行方法对照，实验方法测定值与标准方法基本吻合。

关键词：火试金铅试金电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 斑岩铜矿金铂钯铂族元素瓷碟

铋试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯钌铑铱

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冶金分析 2022年第9期42卷 40-47页

作者：姚明星王威毛香菊郭晓瑞王甜甜倪文山中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所国家非金属矿资源综合利用工程技术研究中心自然资源部多金属矿评价与综合利用重点实验室

Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir在地球化学样品中丰度很低且分布不均匀，具有明金效应，准确测定其含量难题较大。实验利用Bi在高温时可与Au、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir形成合金或互化物的特性，以Bi2O3作为捕集剂对贵金属进行分离富集，使得样... 详细信息

Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir在地球化学样品中丰度很低且分布不均匀，具有明金效应，准确测定其含量难题较大。实验利用Bi在高温时可与Au、Pt、Pd、Ru、Rh、Os和Ir形成合金或互化物的特性，以Bi2O3作为捕集剂对贵金属进行分离富集，使得样品中贵金属被同时高倍富集在毫克级的铋合粒中；再以10 mL 40%王水(V/V)用微波消解法处理铋合粒，用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)对消解液中贵金属进行测定，建立了地球化学样品中痕量Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的方法。考察了留铋量对各元素测定结果的影响，结果表明，控制留铋量在5～20 mg之间时对测定结果的影响不大。讨论了留铋灰吹后镁砂灰皿冷却方式对测定的影响，结果表明，当灰皿半浸入水中冷却，仅灰皿与冷却水接触，液态铋不与水接触，逐渐凝结后可得到完整的铋合粒。在选定的优化实验条件下，Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度在0.01～50 ng/mL范围内运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线，结果表明，校准曲线的决定系数在0.999 6～0.999 9之间，特征浓度在0.20～1.90 ng/mL之间。将实验方法应用于橄榄石、铬铁矿、贫钯矿、土壤标准物质中Au、Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定，测定值与认定值一致。将实验方法应用于锰镍多金属矿、硫化矿及矿区周边土壤样品分析，测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为3.6%～6.1%,加标回收率为92%～108%。

关键词：铋试金地球化学样品微波消解金铂钯钌铑铱石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)

甲壳素负载金属钯催化剂的制备及应用甲壳素负载金属钯催化剂的制备及应用

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化学研究与应用 2022年第7期34卷 1667-1673页

作者：党元晓李静王晓宁薛莲昌吉学院航空学院新疆昌吉831100 昌吉学院人事处新疆昌吉831100

以可再生资源甲壳素作为载体,采用氢气还原法制备了一种负载型甲壳素/钯催化剂。利用FT-IR、SEM、XRD、XPS、TEM等测试手段对催化剂的结构进行了表征,并以烯烃的氢化评估了其催化性能。结果表明,纳米金属钯被成功锚定在甲壳素纳米纤维... 详细信息

以可再生资源甲壳素作为载体,采用氢气还原法制备了一种负载型甲壳素/钯催化剂。利用FT-IR、SEM、XRD、XPS、TEM等测试手段对催化剂的结构进行了表征,并以烯烃的氢化评估了其催化性能。结果表明,纳米金属钯被成功锚定在甲壳素纳米纤维微球载体上,且粒径较小、分布较窄,平均纳米粒径7.2 nm。在烯烃的催化氢化中,所得催化剂相对于商业的Pd/C、纳米钯黑催化剂,其表现出优异的催化活性(在较低的钯投料量(0.1 mol%),室温下1 h产物收益~99%),且稳定性优异以及较好的底物适用性。

关键词：甲壳素钯催化剂氢化

钯-催化芳香杂环烯炔的不对称环化异构化反应

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有机化学 2021年第6期41卷 2520-2521页

作者：赵平栾新军西北大学化学与材料科学学院教育部合成天然功能分子重点实验室西安710127

自然界中许多光学活性分子都含有高度官能化的碳环和杂环.这些重要的结构特征,往往是分子具有生物活性和特定功能所必需的,为此合成化学家一直在寻找有效的方法来合成这些化合物[1]. 1,n-烯炔的ene型环异构化反应能直接、有效地合成环状... 详细信息

自然界中许多光学活性分子都含有高度官能化的碳环和杂环.这些重要的结构特征,往往是分子具有生物活性和特定功能所必需的,为此合成化学家一直在寻找有效的方法来合成这些化合物[1]. 1,n-烯炔的ene型环异构化反应能直接、有效地合成环状1,4-二烯分子(Scheme 1)[2].此类方法是利用一些简单易得的底物制备一些具有复杂结构的环状化合物.

关键词：环状化合物异构化反应烯炔碳环光学活性对称环官能化钯

钯-氧化锌纳米管修饰电极同时检测多巴胺、抗坏血酸和尿酸

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分析化学 2020年第9期48卷 1177-1184页

作者：唐倩陈梦妮朱国栋刘建允东华大学环境科学与工程学院国家环境保护纺织工业污染防治工程技术中心上海污染控制与生态安全研究院

以PdCl;和Zn（Ac）;为起始物,采用静电纺丝方法结合高温煅烧,成功制备了钯-氧化锌（Pd-ZnO）中空纳米管。Pd的存在改善了ZnO晶体颗粒的均匀性,调控纤维向中空管状结构转变。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射等表征技术证... 详细信息

以PdCl;和Zn（Ac）;为起始物,采用静电纺丝方法结合高温煅烧,成功制备了钯-氧化锌（Pd-ZnO）中空纳米管。Pd的存在改善了ZnO晶体颗粒的均匀性,调控纤维向中空管状结构转变。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射等表征技术证明了纳米管内径为240 nm,Pd纳米粒子粒径约为80 nm,且在纳米管上均匀分布。X射线光电子能谱证明,Pd纳米粒子主要以PdO形态存在。所得的Pd-ZnO修饰玻碳电极对多巴胺（DA）、抗坏血酸（AA）和尿酸（UA）均显示出良好的催化活性。采用差分脉冲伏安法测定含DA、AA和UA的混合液,三者的氧化峰电位在此修饰电极上可完全分离,对应的线性范围分别为3.0×10;～3.0×10;mol/L（R;=0.9967）、1.0×10;～1.0×10;mol/L（R;=0.9991）和6.0×10;～6.0×10;mol/L（R;=0.9935）,检出限（S/N=3）分别为1.0×10;mol/L、1.0×10;mol/L和3.0×10;mol/L。此电极重现性及稳定性良好,可同时测定样品中的DA、AA和UA。

关键词：多巴胺抗坏血酸尿酸钯氧化锌脉冲伏安法