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电感耦合等离子体原子发射光谱内标法测定钛铌合金中铌

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冶金分析 2014年第10期34卷 57-60页

作者：康元赵婕潘慧航天精工股份有限公司

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7nm谱线为分析... 详细信息

探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定该合金中高含量铌的方法。实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰。选择波长Nb 269.7nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7nm波长的谱线作为内标线。方法的线性范围为0.5%;5%,线性相关系数r=0.999 7。用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差（n=6）为0.46%,加标回收率在99%;02%之间。方法快速、准确,可用于钛铌合金中高含量铌的测定。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法内标法钛铌合金铌基体匹配

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钛铌合金的热处理工艺研究

热加工工艺 2020年第14期49卷 124-127,130页

作者：李永林刘彦昌陈胜川宁夏中色金航钛业有限公司宁夏石嘴山753000

为了解钛铌合金的组织和性能之间的关系,对Ti20Nb的挤压棒材采用相变点上、下的不同热处理制度进行不同加工率径锻棒材的热处理试验,研究加工率、力学性能、硬度和显微组织以及断口形貌之间的关系。结果表明:钛铌合金挤压棒材在相变点... 详细信息

为了解钛铌合金的组织和性能之间的关系,对Ti20Nb的挤压棒材采用相变点上、下的不同热处理制度进行不同加工率径锻棒材的热处理试验,研究加工率、力学性能、硬度和显微组织以及断口形貌之间的关系。结果表明:钛铌合金挤压棒材在相变点以上固溶处理时,组织长大明显,在大块的β相内有显著的针状马氏体组织。随着径锻加工率的提升,晶粒破碎越明显,经退火热处理后发生了明显的再结晶过程,存在细晶强化现象。钛铌挤压棒材经过固溶处理后,强度和硬度提高较大,塑性下降明显。随着加工率的逐步增大,棒材的抗拉强度、硬度、塑性都在缓慢提升。钛铌棒材拉伸断口为典型的等轴韧窝,随着棒材加工率的增大,韧窝逐渐变大,变深,数量也增多。

关键词：钛铌合金棒材显微组织力学性能断口形貌

钛铌合金表面具有分级微纳米结构过渡层的构建及其生物活性

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钛铌合金表面具有分级微纳米结构过渡层的构建及其生物活性

作者：朱寒枫重庆理工大学

学位级别：硕士

钛及其合金因具有耐腐蚀性好、密度低和比强度高等诸多优点而成为目前最具实用价值的高端金属生物材料,在医用外科领域特别是人工骨替换与修复中的应用前景广阔。作为钛合金家族中的重要成员,TiNb合金不含任何毒副作用的元素而较之第一... 详细信息

钛及其合金因具有耐腐蚀性好、密度低和比强度高等诸多优点而成为目前最具实用价值的高端金属生物材料,在医用外科领域特别是人工骨替换与修复中的应用前景广阔。作为钛合金家族中的重要成员,TiNb合金不含任何毒副作用的元素而较之第一、二代医用钛合金表现出更好的生物相容性;此外,Nb是性价比较高的β相稳定型元素之一,TiNb合金具有更低的和与人体骨组织更为匹配的弹性模量。然而,与钛及其它合金一样,其表面易形成致密惰性TiO膜层的特点使得其生物活性并不高,它们在植入人体后不易与正常骨组织形成牢固的骨性键合,严重影响了钛种植体的长期服役性能。基于此,本论文以提高TiNb合金的成骨生物活性为目标,采用三种不同的表面改性处理方法构筑出具有分级微纳米结构的TiNb基过渡膜层,评价了其成骨生物活性并探究了相关生物活化机理,期待为钛及其合金等植入体的临床成功应用提供有价值的理论参考。主要研究内容和所得结论如下:1)通过简单的碱热处理成功地在钛铌合金表面原位构筑出具有分级微/纳结构的含铌钛酸钠膜层。系统研究了Na OH浓度、水热温度和水热处理时间对膜层生长过程的影响。结果表明,高的水热温度和氢氧化钠浓度以及长的水热时间将引起TiNb合金表面钛酸钠膜层的形貌从纳米片、纳米片/线共存直至纳米线形貌的转变。在水热合成温度为180℃、反应时间为36 h以及氢氧化钠溶液浓度为1 mol/L时,可得到与基体结合牢固的钛酸钠纳米线阵列薄膜。采用SBF浸泡试验评价了碱热-预钙化两步法所得材料和碱热一步法所得材料的体外生物活性。结果显示,经两步法表面改性处理的钛铌合金具有良好的诱导类骨成分羟基磷灰石形成的能力。在SBF中浸泡3天后,即可在钛铌合金表面均匀沉积致密的圆球状磷灰石层。分析认为,含铌钛酸钠薄膜具有良好的生物活性是预钙化处理和表面微纳米分级结构共同作用的结果。2)采用水热合成法及氟化策略在TiNb合金表面制备出具有暴露{001}高能晶面的锐钛矿型TiO膜层。在水热合成温度为180℃、反应时间为36 h,NHF的浓度为75 mmol/L,HO的体积含量为40%时,制得了与TiNb基体结合牢固的、由暴露高能{001}晶面的锐钛矿型TiO纳米晶自组装而成的尺寸约600～650 nm亚微米级颗粒薄膜过渡层。采用SBF浸没试验评价了该分级微纳米结构钛铌基二氧化钛膜的体外生物活性。在SBF中浸泡21天后,在钛铌合金表面沉积出致密的圆球状磷灰石层。分析认为,该薄膜具有良好的生物活性是膜层所具有的高粗糙度、高能晶面暴露和良好的表面亲水性共同作用的结果。3)以过氧化氢水溶液作为反应介质,通过简易水热处理在TiNb合金表面成功制得具有微纳米分级结构的铌掺杂锐钛矿二氧化钛薄膜。该氧化膜层为不规则的颗粒状结构,是由许多大小约为15～30 nm的纳米颗粒组成。采用SBF浸泡试验对后续预钙化和未预钙化二氧化钛薄膜的生物活性进行对比评价。结果表明,未预钙化样品在SBF中浸泡5天后,SEM和EDS均未检测到明显的羟基磷灰石沉积层。而经过预钙化后处理的改性薄膜,在SBF中浸泡1天即可大量诱导羟基磷灰石层的沉积。预钙化作用增强了二氧化钛薄膜的生物活性。水热-预钙化两步处理获得的TiNb基TiO薄膜过渡层其优异的生物活性源于水热处理得到的二氧化钛膜的分级微纳米结构、良好的超亲水性、丰富的羟基以及预钙化的作用。

关键词：钛铌合金表面处理过渡层成骨性能预钙化微纳结构

碳对烧结态和淬火态钛铌合金物相组成与压缩性能的影响

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机械工程材料 2013年第9期37卷 42-44,58页

作者：顾苏怡杜洁严勇健杨洪周正存苏州市职业大学机电工程学院苏州215104

采用X射线衍射仪和材料试验机研究了碳对烧结态和淬火态钛铌合金的物相组成和压缩性能的影响。结果表明:两种烧结态合金的组织均由α相和β相组成,但含碳合金中β相数量多,导致其弹性模量较小,屈服强度较大;两种淬火态合金的显微组织均... 详细信息

采用X射线衍射仪和材料试验机研究了碳对烧结态和淬火态钛铌合金的物相组成和压缩性能的影响。结果表明:两种烧结态合金的组织均由α相和β相组成,但含碳合金中β相数量多,导致其弹性模量较小,屈服强度较大;两种淬火态合金的显微组织均由α″和βM两相组成,其弹性模量和压缩屈服强度均比相同成分烧结态合金的小;与淬火态不含碳合金相比;淬火态含碳合金中含有较多低强度的β亚相,故其弹性模量和屈服强度均较小。

关键词：钛铌合金弹性模量屈服强度物相

铌含量对多孔钛铌合金力学性能及生物相容性的影响

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铌含量对多孔钛铌合金力学性能及生物相容性的影响

作者：任子豪湖南师范大学

学位级别：硕士

目的探讨不同比例铌含量对多孔钛铌合金力学性能及生物相容性的影响,为进一步研制多孔钛铌合金人工关节及其他骨科植入材料提供基础实验依据。方法1.采用粉末冶金法制备孔隙率为70%的五组多孔金属试样分别为:纯钛(Ti);纯铌(Nb);钛-30铌(... 详细信息

目的探讨不同比例铌含量对多孔钛铌合金力学性能及生物相容性的影响,为进一步研制多孔钛铌合金人工关节及其他骨科植入材料提供基础实验依据。方法1.采用粉末冶金法制备孔隙率为70%的五组多孔金属试样分别为:纯钛(Ti);纯铌(Nb);钛-30铌(Ti30Nb);钛-50铌(Ti50Nb);钛-70铌(Ti70Nb)。2.力学性能检测实验:分别对各组试样孔径大小、孔隙率、抗压强度、弹性模量进行测定并比较。3.体外实验:将Saos-2细胞接种于各金属试样组中培养,于不同时间点收集细胞分别进行细胞粘附、细胞增殖、碱性磷酸酶活性检测、骨钙素定量检测实验。使用SPSS18.0软件包进行统计学分析,计量资料以均数±标准差表示,组间同一时间各指标比较采用单因素方差分析(one-way ANOVA)。结果1.五组多孔金属,孔径分布于100-500μm不等,孔径大小约80%分布在200-400μm范围内。五组多孔金属孔隙率均在70%左右,孔隙分布均匀并呈蜂窝状,孔隙间三维连通;2.多孔金属的弹性模量和抗压强度均随着铌掺入量的增加而递减;3.细胞粘附实验结果显示:第4小时五组试样细胞粘附数无显著统计学差异(F=3.075,P=0.068>0.05);第24小时五组试样细胞粘附数存在显著性统计学差异(F=21.235,P=0.000钛铌合金组间无显著差异;4.细胞增殖实验结果显示:第1天和第10天6组试样细胞增殖无显著性差异;第3和第7天6组试样间均存在统计学差异,并且纯Nb组细胞增殖量最高,其后依次为空白对照组、Ti70Nb组,细胞增殖量最少为纯Ti组。(1d:F值=1.023 P=0.446;3d:F值=32.590 P=0.000;7d:F值=79.684 P=0.000;10d:F值=0.550 P=0.736)。***活性检测实验结果显示:在第7d、10d、14d、21d四个时间点均明确显示三组多孔钛铌合金组所测得ALP活性均显著高于纯Ti和纯Nb组,而且Ti70Nb组ALP活性值最高。6.骨钙素定量检测结果显示:在第7d、10d、14d、21d四个时间点均显示三组多孔钛铌合金组骨钙素分泌量也显著高于多孔纯Ti、纯Nb,并且同样是Ti70Nb组含量最高。(7d F值=48.080 P=0.000;10d:F值=141.091 P=0.000;14d:F值=138.207 P=0.000;21d:F值=149.579 P=0.000)结论1.随着铌含量的增加,多孔钛铌合金抗压强度及弹性模量递减。2.多孔钛铌合金诱导SaOS-2细胞粘附、增殖、分化作用优于多孔纯钛、多孔纯铌;且对于SaOS-2细胞粘附和分化,随着铌含量的增加,促进作用增强。

关键词：人工关节钛铌合金多孔力学性能生物相容性

激光选区熔化原位制备医用钛铌合金的工艺、组织及性能

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激光选区熔化原位制备医用钛铌合金的工艺、组织及性能

作者：王倩华中科技大学

学位级别：硕士

激光选区熔化(Selective Laser Melting,SLM)是最主要的增材制造技术之一。SLM技术利用高能激光束逐层熔化微细金属粉末,可直接制造近致密的复杂金属零件,特别适合具有个性化外形和内部微孔结构人体骨骼植入体的制造。钛铌合金(Titanium... 详细信息

激光选区熔化(Selective Laser Melting,SLM)是最主要的增材制造技术之一。SLM技术利用高能激光束逐层熔化微细金属粉末,可直接制造近致密的复杂金属零件,特别适合具有个性化外形和内部微孔结构人体骨骼植入体的制造。钛铌合金(Titanium-niobium,Ti-Nb)是一种近β型钛合金,具有比强度高、模量低、耐腐蚀性好和生物相容性优异等优点,是理想的人体骨骼植入体替代材料。本文以纯Ti和纯Nb粉末为原始材料,采用机械球磨法制备多种组分的混合粉末,并利用SLM技术制备了不同配比的Ti-x Nb合金(x=0,15,25,45 at.%)。系统研究了Nb含量对成形试样相组成、微观组织、力学性能、体外磷灰石形成能力及耐腐蚀性能的影响,主要结论如下:(1)优化了Ti-15Nb合金SLM成形工艺参数。优化后的工艺参数如下:激光功率330 W,扫描速度1000 m/s,铺粉层厚0.03 mm,扫描间距0.10 mm。Ti-15Nb合金的显微组织由针状α’马氏体和β晶粒组成,并含有少量微裂纹、微孔及未熔化Nb颗粒。在优化激光能量密度(110 J/mm3)下可获得较高致密度(97.3%)以及较小α’晶粒,这有效提高了试样的显微硬度,使其高达261±7 HV0.1,比铸造Ti-Nb合金高出11.83%。(2)基于优化的激光工艺参数,研究了材料配比对微宏观性能的影响规律。随Nb含量的增加,β晶粒的数量增加而尺寸减小。前者是由于Nb与Ti形成β(Ti,Nb)固溶体,抑制了马氏体转变;后者归因于晶粒异质形核数的增加。Ti-45Nb中β晶粒尺寸小于1μm,极限强度达1030±40 MPa、硬度达356±7 HV0.1。强度和硬度分别较铸造Ti-Nb合金高出97.32%和52.53%,这主要归因于细晶强化和固溶强化的综合作用。模拟体液(SBF)浸泡实验和电化学腐蚀实验结果表明,由于Nb元素的存在,Ti-Nb合金较纯Ti具有更优的钙磷沉积能力和耐腐蚀性能。前者是由于β相具有诱导磷灰石形成的能力,而后者则是由钝化膜中Nb2O5含量增加所致。上述研究结果表明,在适当的工艺条件及材料配比下,利用SLM技术可制备具有优异机械性能、体外生物活性和耐腐蚀性能的Ti-Nb合金,可满足骨骼植入体基本性能要求,为SLM制备Ti-Nb合金用于人体骨骼植入体奠定了初步理论基础。

关键词：增材制造激光选区熔化钛铌合金力学性能体外磷灰石形成能力耐腐蚀性能

压痕法评价钛铌合金表面(TiNb)C强化层显微硬度及断裂韧性

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理化检验（物理分册） 2023年第2期59卷 20-24页

作者：朱建雷向玉春陈祥芬咸阳职业技术学院西安712000 西安理工大学材料科学与工程学院西安710048

采用压痕法研究了钛铌合金表面(TiNb)C强化层内层状组织对显微硬度的影响,在有效测试载荷的作用下,测量大量压痕的尺寸及裂纹长度,再利用经验公式,对断裂韧性进行计算。结果表明:随着测试载荷的增加,在垂直表面方向,“硬壳-软底”结构... 详细信息

采用压痕法研究了钛铌合金表面(TiNb)C强化层内层状组织对显微硬度的影响,在有效测试载荷的作用下,测量大量压痕的尺寸及裂纹长度,再利用经验公式,对断裂韧性进行计算。结果表明:随着测试载荷的增加,在垂直表面方向,“硬壳-软底”结构导致的基底效应逐渐显著,有效测试载荷为2N,L-Ⅱ层的平均硬度为2594.13HV;在垂直横截面方向,强化层厚度导致的边缘效应逐渐显著,有效测试载荷为1N,L-Ⅲ层的平均硬度为2334.88HV;L-Ⅱ层具有较大的颗粒尺寸,其硬度和断裂韧性均优于L-Ⅲ层。

关键词：钛铌合金压痕法表面强化层层状结构显微硬度断裂韧性

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钛铌涂层镍钛记忆合金的骨组织生物相容性

中国修复重建外科杂志 2010年第7期24卷 797-800页

作者：汪爱媛李永滨周海丽彭江郭全义许文静赵斌田玥王鑫袁玫卢世璧解放军总医院骨科研究所北京100853

目的对镍钛(NiTi)记忆合金植入物进行表面修饰是屏蔽Ni离子释放的有效方法 ,钛铌(TiNb)合金作为涂层材料不会影响NiTi的超弹性和记忆效应。对TiNb涂层的NiTi记忆合金植入体植入骨组织后的骨组织生物相容性进行评价,为临床应用提供实验... 详细信息

目的对镍钛(NiTi)记忆合金植入物进行表面修饰是屏蔽Ni离子释放的有效方法 ,钛铌(TiNb)合金作为涂层材料不会影响NiTi的超弹性和记忆效应。对TiNb涂层的NiTi记忆合金植入体植入骨组织后的骨组织生物相容性进行评价,为临床应用提供实验依据。方法对直径4mm、长12mm的NiTi记忆合金圆柱体采用磁控溅射技术分别进行Ti涂层和TiNb涂层,另一组仅表面抛光清洗不进行涂层。取成年杂种犬15只,体重(15±2)kg,随机分为3组,每组5只,分别为NiTi组、Ti涂层组和TiNb涂层组。制备犬双侧股骨干假体植入模型,垂直股骨外侧皮质分别植入NiTi无涂层、Ti涂层和TiNb涂层记忆合金圆柱体,每只犬植入10枚,间距1.0～1.5cm。术后12个月处死动物取材,X线片观察植入体植入方向,未与股骨皮质垂直的植入体标本作为无效标本放弃,其余有效标本一部分(NiTi组、Ti涂层组和TiNb涂层组标本数分别为12、10和14枚)进行生物力学推出实验,计算最大剪切强度;另一部分(NiTi组、Ti涂层组和TiNb涂层组标本数分别为8、5和10枚)行不脱钙切片用于组织学观察和计算骨性结合率。结果 Ti涂层组和TiNb涂层组的剪切强度分别为(95.10±10.03)、(91.20±15.42)MPa,明显高于NiTi组的(71.60±14.24)MPa(P0.05)。Giemsa染色示3组植入体周围均未见明显巨噬细胞和中性粒细胞浸润,偶尔可见少量淋巴细胞。NiTi组、Ti涂层组和TiNb涂层组的骨性结合率分别为21.30%±0.23%、32.50%±0.31%和38.60%±0.58%,3组间比较差异均有统计学意义(P<0.01)。结论各植入体和骨组织均具有良好的生物相容性;Ti涂层和TiNb涂层的骨生物相容性相近,但从骨性结合率结果分析,TiNb涂层的骨组织生物相容性更佳。

关键词：镍钛记忆合金钛铌合金表面涂层骨组织生物相容性犬

镍钛合金表面钛、钛铌涂层防止Ni^(2+)析出实验研究

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军医进修学院学报 2006年第3期27卷 167-169页

作者：李永滨孙明学卢世璧解放军总医院骨科北京100853

目的:探讨镍钛记忆合金(以下简称NiTi)及表面钛、钛铌合金涂层后Ni2+在体内、外试验中的析出情况。方法:体外采用生理盐水浸泡试验,于试验后1~7d采样,石墨炉原子吸收仪(GFAAS)法测定各组生理盐水中Ni2+浓度。体内试验选取成年犬18只,分... 详细信息

目的:探讨镍钛记忆合金(以下简称NiTi)及表面钛、钛铌合金涂层后Ni2+在体内、外试验中的析出情况。方法:体外采用生理盐水浸泡试验,于试验后1~7d采样,石墨炉原子吸收仪(GFAAS)法测定各组生理盐水中Ni2+浓度。体内试验选取成年犬18只,分别于骶棘肌和股骨内植入立方体和圆柱型植入体各10枚,12个月后处死取材,采用GFAAS分别检测心、肝、脾等组织的Ni2+含量。结果:表面未经钛、钛铌涂层修饰的NiTi Ni2+有明显析出,以前4d为主,其吸出率(10-7μg·cm-2·s-1)分别为18.2、3.45、1.75和0.45,第5d后Ni2+无明显析出。经钛、钛铌修饰后Ni2+无明显析出。该实验的样品回收率为94.6%~108.6%。体内非修饰的NiTi组植入体周围的骨组织和肌肉组织的Ni2+含量与同组同种组织、异组同种组织的Ni2+含量有显著差异(P钛、钛铌涂层修饰起到了防止或减少Ni2+吸出作用。

关键词：镍钛记忆合金钛钛铌合金 Ni^2+ 析出