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钛铌合金表面具有分级微纳米结构过渡层的构建及其生物活性

钛铌合金表面具有分级微纳米结构过渡层的构建及其生物活性

作     者:朱寒枫 

作者单位:重庆理工大学 

学位级别:硕士

导师姓名:李纲;田甜

授予年度:2023年

学科分类:080503[工学-材料加工工程] 08[工学] 0805[工学-材料科学与工程(可授工学、理学学位)] 

主      题:钛铌合金 表面处理 过渡层 成骨性能 预钙化 微纳结构 

摘      要:钛及其合金因具有耐腐蚀性好、密度低和比强度高等诸多优点而成为目前最具实用价值的高端金属生物材料,在医用外科领域特别是人工骨替换与修复中的应用前景广阔。作为钛合金家族中的重要成员,TiNb合金不含任何毒副作用的元素而较之第一、二代医用钛合金表现出更好的生物相容性;此外,Nb是性价比较高的β相稳定型元素之一,TiNb合金具有更低的和与人体骨组织更为匹配的弹性模量。然而,与钛及其它合金一样,其表面易形成致密惰性TiO膜层的特点使得其生物活性并不高,它们在植入人体后不易与正常骨组织形成牢固的骨性键合,严重影响了钛种植体的长期服役性能。基于此,本论文以提高TiNb合金的成骨生物活性为目标,采用三种不同的表面改性处理方法构筑出具有分级微纳米结构的TiNb基过渡膜层,评价了其成骨生物活性并探究了相关生物活化机理,期待为钛及其合金等植入体的临床成功应用提供有价值的理论参考。主要研究内容和所得结论如下:1)通过简单的碱热处理成功地在钛铌合金表面原位构筑出具有分级微/纳结构的含铌钛酸钠膜层。系统研究了Na OH浓度、水热温度和水热处理时间对膜层生长过程的影响。结果表明,高的水热温度和氢氧化钠浓度以及长的水热时间将引起TiNb合金表面钛酸钠膜层的形貌从纳米片、纳米片/线共存直至纳米线形貌的转变。在水热合成温度为180℃、反应时间为36 h以及氢氧化钠溶液浓度为1 mol/L时,可得到与基体结合牢固的钛酸钠纳米线阵列薄膜。采用SBF浸泡试验评价了碱热-预钙化两步法所得材料和碱热一步法所得材料的体外生物活性。结果显示,经两步法表面改性处理的钛铌合金具有良好的诱导类骨成分羟基磷灰石形成的能力。在SBF中浸泡3天后,即可在钛铌合金表面均匀沉积致密的圆球状磷灰石层。分析认为,含铌钛酸钠薄膜具有良好的生物活性是预钙化处理和表面微纳米分级结构共同作用的结果。2)采用水热合成法及氟化策略在TiNb合金表面制备出具有暴露{001}高能晶面的锐钛矿型TiO膜层。在水热合成温度为180℃、反应时间为36 h,NHF的浓度为75 mmol/L,HO的体积含量为40%时,制得了与TiNb基体结合牢固的、由暴露高能{001}晶面的锐钛矿型TiO纳米晶自组装而成的尺寸约600~650 nm亚微米级颗粒薄膜过渡层。采用SBF浸没试验评价了该分级微纳米结构钛铌基二氧化钛膜的体外生物活性。在SBF中浸泡21天后,在钛铌合金表面沉积出致密的圆球状磷灰石层。分析认为,该薄膜具有良好的生物活性是膜层所具有的高粗糙度、高能晶面暴露和良好的表面亲水性共同作用的结果。3)以过氧化氢水溶液作为反应介质,通过简易水热处理在TiNb合金表面成功制得具有微纳米分级结构的铌掺杂锐钛矿二氧化钛薄膜。该氧化膜层为不规则的颗粒状结构,是由许多大小约为15~30 nm的纳米颗粒组成。采用SBF浸泡试验对后续预钙化和未预钙化二氧化钛薄膜的生物活性进行对比评价。结果表明,未预钙化样品在SBF中浸泡5天后,SEM和EDS均未检测到明显的羟基磷灰石沉积层。而经过预钙化后处理的改性薄膜,在SBF中浸泡1天即可大量诱导羟基磷灰石层的沉积。预钙化作用增强了二氧化钛薄膜的生物活性。水热-预钙化两步处理获得的TiNb基TiO薄膜过渡层其优异的生物活性源于水热处理得到的二氧化钛膜的分级微纳米结构、良好的超亲水性、丰富的羟基以及预钙化的作用。

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