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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属铟中铟及12种杂质元素

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冶金分析 2022年第9期42卷 61-67页

作者：王劲榕周娅昆明冶金研究院有限公司

YS/T 257-2009规定In99995、In9999两种牌号铟锭中铟含量为100%减去所列Cu、Pb、Cd、Fe、Tl、Sn、As、Al、Zn杂质总和的余量，而In980牌号铟锭中铟含量则采用直接测定值。市场中存在大量铟含量为98.0%～99.99%(质量分数，下同)的金属铟... 详细信息

YS/T 257-2009规定In99995、In9999两种牌号铟锭中铟含量为100%减去所列Cu、Pb、Cd、Fe、Tl、Sn、As、Al、Zn杂质总和的余量，而In980牌号铟锭中铟含量则采用直接测定值。市场中存在大量铟含量为98.0%～99.99%(质量分数，下同)的金属铟产品，这类产品一般含有Cu、Pb、Cd、Fe、Tl、Sn、As、Al、Zn、Bi、Sb、Cr等12种杂质元素，而采用YS/T 267.9-2011分析铟含量的范围为95.00%～99.50%,未涵盖99.50%～99.99%铟，因此有必要建立测定这类金属铟中主量铟及Cu、Pb、Cd、Fe、Tl、Sn、As、Al、Zn、Bi、Sb、Cr等12种杂质元素的方法。实验采用硝酸(1+1)溶解样品，并加入酒石酸络合Bi、Sb、Sn避免其水解，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金属铟(98.0%～99.99%)中12种杂质元素的方法，并通过减量法计算得到了铟含量。干扰试验表明样品中的共存元素对测定无干扰。方法中各杂质元素的测定范围分别为0.000 3%～2%(Cu、Cd、Fe、Al、Cr),0.000 5%～2%(Sb、Sn),0.001%～2%(As、Bi、Pb、Tl、Zn)。12种杂质元素的校准曲线线性相关系数均大于0.999 5。方法中Al、As、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Cr的检出限为0.000 97～0.052μg/mL,定量限为0.003 2～0.17μg/mL。按照实验方法测定金属铟中12种杂质元素，结果的相对标准偏差(RSD,n=10)不大于3.0%;回收率为98%～105%。按实验方法测定并由减量法计算得到铟的含量，与YS/T 267.9-2011中NaEDTA滴定法的测定结果相一致。方法有效地解决了99.50%～99.99%这部分金属铟产品中铟含量的测定问题，同时还可以分析出样品中杂质元素的含量。

关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 金属铟杂质元素铟

塞曼火焰原子吸收光谱法直接测定金属铟及铟合金中微量铅

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理化检验（化学分册） 2003年第12期39卷 730-730,733页

作者：张莹株洲冶炼厂技术中心株洲412004

对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度.方法操作流程长,经过两次萃取,易引入误差,不适合大批量的检测,而且... 详细信息

对于纯铟及铟合金中微量铅的测定,通常采用在氢溴酸介质中,用甲基异丁基酮萃取,分离主体铟及其他干扰元素,水相于塞曼火焰原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅的吸光度.方法操作流程长,经过两次萃取,易引入误差,不适合大批量的检测,而且所用的有机试剂易污染环境.鉴于以上弊端,本文介绍了利用塞曼火焰原子吸收光谱仪灵敏度高,选择性好,扣背景能力强等特点,在不用分离主体铟的情况下于5%(体积分数)盐酸介质中直接测定微量铅的方法.本法操作简单、迅速，且稳定性好，结果准确可靠，提高了分析速度。

关键词：塞曼火焰原子吸收光谱法直接测定金属铟铟合金微量元素铅

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利用ITO废靶材回收金属铟

稀有金属 2004年第5期28卷 947-950页

作者：刘家祥甘勇张艳北京化工大学材料科学与工程学院可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室北京100029

以ITO(Indium Tin Oxide)废靶材为原料进行盐酸溶解、铝置换和电解 ,以回收金属铟。讨论了酸溶解、铟锡分离和电解的影响因素。得出用盐酸溶解 ,用量为理论用量的 1.5～ 3倍 ,溶解温度在 85℃时 ,靶材溶解迅速彻底。溶液温度为 5 0℃时 ... 详细信息

以ITO(Indium Tin Oxide)废靶材为原料进行盐酸溶解、铝置换和电解 ,以回收金属铟。讨论了酸溶解、铟锡分离和电解的影响因素。得出用盐酸溶解 ,用量为理论用量的 1.5～ 3倍 ,溶解温度在 85℃时 ,靶材溶解迅速彻底。溶液温度为 5 0℃时 ,用金属铟置换溶液中锡离子 ,再用薄铝片将铟离子置换出来 ,粗铟的回收率可达到 97%。粗铟电解的最佳条件是 [In] =5 0～ 10 0 g·L- 1 ,温度 2 5℃ ,pH值 2 .5 ,电流密度 60～ 80A·m- 2 ,槽电压 3 3 0～ 3 5 0mV ,电解得到纯度 99.995 %的金属铟 ,金属铟总的回收率大于 93 %。

关键词： ITO废靶材金属铟电解回收

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金属铟促进下醛的“一锅”烯丙基化反应研究

金属铟促进下醛的“一锅”烯丙基化反应研究

作者：李艳春西北师范大学

学位级别：硕士

高烯丙基醇及高烯丙基醇酯,作为一类重要的有机合成中间体,被广泛地用于医药、农药和天然产物的合成,比如用于大环内酯、聚羟基类天然产物、聚醚抗生素等生物活性分子的合成中。对高烯丙基醇和高烯丙基醇酯的合成,可采用金属促进下醛的... 详细信息

高烯丙基醇及高烯丙基醇酯,作为一类重要的有机合成中间体,被广泛地用于医药、农药和天然产物的合成,比如用于大环内酯、聚羟基类天然产物、聚醚抗生素等生物活性分子的合成中。对高烯丙基醇和高烯丙基醇酯的合成,可采用金属促进下醛的烯丙基化反应来实现。合成过程中,如果金属能直接参与反应,而不需事先制备有机金属试剂,且加成和酯化反应能在同一反应容器中进行,则可以减少分离步骤,简化实验操作,从而提高目标产物的收率。本论文在文献综述的基础上系统研究了金属铟促进下醛的烯丙基化反应和烯丙基化-酯化反应,合成了一系列高烯丙基醇,并首次利用三组份一锅法合成了一系列高烯丙基醇酯,为羰基化合物的烯基化建立了一个简单、高效的方法。本论文内容分为三章: 第一章:铟试剂促进的有机化学反应研究进展本章综述了近年来金属铟、铟盐及有机铟试剂参与的各种有机化学反应,诸如烯丙基化反应、炔丙基化反应、Diels-Alder反应、羟醛缩合反应、偶联反应等,重点介绍了铟试剂促进的一些新型反应的特点和优势及其在有机合成中的应用。第二章:金属铟促进下“一锅法”合成高烯丙基醇本章报道了两种溶剂体系中高烯丙基醇的合成方法:通过金属铟促进醛与烯丙基溴在四氢呋喃和四氢呋喃/水的不同溶剂体系中于室温下发生Barbier型烯丙基化反应合成了一系列共27种高烯丙基醇,反应条件温和,收率较好。对比研究发现纯有机相的烯丙基化反应比水相中的反应速度稍慢,不仅需要加入活化剂三甲基氯硅烷,而且底物使用范围有限;相反,四氢呋喃/水相中的反应结果却非常好,不仅各类醛（芳香醛、脂肪醛和杂环芳醛）都可以91%-97%的高产率得到相应的高烯丙基醇,而且与文献报道纯水相中的反应比较,此反应时间较短,所用溶剂少,底物范围广,收率高。第三章:金属铟促进下三组份、“一锅法”合成高烯丙基醇酯本章首次报道了金属铟促进的室温下醛、烯丙基溴和酰化试剂（酰氯或酸酐）在四氢呋喃中经烯丙基化-酯化反应合成高烯丙基醇酯。该合成属一锅法、三组份反应。当以酰氯为酰化试剂时合成了9种高烯丙基醇酯,收率为51%-92%;以酸酐为酰化剂时合成了14种高烯丙基醇酯,收率为91%-96%。研究发现脂肪族酰化试剂的活性较芳香族的高,而脂肪族醛和杂环醛的反应活性又比芳香族醛的低,这可能是由于醛的取代基和酰化试剂的电子效应与空间位阻的综合影响。此方法的优点是操作简单,反应时间短,条件温和,不需要任何催化剂和脱水剂,产物收率高。

关键词：高烯丙基醇高烯丙基醇酯金属铟烯丙基化反应酯化反应三甲基氯硅烷醛一锅反应三组份反应

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从锡系统综合回收金属铟的生产实践

有色金属（冶炼部分） 2009年第3期 27-30页

作者：张佳峰张宝蒋光佑中南大学冶金科学与工程学院长沙410083 华锡集团来宾冶炼厂柳州546006

介绍了来宾冶炼厂锡系统中综合回收金属铟的生产实践,通过控制硅氟酸电解液体系电解过程中的主要工艺条件,从电解后液中通过萃取和反萃回收有价金属铟,取得了可观的经济效益。

关键词：锡综合回收金属铟生产实践

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利用ITO靶材回收制备金属铟

利用ITO靶材回收制备金属铟

作者：徐东升北京化工大学

学位级别：硕士

ITO靶材是电子信息产业中显示器镀膜用电极材料,工业上采用ITO靶材磁控溅射方法制备ITO薄膜,但是,靶材溅射镀膜过程中利用率低,加上靶材加工过程中产生的边角料和切屑,使其利用率仅达到30%。因此利用废靶材回收金属铟成为再生铟的主要来... 详细信息

ITO靶材是电子信息产业中显示器镀膜用电极材料,工业上采用ITO靶材磁控溅射方法制备ITO薄膜,但是,靶材溅射镀膜过程中利用率低,加上靶材加工过程中产生的边角料和切屑,使其利用率仅达到30%。因此利用废靶材回收金属铟成为再生铟的主要来源,回收处理ITO废靶材具有重要的理论意义和实际应用价值。金属铟主要用来制造半导体化合物,是微电子学仪器的基础材料,随着半导体工业的发展,对金属铟的纯度的要求越来越高。本文研究了采用废ITO靶材回收制备金属铟工艺中的主要影响因素,结果表明,当盐酸浓度为6mol/L、用量为理论用量的4倍,温度90℃时,靶材溶解迅速完全;熔炼最佳温度400℃。最佳电解工艺条件为:pH=2-3,一次电解槽电压300-350mV,二次电解槽电压260-300mV,极距60-80mm,电流密度60-80A·m,电解温度20-30℃。得到金属铟纯度99.9956%,符合铟锭国标YS/T257-1998要求,铟总回收率91%。整个实验过程具有能耗低,流程简单及铟回收率高等优点。

关键词：有色冶金铟锡氧化物(ITO)靶材溶解置换电解金属铟

接触加热式金属铟区域熔炼装置及温度场模拟分析

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接触加热式金属铟区域熔炼装置及温度场模拟分析

作者：谭杨桂林理工大学

学位级别：硕士

金属铟是国家的国防战略储藏金属之一,在国防及民用领域具有广泛应用,像机械、能源、电子、电器、航空航天、焊接材料和核工业中都有用到金属铟。尤其是电子工业等规模的壮大,薄膜制备技术提升以及半导体产业发展对高纯金属铟的需求逐... 详细信息

金属铟是国家的国防战略储藏金属之一,在国防及民用领域具有广泛应用,像机械、能源、电子、电器、航空航天、焊接材料和核工业中都有用到金属铟。尤其是电子工业等规模的壮大,薄膜制备技术提升以及半导体产业发展对高纯金属铟的需求逐渐扩大,制备出纯度更高的金属铟将成为提升国家竞争力的重要支撑之一。本文通过研究制备高纯度金属铟,自主设计和研制了新型提纯装置,改用接触式区域熔炼法提纯金属铟,应用有限元方法分析金属铟在区域熔炼过程中的温度场分布,探索不同条件下的区域熔炼效果。在对金属铟的提纯设备与工艺的研究中,针对提炼效率自行设计和研制了适金属铟提纯的多个熔区多熔池同时操作的区域熔炼装置,选取石墨材料作为料锭容体,在探索了多种材料后采用氧化铝陶瓷发热器将热量导入石墨板作为恒温热源,并通过对金属铟做差热分析,探究区熔过程中的预热安全性,在安全阈值下使用无毒无害的二甲基硅油放入高频恒温加热锅进行样品预热,减少区熔过程能量消耗和提升提炼效率,设置单片机程序控制设备的运转路径,实现区域熔炼过程的自动化控制。在模拟分析方面,运用Solidworks软件建立三维区域熔炼计算模型,在Solidworks Simulation中对在二甲基硅油中平均预热温度为120℃的区域熔炼过程的对流散热能力模拟评估;考虑到区熔速率极低忽略流场的影响,按照空气自然热对流系数作为散热边界条件导入到Solidworks Simulation中进行稳态热分析,得到温度场模拟数据。为了简化模型,本文在材料属性随温度变化的设置上保持不变。通过结合有限元模拟数据和区域熔炼实验结果分析得出结论:区域熔炼实验在温度场的分布上围绕热源呈椭球形,半圆形凹槽相比方形凹槽更加适用于区域熔炼提纯;在铟的安全阈值范围下给定温度进行预热会大大提升区域熔炼的效率,不破坏区域熔炼的平衡;模拟结果和实验结果基本吻合,模拟结果准确,采用接触式区域熔炼提纯是可行的替代方案,进一步降低了能耗,新型的区域熔炼装置实现了自动化控制,提纯产量大大提高,完善功能后能满足大部分金属的提纯需求和适用于产业化推广。

关键词：区域熔炼金属铟有限元模拟温度场