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乙酰化蓖麻油酸丁氧基乙酯的合成与表征

化学与生物工程 2017年第5期34卷 12-16页

作者：张海飞康婷婷金凯楠张小祥朱新宝南京林业大学化学工程学院江苏南京210037

以蓖麻油酸和乙二醇丁醚为原料,经酯化、酰化两步反应合成了乙酰化蓖麻油酸丁氧基乙酯。运用正交实验与单因素实验确定酯化和酰化反应的最佳条件:酯化反应中,蓖麻油酸与乙二醇丁醚物质的量比为1∶1.15,催化剂一水合硫酸氢钠用量为蓖麻... 详细信息

以蓖麻油酸和乙二醇丁醚为原料,经酯化、酰化两步反应合成了乙酰化蓖麻油酸丁氧基乙酯。运用正交实验与单因素实验确定酯化和酰化反应的最佳条件:酯化反应中,蓖麻油酸与乙二醇丁醚物质的量比为1∶1.15,催化剂一水合硫酸氢钠用量为蓖麻油酸质量的2%,反应时间为5h,反应温度为90℃,蓖麻油酸丁氧基乙酯的酯化率可达98.8%;酰化反应中,蓖麻油酸丁氧基乙酯与醋酐物质的量比为1∶1.2,催化剂对甲苯磺酸用量为蓖麻油酸丁氧基乙酯质量的3%,反应温度为80℃,反应时间为2h,酰化率达93.2%。采用红外光谱(FTIR)、质谱(HRMS)表征并确认了合成产物的化学结构。

关键词：蓖麻油酸乙二醇丁醚酯化酰化乙酰化蓖麻油酸丁氧基乙酯

以双乙烯酮为酰化剂制备出的邻氯乙酰基乙酰苯胺的合成及在染料工业中的应用

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乙醛醋酸化工 2018年第5期 8-12页

作者：宫占胜段卫东杜俊霞董春艳程德文彩客化学(东光)有限公司河北省染料及颜料中间体工程技术研究中心沧州061600

本文介绍了以双乙烯酮为酰化剂和邻氯苯胺在乙醇介质中缩合制得邻氯乙酰基乙酰苯胺的合成工艺。全面系统的介绍了邻氯乙酰基乙酰苯胺在染料工业中的应用,它可作为偶合组分和一些芳胺化合物的重氮物进行偶合反应,制备一系列酸性染料、有... 详细信息

本文介绍了以双乙烯酮为酰化剂和邻氯苯胺在乙醇介质中缩合制得邻氯乙酰基乙酰苯胺的合成工艺。全面系统的介绍了邻氯乙酰基乙酰苯胺在染料工业中的应用,它可作为偶合组分和一些芳胺化合物的重氮物进行偶合反应,制备一系列酸性染料、有机颜料等。列出了这些品种的化学结构式、CAS登录号、欧共体登记号、合成反应流程的方框示意图以及用途。

关键词：邻氯乙酰基乙酰苯胺双乙烯酮酰化酸性染料有机颜料

丁二酸酐酰化壳聚糖-g-PHB纳米微球的制备与表征

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化学与生物工程 2018年第7期35卷 42-46页

作者：王先津代元坤苑志磊贺继东青岛科技大学橡塑材料与工程教育部重点实验室山东省橡塑材料与工程重点实验室山东青岛266042

首先用十二烷基硫酸钠(SDS)将壳聚糖(CS)的氨基进行保护,得到油溶性产物SCS;以二丁基镁为引发剂引发β-丁内酯开环聚合合成聚β-羟基丁酸酯(PHB),以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为改性剂对PHB端基进行活化;然后将PHB接枝到SCS分子链上得到... 详细信息

首先用十二烷基硫酸钠(SDS)将壳聚糖(CS)的氨基进行保护,得到油溶性产物SCS;以二丁基镁为引发剂引发β-丁内酯开环聚合合成聚β-羟基丁酸酯(PHB),以六亚甲基二异氰酸酯(HDI)为改性剂对PHB端基进行活化;然后将PHB接枝到SCS分子链上得到两亲性接枝聚合物SCS-g-PHB;再将壳聚糖氨基脱保护,得到CS-g-PHB;用丁二酸酐酰化得到具有一定pH值响应性的丁二酸酐酰化接枝聚合物SC-g-PHB;最后,通过层层自组装技术制备了具有核壳结构的SC-g-PHB纳米微球;并通过FTIR、1 HNMR、TGA、SEM、TEM和DLS对其结构进行了表征。结果表明,CSg-PHB的接枝率为21.5%,SC-g-PHB纳米微球具有明显的核壳结构,粒径在200nm左右,是一种新型的靶向药物载体。

关键词：壳聚糖聚β-羟基丁酸酯丁二酸酐酰化两亲性接枝聚合物层层自组装纳米微球

IB族金属及其纳米颗粒催化的炔烃的酰化和氢胺化研究

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IB族金属及其纳米颗粒催化的炔烃的酰化和氢胺化研究

作者：孙伟江南京航空航天大学

学位级别：硕士

本文主要对IB族金属及其纳米颗粒催化的碳-碳键，碳-杂键形成反应进行了研究。炔烃的直接酰化反应是一个典型的sp碳-sp2碳的偶联反应。本文首次将铜纳米颗粒应用于催化炔烃的酰化反应，取代经典的钯催化的酰化sonogashira偶联反应，并... 详细信息

本文主要对IB族金属及其纳米颗粒催化的碳-碳键，碳-杂键形成反应进行了研究。炔烃的直接酰化反应是一个典型的sp碳-sp2碳的偶联反应。本文首次将铜纳米颗粒应用于催化炔烃的酰化反应，取代经典的钯催化的酰化sonogashira偶联反应，并取得了很好的效果。反应在无钯，无配体，无溶剂和接近室温的条件下以较高的收率得到了酰化反应的产物——炔酮。反应具有良好的底物适应性，不但能适用于芳香族的炔烃，对于文献报道的反应效果不佳的脂肪族炔烃也有很好的适应性。底物的贫电子性和富电子性，底物空间位阻的大小对反应的顺利进行都没有产生显著的影响。反应所用的负载型纳米催化剂可以通过液相还原的方法简单的制备，也可以通过过滤、离心等方法方便的分离，在循环使用数次之后催化活性也没有明显降低，是一种廉价，高效，绿色的催化剂。炔烃的氢胺化反应是一个典型的碳-氮键形成反应。本文以金的配合物AuClP(CH)为催化剂催化该反应，在甲苯/水混和溶剂中成功实现了分子间的氢胺化，且得到的氢胺化产物均为反马氏结构。反应具有高度的原子经济性，较高的收率和选择性。

关键词： IB族过渡金属纳米颗粒催化原子经济性绿色化学酰化氢胺化

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酰化对大豆分离蛋白水合性质的影响

食品与机械 2005年第4期21卷 19-21页

作者：姚玉静杨晓泉唐传核张新会华南理工大学轻工食品学院广东广州510640

采用乙酸酐和琥珀酸酐对大豆分离蛋白(SPI)进行化学改性.研究了不同改性程度下SPI水合性质的变化.结果表明:随酰化试剂用量的增大,酰化程度不断提高,在相同酰化试剂用量的条件下,乙酰化程度高于琥珀酰化,5.0～8.0的中性与弱碱性范围内,... 详细信息

采用乙酸酐和琥珀酸酐对大豆分离蛋白(SPI)进行化学改性.研究了不同改性程度下SPI水合性质的变化.结果表明:随酰化试剂用量的增大,酰化程度不断提高,在相同酰化试剂用量的条件下,乙酰化程度高于琥珀酰化,5.0～8.0的中性与弱碱性范围内,酰化明显提高了蛋白质的溶解性,持水性和粘度也均得到改善,其中琥珀酰化的作用比乙酰化显著.

关键词：大豆蛋白分离技术酰化水合性质乙酸酐琥珀酸酐

全细胞催化阿糖胞苷区域选择性酰化反应的研究

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全细胞催化阿糖胞苷区域选择性酰化反应的研究

作者：朱珍华南理工大学

学位级别：硕士

阿糖胞苷（ara-C）是一种具有较高药理活性的非天然核苷,临床上可用来治疗白血病。但其在反应中存在脂溶性差、在血浆中半衰期短等缺点。利用阿糖胞苷的酰化反应可获得其单酰类衍生物,此类衍生物已被证明较之原药具有更高的抗肿瘤活性... 详细信息

阿糖胞苷（ara-C）是一种具有较高药理活性的非天然核苷,临床上可用来治疗白血病。但其在反应中存在脂溶性差、在血浆中半衰期短等缺点。利用阿糖胞苷的酰化反应可获得其单酰类衍生物,此类衍生物已被证明较之原药具有更高的抗肿瘤活性。此外,阿糖胞苷的酰化反应也是核苷化学中重要的基团保护反应之一。目前阿糖胞苷的酰化主要采用化学法和酶法。尽管酶法制备一方面克服了化学法区域选择性差,反应步骤复杂,环境不友好等弊端,但也存在稳定性差,成本高的缺陷。基于以上情况,本论文首次探讨了利用微生物全细胞促阿糖胞苷区域选择性酰化反应的可行性;对比研究了不同来源菌株及不同碳源诱导下的全细胞脂肪酶催化阿糖胞苷区域选择性酰化反应的特性;探讨了有机溶剂种类及反应条件对全细胞促阿糖胞苷区域选择性酰化反应的影响规律;在此基础上,建立其可用于催化阿糖胞苷酯合成反应的全细胞催化体系。在所研究的不同来源微生物菌株中,米曲霉Aspergillus oryzae 3.5232和GIM3.30显示了较高的催化阿糖胞苷酰化反应的活性,其中Aspergillus oryzae 3.5232催化该反应的反应初速度和底物转化率最高,分别达3.03 mmol/L和65.54%;两株米曲霉均对阿糖胞苷的3′-羟基位点显示了相对较高的选择性。向含有酵母膏的基础培养基中加入油脂类诱导剂作为补充碳源,所培养的A.oryzae菌体细胞在催化阿糖胞苷酰化反应中的催化活性均较未添加时不同程度提高。其中Tween 85和Tween 80的诱导效果明显优于Span 80、橄榄油及油酸。此类诱导剂水解产生脂肪酸的饱和度、链的长度以及脂肪酸的浓度,均是影响脂肪酶产量和其酰化活性高低的关键因素。而添加常规碳源葡萄糖和麦芽糖后培养的菌体细胞未检测到其催化该酰化反应的活性,推测此类速效碳源的加入对相关脂肪酶的合成具有阻遏作用。添加Span系列后,所培养细胞催化阿糖胞苷酯化反应产生3’-乙酯产率均高于含Tween系列表面活性剂培养基中培养细胞,其中添加Span80所培养细胞的3’-区域选择性达73.3%, 在含酵母膏的基础培养基中添加不同种类的碳源均能不同程度地增加米曲霉A.oryzae菌体的生物量。其中以葡萄糖和麦芽糖两种速效碳源对生物量增加的效果最佳;不同种类的补充碳源对A.oryzae菌体生长的促进作用与所培养细胞的催化特性之间不存在一致关系。油脂类表面活性剂的浓度对A.oryzae菌体生长和细胞催化特性均有显著影响。添加Tween 80所培养细胞催化核苷酰化反应得最高转化率的诱导剂浓度为0.5g/l,相应反应的底物转化率为61.5%;获得最高3’-区域选择性的诱导剂浓度为1.0%,此时3’-区域选择性为77.13%。使用Tween 85为诱导剂时,所培养细胞催化核苷酰化反应的最佳浓度为0.5g/l,此时底物转化率和3’-位点选择性分别为76.41%和58.26%;使用Span80为诱导剂时,所培养细胞催化核苷酰化反应得最高转化率的最佳诱导剂浓度为0.2g/l,此时细胞3’-区域选择性为81.73%。添加油脂类表面活性剂后培养时间对A.oryzae菌体生长和细胞催化特性有显著影响。使用Tween80为诱导剂,最佳培养时间为72h;使用Tween 85作为诱导剂时,A.oryzae全细胞酶的最大活性出现在稳定期（36h）,其催化ara-C的转化率达到76.4%;在含0.2g/l Span80培养基中经48h培养后,A.oryzae全细胞酶催化阿糖胞苷酰化反应的转化率达到最大值（17.0%）。全细胞脂肪酶催化ara-C的3′-位点区域选择性随着培养时间的延长略有增加（72%-82%）。有机溶剂的种类对米曲霉A.oryzae全细胞促阿糖胞苷区域选择性酰化反应的初速度、底物转化率以及3′-区域选择性有着显著影响。在纯吡啶溶剂中,A.oryzae催化该反应24h的底物转化率为26.7% ,3′-区域选择性为67.4%。在极性有机溶剂吡啶中添加部分疏水性有机溶剂所组成的混合溶剂,既可以较好地溶解底物阿糖胞苷又有利于保持全细胞酶的活性。其中在25%（v/v）己烷-吡啶混合有机溶剂体系中,A.oryzae催化该反应的底物转化率达到70.5%,3′-区域选择性为62.1%。在混合溶剂极性与底物转化率之间表现出了一定的相关性,随着溶剂ET（30）值的降低,米曲霉全细胞催化反应的底物转化率也逐渐增加。反应条件对A.oryzae全细胞促阿糖胞苷区域选择性酰化反应亦有较大影响,体系中最佳水分含量为2.0%,最适温度为25℃,振荡速度以180r/min为宜。本研究拓宽了全细胞酶非水相催化的应用范围,丰富了核苷有机合成及全细胞生物催化的相关理论体系;为有机合成中的基团保护反应研究及具有药理活性的酯类化合物的绿色合成提供新的理论基础和技术支撑,具有良好的应用前景。

关键词：全细胞米曲霉诱导酰化阿糖胞苷

二萜成分7-hydroxyl-hedychenone的酰化、烷基化及抗肿瘤活性研究

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云南中医学院学报 2016年第2期39卷 22-24页

作者：赵映梅张滢邹澄赵庆昆明市呈贡区人民医院云南昆明650500 昆明医科大学云南昆明650500 云南中医学院云南昆明650500

目的以二萜成分7-hydroxyl-hedychenone制备具有体外抗肿瘤活性的衍生物。方法对7-hydroxylhedychenone进行酰化及烷基化,制备4个衍生物,并对其中3个进行体外抗肿瘤活性测试。结果共制备4个二萜衍生物,其中1个衍生物对2种肿瘤细胞具有... 详细信息

目的以二萜成分7-hydroxyl-hedychenone制备具有体外抗肿瘤活性的衍生物。方法对7-hydroxylhedychenone进行酰化及烷基化,制备4个衍生物,并对其中3个进行体外抗肿瘤活性测试。结果共制备4个二萜衍生物,其中1个衍生物对2种肿瘤细胞具有体外抗肿瘤活性。结论以二萜为原料进行酰化和烷基化,制备具有抗肿瘤活性成分是可行的。

关键词：二萜酰化烷基化抗肿瘤活性

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H酸酰化合成C.I.酸性红249的研究

染料与染色 2017年第3期54卷 7-9页

作者：顾高炜邬伟国陈宝兴梁晓锋浙江闰土股份有限公司绍兴312368

本文主要研究了H酸在不同pH条件下与对甲苯磺酰氯缩合酰化效果,探讨了此反应的相关机理,并重点考察了酰化液中的H酸残留对合成染料C.I.酸性红249的影响。

关键词： H酸对甲苯磺酰氯酰化酸性红

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中等分子量的κ-卡拉胶乙酰化方法的筛选

福州大学学报（自然科学版） 2006年第3期34卷 424-429页

作者：陈方唐凤翔李峰林海英万超温钦清福州大学药物生物技术研究所福建福州350002

选择常规直接酰化、相转移催化酰化和离子交换-酰化共3种方法对3万中等分子量的κ-卡拉胶进行了乙酰化反应.气相色谱分析表明,采用常规直接酰化时反应难以进行;以四丁基溴化铵为催化剂的相转移催化酰化法因第一步的固液离子交换较难进... 详细信息

选择常规直接酰化、相转移催化酰化和离子交换-酰化共3种方法对3万中等分子量的κ-卡拉胶进行了乙酰化反应.气相色谱分析表明,采用常规直接酰化时反应难以进行;以四丁基溴化铵为催化剂的相转移催化酰化法因第一步的固液离子交换较难进行而只能稍许提高酰化度,也无实际应用价值;离子交换-酰化法却因能显著增强κ-卡拉胶在有机溶剂中的溶解性而大大提高了κ-卡拉胶的酰化度.红外光谱分析结果指出,只有离子交换-酰化法所获得的酰化κ-卡拉胶具有典型的乙酸酯吸收特征峰.研究集中揭示了中等分子量的κ-卡拉胶选择先经离子交换转型后酰化的方式较适宜.

关键词： κ-卡拉胶酰化相转移催化离子交换