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3-甲基邻苯二酚/糠胺型聚苯并噁嗪的制备与性能

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高等学校化学学报 2021年第12期42卷 3757-3764页

作者：陈辰陆馨赵玉棣王立通辛忠华东理工大学化工学院上海市多相结构材料化学工程重点实验室上海200237 华东理工大学化学工程联合国家重点实验室上海200237

通过分子设计合成了含有酚羟基的3-甲基邻苯二酚/糠胺型苯并噁嗪(M-f).通过差示扫描量热法(DSC)测得M-f的放热峰值温度(Tp)为172℃,而间甲酚/糠胺型苯并噁嗪(MC-f)的Tp为244℃,表明酚羟基的引入有利于降低苯并噁嗪的开环固化温度.通过... 详细信息

通过分子设计合成了含有酚羟基的3-甲基邻苯二酚/糠胺型苯并噁嗪(M-f).通过差示扫描量热法(DSC)测得M-f的放热峰值温度(Tp)为172℃,而间甲酚/糠胺型苯并噁嗪(MC-f)的Tp为244℃,表明酚羟基的引入有利于降低苯并噁嗪的开环固化温度.通过非等温DSC法研究2种苯并噁嗪单体的固化动力学,Kissinger法和Ozawa法的计算结果均表明M-f的表观活化能低于MC-f.此外,通过拉伸剪切强度测试考察了聚苯并噁嗪对于金属基材的黏附性能,M-f聚合物对于铝和低碳钢基材的拉伸剪切强度分别为2.53 MPa和3.09 MPa,均高于MC-f聚合物.

关键词：苯并噁嗪酚羟基固化温度黏附性能

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酚羟基功能吸附材料回收锗的研究

酚羟基功能吸附材料回收锗的研究

作者：向鸿锐中南大学

学位级别：硕士

锗是一种非常有前途的工业原材料和半导体金属,目前主要应用于光伏、芯片等产业中。锗的生产主要来源于铅锌冶炼过程中副产品的提炼,在锌浸出液中常与Zn、Cu、Fe等金属阳离子和F、Cl等阴离子共存。针对传统铅锌冶炼行业中锗回收技术污... 详细信息

锗是一种非常有前途的工业原材料和半导体金属,目前主要应用于光伏、芯片等产业中。锗的生产主要来源于铅锌冶炼过程中副产品的提炼,在锌浸出液中常与Zn、Cu、Fe等金属阳离子和F、Cl等阴离子共存。针对传统铅锌冶炼行业中锗回收技术污染重、能耗高、选择性回收不理想的问题,本论文基于多配体酚羟基对Ge(IV)优异的选择性和理想的空间效应,提出了一种酚羟基功能改性策略。首先制备了酚羟基包覆改性磁性纳米氧化铁(FeO@PHG)和酚羟基接枝改性壳聚糖(PHG-CS)两种功能吸附材料,表征了材料的理化性质和形貌结构,探究了Ge(IV)的吸附动力学、等温线及其它吸附参数实验。通过调控酚羟基结构实现了活性位点的高效利用,揭示了酚羟基改性材料对Ge(IV)的吸附回收机制。最后考察了在实际的锌浸出液中PHG-CS对Ge(IV)的吸附回收效果,表明其具有潜在的实际应用前景。主要的研究结果如下:(1)通过多巴胺自聚法制备了FeO@PHG,直径为8-10 nm的球形FeO表面形成一层轻薄的聚多巴胺纳米衣,其负载量为37.1wt.%。FeO@PHG对Ge(Ⅳ)的吸附最佳pH为6,吸附在200 min基本达到平衡,最大吸附容量为25.35 mg/g。吸附行为符合准二级动力学和Sips等温线模型,吸附速率常数为1.029×10g/mg min,Sips系数N为1.86,表明化学吸附过程主要控制其吸附速率,FeO@PHG的表面是异质吸附,存在多种位点的吸附作用。(2)通过化学介导法制备了PHG-CS,酚羟基成功接枝在壳聚糖的长链上,滴定得酚羟基含量为2.04 mmol/g。合成的PHG-CS为疏松的海绵状,随着接枝物酚羟基数量的增加,材料的水接触角逐渐从82.9°降低至18.8°。吸附实验结果表明,PHG-CS对Ge(Ⅳ)的吸附最适宜pH为3,最大吸附容量为28.34 mg/g,其吸附行为符合准二级动力学和Langmuir吸附等温线模型,吸附速率常数为1.525×10g/mg min,分配系数K为0.2 L/mg,表明化学吸附过程主要控制其吸附速率,且吸附是单层均质吸附。(3)研究了竞争金属阳离子和干扰阴离子赋存的情况下,PHG-CS对溶液中Ge(Ⅳ)的选择吸附性能。结果表明,Ge(Ⅳ)与其他金属阳离子(Zn(II)、Cu(II)、Fe(III))浓度比1:10条件下,其分离常数Sel、Sel、Sel的值分别为2.37、1.38、0.61,表明PHG-CS对Zn(II)、Cu(II)分离效果较好。同时,在干扰阴离子(F、Cl、SO)浓度小于1 m M条件下,PHG-CS对Ge(Ⅳ)的吸附效率达60%。由于具有多配体酚羟基的PHG-CS的空间效应更加理想,通过双齿六配位螯合作用实现对Ge(Ⅳ)的吸附回收。基于该特性,后续材料的开发可通过酚羟基修饰策略增强对Ge(Ⅳ)的吸附效能。(4)研究了PHG-CS对实际锌浸出液中锗的吸附回收效果。在pH～2,投加量15 g/L,吸附时间8 h时,PHG-CS对Zn(II)、Cu(II)、Fe(III)和Ge(Ⅳ)的吸附率分别为4.6%、6.2%、20.7%和63.5%。表明PHG-CS在高酸度、高浓度多金属共存的锌浸出液中对Ge(Ⅳ)吸附回收具有优越性,展现了其在实际锌浸出液中回收Ge(Ⅳ)的应用潜力。图48幅,表11个,参考文献143篇

关键词：锗磁性纳米Fe3O4 壳聚糖酚羟基选择性高效回收

聚合多巴胺功能化非织造布增强Fe^(2+)活化过硫酸盐降解酸性红B

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环境科学学报 2022年第7期42卷 209-216页

作者：杨博文张环李爽爽天津工业大学环境科学与工程学院天津300387 天津工业大学省部共建分离膜与膜过程国家重点实验室天津300387

为了提高Fe^(2+)活化过硫酸盐(PS)过程中Fe^(2+)的利用效率,降低其对自由基的淬灭作用.制备了聚多巴胺复合聚丙烯非织造布(PDA-PP),考察了PDA-PP材料应用于Fe^(2+)/PS体系中,对酸性红B(ARB)的氧化降解性能和机理.结果表明:PDA-PP/Fe^(2+... 详细信息

为了提高Fe^(2+)活化过硫酸盐(PS)过程中Fe^(2+)的利用效率,降低其对自由基的淬灭作用.制备了聚多巴胺复合聚丙烯非织造布(PDA-PP),考察了PDA-PP材料应用于Fe^(2+)/PS体系中,对酸性红B(ARB)的氧化降解性能和机理.结果表明:PDA-PP/Fe^(2+)/PS体系能够更持续地活化PS氧化降解ARB.一方面聚多巴胺中酚羟基使Fe^(3+)还原为Fe^(2+),保持对PS分解的持续性,另一方面聚多巴胺中的邻苯二酚和氨基对Fe^(2+)的络合作用控制了Fe^(2+)的释放速率,降低了Fe^(2+)对自由基的淬灭.自由基淬灭实验与ESR分析结果表明,羟基自由基(·OH)是PDA-PP/Fe^(2+)/PS体系的主要活性物种.(SO_(4)^(-)·)的产生量少于·OH.研究显示,PDA-PP的加入能有效提高Fe^(2+)/PS体系中Fe^(2+)的利用效率,降低自由基的淬灭作用,PDA-PP在重复使用5次后,催化体系依然保持催化性能.该研究在促进过硫酸盐催化氧化降解有机物方向具有一定的应用潜力.

关键词：聚多巴胺 Fe^(2+) 过硫酸盐酚羟基偶氮染料

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酚羟基对木质素磺酸钠染料分散剂性能的影响

高校化学工程学报 2016年第2期30卷 423-430页

作者：莫文杰余丽璇周明松杨东杰华南理工大学化学与化工学院广东广州510640

木质素磺酸盐最大的用途之一是用作染料分散剂,但其对涤纶纤维存在较严重的沾污及对分散染料具有较强的还原水解作用,导致染料在纤维上的上染率降低。今以木质素磺酸钠为原料,利用环氧氯丙烷对其进行改性,研究了酚羟基对其结构特征和性... 详细信息

木质素磺酸盐最大的用途之一是用作染料分散剂,但其对涤纶纤维存在较严重的沾污及对分散染料具有较强的还原水解作用,导致染料在纤维上的上染率降低。今以木质素磺酸钠为原料,利用环氧氯丙烷对其进行改性,研究了酚羟基对其结构特征和性能的影响。水相滴定法、紫外可见光谱和凝胶色谱等测试结果表明,随着环氧氯丙烷用量的增加,木质素磺酸钠中酚羟基含量减少,分子量逐渐增大,木质素磺酸钠的色度降低。随着木质素磺酸钠中酚羟基含量减少,其对纤维的沾污和对染料的还原水解率逐渐降低。频率-耗散联用型石英晶体微天平测试结果表明随着木质素磺酸钠中酚羟基含量减少,其在染料上的吸附量先减少后显著增加,吸附层先变疏松再变紧密,说明酚羟基的减少降低了氢键作用吸附,增强了疏水作用吸附,使其对分散染料的分散性能以及高温稳定性呈现出先降低后提高的趋势。木质素磺酸钠中酚羟基含量的减少和分子量的增加有利于提高染料在纤维上的上染率。

关键词：染料分散剂木质素磺酸钠酚羟基吸附特性

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酚羟基对木质素吸附层致密程度的影响

高分子学报 2014年第9期24卷 1281-1285页

作者：邱学青李浩邓永红欧阳新平华南理工大学化学与化工学院广州510640 华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广州510640

研究了酚羟基对木质素在固液界面上形成的吸附层致密程度的影响及作用机理.通过对碱木质素(AL)进行乙酰化处理制备了酚羟基含量显著减少的乙酰化木质素(ACAL).借助耗散型石英晶体微天平(QCM-D)研究了溶液环境中AL和ACAL所形成的单层吸... 详细信息

研究了酚羟基对木质素在固液界面上形成的吸附层致密程度的影响及作用机理.通过对碱木质素(AL)进行乙酰化处理制备了酚羟基含量显著减少的乙酰化木质素(ACAL).借助耗散型石英晶体微天平(QCM-D)研究了溶液环境中AL和ACAL所形成的单层吸附膜致密程度的差异,结合紫外-可见光光谱仪(UV)和原子力显微镜(AFM)研究了AL和ACAL分别与聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDAC)交替自组装所形成的多层吸附膜的致密程度在干燥状态下的差异.结果都表明,酚羟基的存在会使木质素吸附层致密程度降低.分析认为,酚羟基的存在不利于木质素中的芳香环形成共面结构,酚羟基含量降低后会引起芳香环间的共面性增强,促进形成致密的π-π堆积,从而使得木质素吸附层致密程度增大.

关键词：木质素酚羟基吸附层致密程度

基于新型互作模型的多酚不同羟基的抗氧化性评价

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食品安全质量检测学报 2022年第22期13卷 7422-7430页

作者：杨恬张忠秦潇潇王琰袁莉杨兴斌陕西师范大学食品工程与营养科学学院教育部西部果品资源高值利用工程研究中心陕西省食品绿色加工与安全控制工程实验室西安710062 大连理工大学环境学院大连116024

目的揭示咖啡酸(caffeic acid,CA)和绿原酸(chlorogenic acid,CGA)不同酚羟基抗氧化活性的构效关系及内在规律。方法建立CA和CGA与功能小分子的复合物作用模型,然后计算互作模型下的分子间氢键,比较分子中间位酚羟基与对位酚羟基的抗氧... 详细信息

目的揭示咖啡酸(caffeic acid,CA)和绿原酸(chlorogenic acid,CGA)不同酚羟基抗氧化活性的构效关系及内在规律。方法建立CA和CGA与功能小分子的复合物作用模型,然后计算互作模型下的分子间氢键,比较分子中间位酚羟基与对位酚羟基的抗氧化性强弱。结果CA和CGA的间位酚羟基氧原子电荷为-0.486和-0.483,对位酚羟基氧原子电荷为-0.441和-0.445,表明酚羟基氧原子电荷绝对值与酚羟基抗氧化性存在正相关性;酚羟基与功能小分子互作模型显示分子间氢键键长与抗氧化性存在负相关性。结论酚羟基氧原子电荷和分子间氢键互作模型,可以快速、准确评价同一分子酚羟基中的关键活性位点,同时,理论模型评价与酶抑制实验结果一致。该新型互作模型的建立,有望为天然抗氧化剂开发、酚类化合物调控酶活性的研究提供新的理论参考。

关键词：互作模型酚羟基绿原酸抗氧化性氢键

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木质素降解产物酚羟基测定方法研究进展

光谱学与光谱分析 2022年第9期42卷 2666-2671页

作者：李鹏辉蒋政伟李家全任建鹏吴文娟南京林业大学轻工与食品学院江苏南京210037

木质素降解是生物质资源化利用的一个重要方式,木质素本身是通过醚键或碳碳键连接的三维网状大分子结构,其官能团众多冗杂。当使用不同方法降解木质素时,检测降解木质素中酚羟基的含量可以直观地展现此方法对其降解的效率,并且能够反映... 详细信息

木质素降解是生物质资源化利用的一个重要方式,木质素本身是通过醚键或碳碳键连接的三维网状大分子结构,其官能团众多冗杂。当使用不同方法降解木质素时,检测降解木质素中酚羟基的含量可以直观地展现此方法对其降解的效率,并且能够反映木质素中的特定结构以及可水解、氧化与还原的活性等。提出并优化一种可以高效快速确定降解木质素中酚羟基浓度的测量方法,对解析解聚后木质素小分子的结构与功能很关键。根据对测试所用仪器的分类,综述了近年来利用滴定、紫外可见光度(差示紫外分光光度和Folin-Ciocalteu试剂等)、高效液相色谱、核磁共振(磷谱、碳谱、氢谱和氟谱等)、气相色谱-质谱以及气相色谱(氨解法测量1-乙酰吡咯烷、高碘酸盐氧化法测量甲醇)等木质素降解后酚羟基的检测方法与其实验或操作条件,并对每个定量分析方法的适用条件、样品要求和关键因素等进行解析,在基于高效、便捷、经济检测酚羟基的方法的前提下,展望了未来的发展方向。

关键词：木质素降解酚羟基定量检测紫外可见光度核磁共振

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热致刚性膜材料的合成与气体分离性能研究

高分子学报 2016年第8期26卷 1145-1150页

作者：鲁云华郝继璨李琳宋晶费明月肖国勇赵洪斌胡知之王同华大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室大连116012 辽宁科技大学化学工程学院鞍山114051

以丙酮为溶剂,将9,9-双(4-羟基苯基)芴(BHF)于室温下进行硝化反应得到二硝基化合物9,9-双(3-硝基-4-羟基苯基)芴,再经Pd/C-水合肼还原得到9,9-双(3-氨基-4-羟基苯基)芴(BAHF).采用上述二胺单体BAHF、与9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和六氟... 详细信息

以丙酮为溶剂,将9,9-双(4-羟基苯基)芴(BHF)于室温下进行硝化反应得到二硝基化合物9,9-双(3-硝基-4-羟基苯基)芴,再经Pd/C-水合肼还原得到9,9-双(3-氨基-4-羟基苯基)芴(BAHF).采用上述二胺单体BAHF、与9,9-双(4-氨基苯基)芴(BAF)和六氟二酐(6FDA)通过低温溶液缩聚反应制备出一种含酚羟基的共聚聚酰胺酸溶液,经热酰亚胺化和热致重排反应得到共聚聚酰亚胺(CPI)和聚(酰亚胺-苯并恶唑)(PIPBO)热致刚性膜材料.采用核磁(NMR)、红外光谱(FTIR)、X-射线衍射仪(XRD)、热重分析仪(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)和气体渗透性能测试等手段对所制得膜材料的结构、热性能和气体分离性能进行表征.研究结果表明,所制得的热致刚性膜主要表现出非晶结构,为无规共聚物,其Tg为340℃.随热处理温度升高,热致刚性膜的气体渗透性逐渐增加,450℃制得的热致刚性膜对O_2、N_2、H_2、CH_4和CO_2的渗透通量分别达到229.03、53.26、1497.35、33.52和818.76 Barrer.

关键词：共聚聚酰亚胺热致刚性膜分离性能芴基酚羟基

面向铷元素吸附分离的多孔膜材料制备与性能研究

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面向铷元素吸附分离的多孔膜材料制备与性能研究

作者：孙秀芳华北理工大学

学位级别：硕士

稀贵金属铷(Rb)在高新科技领域有着不可替代的作用,但铷与其他碱金属间物化性质差异小,使得分离富集铷成为一个关键难题。针对当前吸附材料选择性差、速率低以及萃取中有机溶剂用量大等突出问题,结合膜分离过程能耗低、易操作等优点,设... 详细信息

稀贵金属铷(Rb)在高新科技领域有着不可替代的作用,但铷与其他碱金属间物化性质差异小,使得分离富集铷成为一个关键难题。针对当前吸附材料选择性差、速率低以及萃取中有机溶剂用量大等突出问题,结合膜分离过程能耗低、易操作等优点,设计制备了两种面向铷元素吸附分离的多孔膜材料,并进行系统地研究,内容如下:首先,以磷钼酸铵(AMP)为铷吸附剂,采用非溶剂诱导相分离(NIPs)法制备了磷钼酸铵/聚砜(AMP/PSf)混合基质膜。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、场发射电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)和水接触角仪等设备对其结构进行测试,结果表明:AMP成功嵌入PSf基体中,其晶体结构保持完整,且AMP添加量越高,膜表面亲水性越好。吸附时间、p H值、Rb浓度、温度、各种干扰离子对Rb吸附容量的影响研究表明:在最佳吸附条件下,其最高吸附量达62.89 mg/g,吸附热力学和动力学分别符合为Langmuir吸附和准二级动力学,吸附平衡所需时间为4 h。最后考察了再生性能,经过5次吸附-解吸循环后,AMP/PSf膜恢复率均能保持在95%以上。其次,以苯乙烯(St)、4-乙酰氧基苯乙烯(AS)为单体,悬浮聚合制备出聚(苯乙烯-co-4-乙酰氧基苯乙烯)(P(S-co-AS)),之后水解制备出富含酚羟基的聚(苯乙烯-co-4-羟基苯乙烯)(P(S-co-VPh))。FTIR、核磁、GPC等测试结果表明成功制备出P(S-co-AS)、P(S-co-VPh)共聚物,且分子链酚羟基密度可以通过单体投料比来调控;以静电纺丝法制成纳米纤维膜后,通过FESEM、BET、XPS等测试表明纤维直径较均匀,为300 nm左右,且酚羟基未被氧化;通过研究该膜对Rb的吸附过程,表明在最佳条件下,最大吸附量达48.25 mg/g,吸附热力学和动力学分别符合Langmuir吸附模型和准二级动力学模型;此外,该吸附过程为自发放热反应,且30 min即可以达到最大吸附量的80%,2 h内达到吸附平衡,比文献中其他吸附剂吸附速率快。采用颗粒内扩散模型对该吸附过程进行拟合,表明该过程受到颗粒内扩散的各个阶段共同控制,但粒内扩散过程为速控步;最后进行了P(S-co-VPh)纳米纤维膜对Rb的动态吸附和穿透实验,结果表明穿透时间为10.5 min,吸附饱和时间为200 min。图33幅;表16个;参118篇。

关键词：铷吸附纳米纤维膜混合基质膜磷钼酸铵酚羟基