面向铷元素吸附分离的多孔膜材料制备与性能研究

作     者：孙秀芳 

作者单位：华北理工大学 

学位级别：硕士

导师姓名：侯桂香;石强

授予年度：2022年

学科分类：080706[工学-化工过程机械] 08[工学] 0807[工学-动力工程及工程热物理] 

主      题：铷吸附 纳米纤维膜 混合基质膜 磷钼酸铵 酚羟基 

摘      要：稀贵金属铷(Rb)在高新科技领域有着不可替代的作用,但铷与其他碱金属间物化性质差异小,使得分离富集铷成为一个关键难题。针对当前吸附材料选择性差、速率低以及萃取中有机溶剂用量大等突出问题,结合膜分离过程能耗低、易操作等优点,设计制备了两种面向铷元素吸附分离的多孔膜材料,并进行系统地研究,内容如下:首先,以磷钼酸铵(AMP)为铷吸附剂,采用非溶剂诱导相分离(NIPs)法制备了磷钼酸铵/聚砜(AMP/PSf)混合基质膜。采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、场发射电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)和水接触角仪等设备对其结构进行测试,结果表明:AMP成功嵌入PSf基体中,其晶体结构保持完整,且AMP添加量越高,膜表面亲水性越好。吸附时间、p H值、Rb浓度、温度、各种干扰离子对Rb吸附容量的影响研究表明:在最佳吸附条件下,其最高吸附量达62.89 mg/g,吸附热力学和动力学分别符合为Langmuir吸附和准二级动力学,吸附平衡所需时间为4 h。最后考察了再生性能,经过5次吸附-解吸循环后,AMP/PSf膜恢复率均能保持在95%以上。其次,以苯乙烯(St)、4-乙酰氧基苯乙烯(AS)为单体,悬浮聚合制备出聚(苯乙烯-co-4-乙酰氧基苯乙烯)(P(S-co-AS)),之后水解制备出富含酚羟基的聚(苯乙烯-co-4-羟基苯乙烯)(P(S-co-VPh))。FTIR、核磁、GPC等测试结果表明成功制备出P(S-co-AS)、P(S-co-VPh)共聚物,且分子链酚羟基密度可以通过单体投料比来调控;以静电纺丝法制成纳米纤维膜后,通过FESEM、BET、XPS等测试表明纤维直径较均匀,为300 nm左右,且酚羟基未被氧化;通过研究该膜对Rb的吸附过程,表明在最佳条件下,最大吸附量达48.25 mg/g,吸附热力学和动力学分别符合Langmuir吸附模型和准二级动力学模型;此外,该吸附过程为自发放热反应,且30 min即可以达到最大吸附量的80%,2 h内达到吸附平衡,比文献中其他吸附剂吸附速率快。采用颗粒内扩散模型对该吸附过程进行拟合,表明该过程受到颗粒内扩散的各个阶段共同控制,但粒内扩散过程为速控步;最后进行了P(S-co-VPh)纳米纤维膜对Rb的动态吸附和穿透实验,结果表明穿透时间为10.5 min,吸附饱和时间为200 min。图33幅;表16个;参118篇。